亞硝酸鹽氮的測定作業(yè)指導(dǎo)書

亞硝酸鹽氮的測定作業(yè)指導(dǎo)書亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。N-（1-萘基）-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介質(zhì)中，PH值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺(簡稱磺胺)反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長540nm處有最大吸收。2、干擾及消除水樣呈堿性(pH≧11)時，可加酚酞指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失；水樣有顏色或懸浮物，加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3、適用范圍本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為0.20mg/L。4、儀器：分光光度計、G-3玻璃砂心漏斗試劑：(1)顯色劑：于500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺；再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使體積減少到1000ml左右放置過夜，用G-3玻璃砂心漏斗過濾后，貯于棕色試劑瓶中避光保存，待標(biāo)定。(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解經(jīng)105℃烘干2小時的優(yōu)級純或基準(zhǔn)試無水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。(5)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線。每毫升約含0.25mg亞硝酸鹽氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一個月。標(biāo)定：在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，插入高錳酸鉀液面下加入50.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，在水浴上加熱至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液的用量(V2)。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)液的總用量(V1)。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定高錳酸鉀的濃度(C1,mol/L)。亞硝酸鹽氮的濃度(C,mg/L)—經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L)—滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入高錳酸鉀溶液的總量(ml)--滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入草酸鈉溶液的量(ml)—滴定水時,加入高錳酸鉀標(biāo)液的總量(ml)—滴定水時,加入草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)7.00—亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質(zhì)量(g/mol)50.00—亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ml)0.0500—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5mg亞硝酸鹽氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。(7)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml中間液，置于500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。每毫升含1.00微克亞硝酸鹽氮。(8)氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前振蕩混勻。5、實驗步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制在一組6支50ml的比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線，加入1.0ml顯色劑，密塞混勻。靜置20min后，在2h內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測定的吸光度，減去空白吸光度后，獲得校正吸光度，根據(jù)回歸方程（y=bx+a）繪制校準(zhǔn)曲線，見附錄二。(2)水樣的測定當(dāng)水樣pH≧11時,加入1滴酚酞指示劑,邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至紅色消失。水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的相同步驟測量吸光度，計算亞硝酸鹽氮的含量。--水樣的吸光度—截距—斜率—空白