化妝品中亞芐基樟腦磺酸檢測方法

本方法規(guī)定了采用高效液相色譜-紫外法測定化妝品中亞芐基樟本方法適用于膏霜、乳、液類化妝品中亞芐基樟腦磺酸含量的測暫無實驗數(shù)據(jù)表明本方式適用于粉類、蠟質(zhì)類化妝品。2方法提要樣品在經(jīng)過提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對亞芐基樟腦磺酸的檢出限為0.0005μg,定量下限為0.0015μg。若取0.1g樣品，本方法對亞芐基樟腦磺酸的檢出濃度為0.0001%,最低定量濃度為0.0003%。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為超純水。3.1亞芐基樟腦磺酸標準品，HPLC純度>99.0%。3.3乙腈，色譜純。3.5硫酸(peo=1.84g/mL),優(yōu)級純。3.6硫酸甲醇溶液[φ(H?SO?=0.6%)]:精密吸取硫酸(3.5)0.6mL于100mL量瓶中，加甲醇稀釋并定容至100mL,即得硫酸甲醇溶液。3.7亞芐基樟腦磺酸標準儲備溶液[p(亞芐基樟腦磺酸)=5.0g/L]:精密稱取亞芐基樟腦磺酸標準品50mg(精確到0.01mg)于密量取一定體積的亞芐基樟腦磺酸標準儲備溶液(3.7)和標準溶液于10mL量瓶中，以硫酸甲醇溶液(3.6)稀釋并定容至刻度，得系列表1亞芐基樟腦磺酸系列標準溶液的配制序號量取體積定容體積標準溶液終濃度123標準溶液14標準溶液25標準溶液36標準溶液47標準溶液58標準溶液64.2分析天平：感量0.0001g。4.3分析天平：感量0.00001g。準確稱取樣品0.1g,精確至0.0001g,置10mL具塞比色管中，加硫酸甲醇溶液(3.6)0.1mL,渦旋60s混勻，加硫酸甲醇溶液(3.6)約4.0mL,渦旋60s混勻，超聲(功率：500W)5min,置60℃熱水浴中加熱5min。待冷卻到室溫后，用硫酸甲醇溶液(3.6)定容至5mL刻度，必要時4500rpm離心10min,取上清液過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液作為待測液，備用；若樣品中亞芐基樟腦磺酸的質(zhì)量濃度超過了線性范圍的上限，需對待測液進行適當稀釋。5.2.色譜條件流動相：20mmol/L的醋酸銨水溶液(乙酸調(diào)pH至pH5.1)+檢測波長：300nm;柱溫：25℃;在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液(3.7)分別進樣，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣10μL,根據(jù)測定成分的峰面積，代入回歸方程計算亞芐基樟腦磺酸的質(zhì)量濃度。按“6計算”,計算樣品中亞芐基樟腦磺酸的含量。按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。DpV式中：0(亞芐基樟腦磺酸)——化妝品中亞芐基樟腦磺酸的含p——代入回歸方程計算得到的待測樣液中亞芐基樟腦磺酸的