石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中的痕量鎘

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中的痕量鎘

鎘是一種發(fā)育的有毒元素，水中殘留量低，對(duì)現(xiàn)有元素的干擾嚴(yán)重。同時(shí)，由于鎘容易蒸發(fā)，鎘很難在原子化之前消除現(xiàn)有成分的影響，這對(duì)測(cè)定的精度和精度產(chǎn)生了嚴(yán)重影響。所以,一般多采用離子交換樹(shù)脂等方法進(jìn)行預(yù)處理,操作過(guò)程復(fù)雜,時(shí)間冗長(zhǎng)。近年來(lái),采用基體改進(jìn)劑,用石墨爐原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定水樣品中痕量鎘已越來(lái)越被廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑,鎘的灰化溫度能夠得到顯著提高,并消除大量基體元素的干擾,改善了分析精度及檢出限。1實(shí)驗(yàn)部分1.1空心陽(yáng)極燈及固體改進(jìn)劑英國(guó)UNICAM公司SOLAAR989原子吸收分光光度計(jì);鎘空心陰極燈:北京有色金屬研究所;鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶液(100mg/L):國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;基體改進(jìn)劑:5%磷酸二氫銨;硝酸:優(yōu)級(jí)純;高氯酸:優(yōu)級(jí)純;高純水。1.2器自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)量波長(zhǎng):228.8nm;燈電流:4mA;光譜通帶:0.5nm;進(jìn)樣方式:進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣;測(cè)量方式:峰高測(cè)量;進(jìn)樣體積:20.0μL;干燥溫度:120°C,時(shí)間:30.0s;灰化溫度:500°C,時(shí)間:20.0s;原子化溫度:1800°C,時(shí)間:3.0s;凈化溫度:2500°C,時(shí)間:3.0s。1.3加熱時(shí)間的確定取100mL水樣加入5mLHNO3,加熱蒸發(fā)至近干,再加入5mLHNO3和2mLHClO4繼續(xù)加熱至近干,加水溶解,過(guò)濾至100mL容量瓶中,定容。1.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制配置頂標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.0μg/L,儀器自動(dòng)稀釋五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L。按本實(shí)驗(yàn)設(shè)定的操作條件,依次測(cè)定五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,得出相應(yīng)的吸光度,并以濃度值對(duì)吸光度值作圖繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,如圖1所示。由圖1可以看出,在實(shí)驗(yàn)條件下,Cd離子濃度在0.2～1.0μg/L范圍內(nèi),符合比爾定律,其相關(guān)系數(shù)為0.9997。數(shù)據(jù)經(jīng)線性回歸處理,得出濃度與吸光度的關(guān)系方程為:A=0.018531x+0.00591.5樣品分析以洪澤湖、太湖地區(qū)水樣為樣品,進(jìn)樣體積為20.0μL,取5.0μL的5%磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑進(jìn)行測(cè)定。2結(jié)果與討論2.1抗體改進(jìn)劑的篩選根據(jù)文獻(xiàn),磷酸二氫銨、硫酸銨、硝酸銨均可做鎘的基體改進(jìn)劑,實(shí)驗(yàn)表明磷酸二氫銨的效果最好,所以,本實(shí)驗(yàn)選用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑。2.2對(duì)于灰化溫度的確定實(shí)驗(yàn)證明,未加基體改進(jìn)劑時(shí),鎘的灰化溫度為300°C,加入基體改進(jìn)劑后,其最高灰化溫度為650°C,本實(shí)驗(yàn)選擇灰化溫度為500°C。加入基體改進(jìn)劑后,對(duì)原子化溫度并無(wú)影響,本實(shí)驗(yàn)選擇原子化溫度為1800°C。2.3元素不干擾測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,加入5.0μL5%磷酸二氫銨,測(cè)定1.0μg/L的鎘時(shí),下列元素不干擾測(cè)定(mg/L):K+、Na+、Mg+(20),Mn+、Ni+、Zn+、Cu+(30),Fe+、Ca+(50)。2.4限制采樣按DL=3S/r公式,對(duì)空白進(jìn)行20次實(shí)驗(yàn),求出鎘的檢出限為0.012μg/g。2.5準(zhǔn)偏差的測(cè)定對(duì)1.0μg/L的鎘連續(xù)測(cè)定11次,方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2所示。由表2可以看出,采用石墨爐原子吸收光譜法,按照本實(shí)驗(yàn)所選擇的基體改進(jìn)劑及工作條件測(cè)定水樣品中的痕量鎘元素的含量具有良好的精密度。2.6回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果在實(shí)驗(yàn)樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果如表3所示。由表3可知,Cd的加標(biāo)回收率在