氣相色譜法測定合成塔通行開口

氣相色譜法測定合成塔通行開口

氨基化合物是生產(chǎn)蛋白質(zhì)的重要組成部分。在合成塔中，每個(gè)氣體組分的比例直接關(guān)系到合成氨的產(chǎn)量和利益，因此需要分析。需要快速、及時(shí)、準(zhǔn)確地分析原有方法的鉻柱使命的低、ar和nid模型的分離和校正系數(shù)的變化是顯著的。因此，對疊層中的不同開口分析采用了研究，對sp-502色度圖進(jìn)行了改進(jìn)，建立了新方法，解決了原方法的問題，并在生產(chǎn)中得到了良好的應(yīng)用。1實(shí)驗(yàn)部分1.1熱導(dǎo)法檢測nh3組分氣相色譜法測定合成塔出入口氣,采用SP-502色譜儀,此儀器為并聯(lián)雙氣路,將其一氣路連接TDX柱作為參比柱,將另一氣路連接GDX柱和5A分子篩柱以及十通閥定量管,通過十通閥定量管進(jìn)樣,待GDX柱將NH3分離出時(shí),用十通閥切換反接,將NH3先送入熱導(dǎo)池檢測,記錄儀記錄下NH3的譜峰,然后5A分子篩柱將余下組分分離為單一組分進(jìn)入熱導(dǎo)檢測,記錄儀將記錄下Ar、N2、CH4的色譜圖,外標(biāo)法定量各組分含量,H2含量以差減法減出。1.2色譜柱及標(biāo)準(zhǔn)氣SP-502氣相色譜儀。色譜柱:1.5m×3mm不銹鋼柱,內(nèi)裝60～80目GDX-403色譜柱;2.5m×3mm不銹鋼柱,內(nèi)裝40～60目5A分子篩。TDX-01參比柱。標(biāo)準(zhǔn)氣:含5種組分,其各組分含量與合成塔出入口氣相近。定量管(0.5mL);氫氣發(fā)生器(制氫氣,作載氣);記錄儀。1.3tdx柱及監(jiān)定器柱溫=檢測室溫度=120℃;汽化室溫度:室溫;載氣:H2;TDX柱前壓:0.06MPa/cm2、流量:40mL/min;5A-GDX柱前壓0.085MPa/cm2、流量:40mL/min;監(jiān)定器:TCD;橋電流:150mA。2分析步驟2.1色譜峰的測定按1.3操作條件運(yùn)轉(zhuǎn)色譜儀,儀器滿足條件后,將十通閥置于取樣位置,由進(jìn)樣口通入鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣(NH3:3%;Ar:5%;N2:20%;CH4:10%;余:H2)經(jīng)充分置換后,將十通閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置,同時(shí)按一下蜂鳴器按鈕,即有蜂鳴聲,待蜂鳴聲停止后,立即將十通閥轉(zhuǎn)至取樣位置。記錄儀將依次記錄下NH3、Ar、N2、CH4的色譜峰。重復(fù)上述進(jìn)樣操作,使兩次進(jìn)樣后色譜圖各組分峰高基本一致,測量峰高,按下式計(jì)算各組分校準(zhǔn)系數(shù):fi=ci/hi式中,fi:某組分的校正系數(shù),i%/mm;ci:某組分的已知濃度,i%(v/v);hi:某組分的色譜峰高,mm。2.2合成塔檢驗(yàn)1個(gè)月內(nèi)的檢測按校正系數(shù)測定時(shí)的操作條件及進(jìn)樣方法進(jìn)合成塔出入口氣樣,記錄儀記錄下色譜圖后(圖1),測量各組分峰高,按下式計(jì)算各組分含量xi(%):3結(jié)果與討論3.1.提高支柱效率的措施3.1.1熱導(dǎo)池檢測nh3為熱導(dǎo)池而非熱導(dǎo)池柱對SP-502儀氣路進(jìn)行改裝,用十通閥作切換,將GDX-403柱分離出的NH3先送入熱導(dǎo)池檢測,這樣不僅縮短了分析時(shí)間,而且避免了NH3組分進(jìn)入5A分子篩柱而被不可逆吸附。3.1.2進(jìn)色柱的更換,一般可選用-固載氣、色譜柱、色譜柱;色譜柱的配置主要考因?yàn)?A分子篩易吸水,若樣氣或載氣中含水對色譜柱使用壽命影響較大,最終導(dǎo)致5A分子篩色譜柱失效,使Ar、N2色譜峰重疊,為延長其使用壽命,氫氣載氣在減壓后必須接一個(gè)5A分子篩過濾器,以凈化載氣中的雜質(zhì),吸收載氣中的水分,過濾器應(yīng)根據(jù)情況定期更換或活化,方便易行,若凈化的好可保持色譜柱數(shù)年不換,校正系數(shù)變化也很小,徹底解決了以前方法中色譜柱使用壽命短、校正系數(shù)變化大的缺點(diǎn)。3.2外標(biāo)法脫氧校正系數(shù)測量(1)Ar色譜峰實(shí)際上為O2、Ar混合峰,考慮到合成塔出入口氣中不含氧氣而只作為Ar測定時(shí),應(yīng)避免空氣進(jìn)入影響其測定結(jié)果,因此,在分子篩過濾器后接一個(gè)鈀脫氧劑管,進(jìn)行脫氧處理,以保證Ar測量結(jié)果準(zhǔn)確。此脫氧劑管可定期更換,也可抽真空活化后再用。禁止用此儀器測定含有氧含量的樣品,以免影響脫氧效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。(2)本方法采用外標(biāo)法定量,校正系數(shù)一經(jīng)測定,應(yīng)能使用很長一段時(shí)間,為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,正常分析測量時(shí),必須控制操作條件與校正系數(shù)測量時(shí)完全一致。校正系數(shù)要定期測定,若分析結(jié)果有疑問時(shí),應(yīng)隨時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)氣測定校正系數(shù)。3.3同一標(biāo)準(zhǔn)氣測定為了驗(yàn)證本方法的可靠性,我們利用同一校正系數(shù)、同一個(gè)人,每隔一個(gè)月對同一標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表1。.結(jié)果表明:測定結(jié)果隨時(shí)間變化不大且各項(xiàng)組分的回收率在96%～101%之間,與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,說明此方法的穩(wěn)定性好,準(zhǔn)確度高。3.4精密度實(shí)驗(yàn)在規(guī)定色譜條件下,對同一合成塔入口氣樣品進(jìn)行5次平行分析,結(jié)果列于表2。結(jié)果表明精密度很高,重復(fù)性很好。4色譜條件充分體現(xiàn)的改進(jìn)措施通過