西北大學2014年636分析化學考研真題

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西北大學2014年招收攻讀碩士學位研究生試題

科目名稱：分析化學（含儀器分析）科目代碼：636

適用專業(yè)：分析化學、化學生物學共6頁

答案請答在答題紙上，答在本試題上的答案一律無效

一．選擇題（每題1分，共20分）

1.在滴定分析中，對化學反應的主要要求是（）

A.反應必須定量完成B.反應必須有顏色

C.滴定劑與被測物質必須1:1反應D.滴定劑必須是基準物質

2.在Mohr法中不適用直接滴定法用測定I-，是由于（）

A．AgI的溶解度太大B.AgI強烈吸附Ag+

+

C．Ag2CrO4轉化為AgI的速度太慢D.Ag離子容易水解

3.以下實驗中操作錯誤的是（）

A.滴定分析時指示劑在計量點前變色

B.高錳酸鉀法測定鈣時，直接用蒸餾水洗滌CaC2O4沉淀

C.稱樣時砝碼數(shù)值記錯

D.配置K2Cr2O7標準溶液時，容量瓶中加水稀釋混合均勻后發(fā)現(xiàn)未到刻度線，不

加蒸餾水至刻度線

4.在配位滴定中，pH對指示劑的影響是（）

A.指示劑的變色點B.指示劑的穩(wěn)定性

C.指示劑的顯色靈敏度D.沒有影響

5.某礦石中錳含量在0.2%以下，要求測定結果的相對誤差為2%左右，選用下述何種方

法測定較為適宜（）

A.配位滴定B.鉍酸鹽氧化還原滴定法

C.過氧化氫高錳酸鉀滴定法D.高碘酸鉀氧化分光光度法

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6.在重量分析中當雜質在沉淀過程中以混晶形式進入沉淀時,主要是由于()

A.沉淀表面電荷不平衡B.沉淀速度過快

C.表面吸附D.離子結構類似

7.用已知濃度的NaOH滴定相同濃度的不同弱酸時，如弱酸的Ka越大，則（）

A.消耗的NaOH量越多B.pH突躍越大

C.測定結果準確度越高D.終點時指示劑變色越明顯

8.在EDTA配位滴定中，下列有關EDTA酸效應的敘述，何者是正確的？（）

A.酸效應系數(shù)愈大，配合物的穩(wěn)定性愈高

B.酸效應愈小，配合物愈穩(wěn)定

C.反應的pH愈大，EDTA酸效應系數(shù)愈大

D.EDTA酸效應系數(shù)愈大，滴定曲線的pM突躍范圍愈大

9.當溶液的pH下降時，下列物質溶解度變化最小的是（）

A.Ca3(PO4)2B.CaF2

C.PbSO4D.PbCl2

10.間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時間是（）

A.滴定開始前B.滴定至近終點時

C.滴定開始后D.滴定至紅棕色褪盡至無色時

11.高效液相色譜法測定無機陰離子含量，需用什么色譜柱（）

A液-液色譜柱；B、離子交換色譜柱；

C；液-固色譜柱；D、空間排阻色譜柱

12.具有組成結構為：光源→單色器→吸收池→檢測器的分析儀器是（）

A原子發(fā)射光譜儀；B、原子吸收光譜儀；

C、紫外-可見分光光度計；D、原子熒光光度計

13.用離子選擇電極標準加入法進行定量分析時，對加入標準溶液的要求是（）

A.其體積要大，濃度要高；B、體積要小，濃度要低；

C、體積要大，濃度要低；D、體積要小，濃度要高

14.氣相色譜定量分析時，（）要求進樣量非常準確。

A、內標法；B、外標法；C、面積歸一化法；D.標準加入法

15.下列關于離子選擇性電極描述錯誤的是（）

A、是一種電化學傳感器；B、由敏感膜和其他輔助部分組成；

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C、在敏感膜上發(fā)生了電子轉移；D、敏感膜是關鍵部件，決定了選擇性

16.金屬插入其鹽溶液中，金屬和溶液界面間形成了雙電層，產生的電位差是()

A.電動勢B.電極電位C.膜電位D.液接電位

17.原子吸收分光光度法中的標準加入法可以消除的干擾是

A.背景吸收B.電離干擾C.基體干擾D.化學干擾

18.氣-液色譜法的分離原理是（）

A吸附平衡；B離子交換平衡；C、擴散平衡；D、分配平衡

19.庫侖分析法與一般滴定分析相比，其特點是（）

A需要標準物質進行滴定劑的校準；B、很難使用不穩(wěn)定的滴定劑；

C、測量精度相近；D、不需要準備標準溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產生

20.電熱原子吸收分析中,利用氘燈或塞曼效應扣除的背景主要是()

A原子化器中分子對共振線的吸收；B原子化器中干擾原子對共振線的吸

收；

C空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射；D火焰發(fā)射干擾

二．填空題（1-11題每空1分，12-15題每題4分，共36分）

1.在Fe3＋＋e－＝Fe2＋電極反應中，加入F－，將使電極電勢；

在Cu2＋＋e－＝Cu＋電極反應中，加入I－，將使電極電勢。

－5

2.實驗室現(xiàn)有HCl，HAc（Ka(HAc)＝1.8×10），NaOH，NaAc四種濃度相同的

溶液，欲配制pH＝4.74的緩沖溶液，共有三種配法，每種配法所用的兩種溶液

及其體積比分別為；；。

3.容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須

正確使用容量器具?？梢詼蚀_量取溶液的玻璃器皿有、、；

滴定管裝入標準溶液前，應先用將滴定管潤滌次

4、在某個分析研究中，使用高效液相色譜法，固定相為C18固定相，流動相為乙

腈-水，分離甲苯和苯甲醇，請問：（1）甲苯保留時間________（大于、小于或等

于）苯甲醇的保留時間；（2）當流動相中乙腈比例增大時，甲苯和苯甲醇的保留時

間比原保留時間_____________（變大、變小、不變）

5、在電解時，實際所需要的分解電壓要比理論分解電壓大，兩者的差值稱為

___________，是由于___________引起的。

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6、在線速度較低時，_____________是引起色譜峰展寬的主要因素，此時宜采用相

對分子量___________（大、小）的氣體作載氣，以提高柱效。

7、原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長的輻射,但周圍溫度較低的同種原子(包括

低能級原子或基態(tài)原子)會吸收這一波長的輻射,這種現(xiàn)象稱為_____________。

8.河山胸腺肽的分子量分布測定時，若采用凝膠滲透色譜，大分子量多肽的保留

時間（大于、等于或小于）小分子量的多肽

9.在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面兩種材料

的容器，各適用于哪個光區(qū)：A.石英比色皿用于；B.玻璃比色皿用

于；

10伴有偶極矩變化的分子振動可以產生光譜；帶伴隨有極化率變化的分子

振動可以產生光譜

11.組分分子在色譜柱內運行的、及等因素是造成色譜峰擴

展柱效下降的主要原因。

-1

12.濃度為0.1mol·L的某弱酸弱堿鹽NH4A溶液pH=7.00，則HA的Ka為

-5

(NH3的Kb=1.8×10)

-1-11

13.CaF2在0.01molLHCl溶液中的溶解度(CaF2的Ksp=2.7×10,HF的

pKa=3.18)

14.用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量為20.01,20.03，20.04,20.05,20.09.則平均

值,平均偏差,標準偏差,相對標準偏差

15.鉻黑T(EBT)是有機弱酸，其pKa1=6.2，pKa2=13.0，lgKMg—EBT=7.2，在pH=10

，

的氨性緩沖溶液中，lgK(Mg-EBT)=。

三．問答題（每題6分，共54分）

1.某同學測定食鹽中氯的含量時，實驗記錄如下：在萬分之一分析天平上稱取

-1

0.0211g樣品，用沉淀滴定法的莫爾法滴定，用去0.0973mol·LAgNO3標準溶液

3.5735mL。請指出其中錯誤，如何才能提高測定的準確度？

2.在草酸溶液中加入CaCl2溶液產生CaC2O4沉淀，當過濾出沉淀后，加氨水

于濾液中，又有CaC2O4沉淀出現(xiàn)，試解釋上述實驗現(xiàn)象。

3、對寬沸點的復雜樣品，常用程序升溫分離法。試闡述該方法的原理以及優(yōu)點。

4、原子光譜和分子光譜如何產生？其光譜圖有何不同？

5、為了得到擴散控制的極譜或伏安曲線，需要哪些不同于常規(guī)電解分析的電解條件，

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試描述幾種特殊之處及其作用。

6、簡述液相色譜儀的基本組成以及各個部分的作用。與氣相色譜相比，液相色譜適

用的樣品范圍是什么？

7、為什么用不同波長的激發(fā)光激發(fā)熒光分子，可以觀察到形狀相同的熒光發(fā)射光

譜？

8、試敘述原子吸收光譜法中用連續(xù)光源校正背景吸收的基本原理。

9、解釋極譜分析中，遷移電流產生的原因，并說明如何消除。

四．計算題（每題8分，共40分）

1.用碘量法測定樣品中的BaCl2的含量。稱取0.3000g樣品,溶解后先加入過量碘

2+

酸鹽將Ba沉淀為Ba(IO3)2.沉淀經過濾洗滌后溶解并酸化,再加入過量的KI,

然后用Na2S2O3標準溶液滴定至終點,用去26.50mL.已知Na2S2O3標準溶液的

-1

濃度為0.2000mol·L,計算樣品中BaCl2的質量百分數(shù)(BaCl2Mr=208.24)

2.在pH=10的氨性溶液中，用0.02molL-1的Cu2+和0.02molL-1Mg2+的混合溶液，

以銅離子選擇電極指示終點。實驗結果表明，若終點時游離氨的濃度控制在10-3

molL-1左右，出現(xiàn)兩個電位突躍，若終點時游離氨的濃度在0.2molL-1，只有一

個突躍。通過計算說明之。（logKCuY=18.80,logKMgY=8.7,pH=10時lgαY(H)=0.45，

2+

Cu-NH3的lgβ1-5分別為4.31，7.98，11.02，13.32，12.86）

3.測定氮肥中NH3的含量。稱取試樣1.6160g，溶解后定容于250mL容量瓶中，移

取25.00mL，加入過量NaOH溶液，將產生的NH3導入40.00mL，濃度為

0.1020molL-1的HCl溶液中吸收，剩余的HCl需17.00mL濃度為0.09600molL-1

的NaOH滴定。計算氮肥中NH3的含量（NH3的Mr=17.03）。

4.用氣相色譜法分析一個含有四個組分的樣品，各組分的峰面積（A）和相對校正

因子（f’）如下表，求各組分的質量分數(shù)。