鐵礦中鐵含量的測(cè)定

鐵礦中鐵含量的測(cè)定生命科學(xué)與理學(xué)院李成遠(yuǎn)應(yīng)用化學(xué)20086119摘要：鐵礦的主要成分是。對(duì)鐵礦來(lái)說(shuō)，鹽酸是很好的溶劑，溶解后生產(chǎn)Fe3+離子，必須用還原劑將它預(yù)先還原，才能用氧化劑K2Cr2O7滴定。含鐵的礦物種類(lèi)很多。其中有工業(yè)價(jià)值可以作為煉鐵原料的鐵礦石主要有：磁鐵礦(Fe3O4)、赤鐵礦(Fe2O3)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O)和菱鐵礦(FeCO3)等。測(cè)定鐵礦石中鐵的含量最常用的方法是重鉻酸鉀法。經(jīng)典的重鉻酸鉀法(即氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀法），方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，但所用氧化汞是劇毒物質(zhì)，會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，為了減少環(huán)境污染，現(xiàn)在較多采用無(wú)汞分析法。關(guān)鍵詞：鐵礦，重鉻酸鉀法，含量的測(cè)定綜述：本實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的重鉻酸鉀法，即聯(lián)合還原的無(wú)汞測(cè)鐵方法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的鐵礦石用熱的鹽酸分解：Fe2O3+6H＋==2Fe3++3H2O試樣分解完全后，在體積較小的熱溶液中，加入SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+，溶液由紅棕色變?yōu)闇\黃色，然后再以Na2WO4為指示劑，用TiCl3將剩余的Fe3+全部還原成Fe2+，當(dāng)Fe3+定量還原為Fe2+之后，過(guò)量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,還原為藍(lán)色，滴入少量K2Cr2O7，使過(guò)量的TiCl3氧化，剛好褪色。在無(wú)汞測(cè)定鐵的方法中，常采用SnCl2－TiCl3聯(lián)合還原，其反應(yīng)方程式為：2Fe3++Sn=Sn4+Fe2+Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+此時(shí)試液中的Fe3+已被全部還原為Fe2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑，標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)，在酸性溶液中：+6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O在滴定過(guò)程中，不斷產(chǎn)生的Fe3+(黃色)對(duì)終點(diǎn)的觀察有干擾，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+與磷酸形成無(wú)色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe3+(黃色)的顏色干擾，便于觀察終點(diǎn)。同時(shí)由于生成了Fe(HPO4)2－，F(xiàn)e3+的濃度大量下降，避免了二苯磺酸鈉指示劑被Fe3+氧化而過(guò)早的改變顏色，使滴定終點(diǎn)提前到達(dá)的現(xiàn)象，提高了滴定分析的準(zhǔn)確性。由滴定消耗的K2Cr2O7溶液的體積(V)，可以計(jì)算得到試樣中鐵的含量，其計(jì)算式為：ω式中為標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度／mol·dm-3，m為試樣的質(zhì)量/g，55.85為鐵在滴定反應(yīng)中的摩爾質(zhì)量/g·mol－1。K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液用干燥后的固體K2Cr2O7直接配制。一實(shí)驗(yàn)部分1儀器與試劑a溶液稱(chēng)取溶于熱濃鹽酸中，加水稀釋至。b硫磷混酸將濃硫酸在攪拌下緩慢注入水中，冷卻后加入濃磷酸，混勻。c溶液稱(chēng)取溶于適量水中（若渾濁應(yīng)過(guò)濾），加濃磷酸，加水稀釋至。d（1+19）溶液取溶液（15%~20%），用1+9鹽酸稀釋20倍，加一層液體石蠟保護(hù)。e二苯胺磺酸鈉溶液f濃鹽酸g標(biāo)準(zhǔn)溶液按計(jì)算量取烘了1h的（AR或基準(zhǔn)試劑），溶于水，移入容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（）。h鐵礦石試樣2實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱(chēng)?。ǚQ(chēng)準(zhǔn)至）鐵礦石試樣，置于錐形瓶中，加幾滴水潤(rùn)是樣品，再加濃鹽酸，低溫加熱，滴加溶液至淺黃色，繼續(xù)加熱（此時(shí)體積約為）至剩余殘?jiān)鼮榘咨驕\色時(shí)表示溶解完全。調(diào)整溶液體積至，加15滴溶液，用（1+19）溶液滴至溶液呈藍(lán)色，再滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液至無(wú)色，迅速加入硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立刻用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定的紫色。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算鐵礦中鐵及表示的鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二結(jié)果與討論1數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：平行滴定次數(shù)記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢⅣⅤ鐵礦石的質(zhì)量/mL/mL/mL的含量％％％％％的平均含量相對(duì)平均偏差％2結(jié)果與分析a以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+離子時(shí)，由于滴定過(guò)程中生成黃色的Fe3+離子，影響終點(diǎn)的最終判斷，故需加入,消除Fe3+離子的黃色影響。b用還原Fe3+時(shí)，溶液溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使過(guò)量。c用還原Fe3+時(shí)，溶液溫度也不能太低，否則反應(yīng)速度慢，易使過(guò)量。d在硫酸磷酸混酸中鐵電對(duì)的電極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。參考文獻(xiàn)【1】分析化學(xué)第五版（上冊(cè)）.武漢大學(xué)主編.高等教育出版社.2009【2】《定量化學(xué)分析簡(jiǎn)明教程》第二版,彭崇慧馮建章張錫瑜李克安趙鳳林,北京大學(xué)出版社，1997【3】《儀器分析教程》,北京大學(xué)儀器分析教學(xué)組，北京大學(xué)出版社，19