分析化學(xué)緒論

分析化學(xué)

AnalyticalChemistry

淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院（化學(xué)分析部分）課程安排：1-15周/60學(xué)時(3學(xué)分)第1章緒論（2學(xué)時）第2章定量分析化學(xué)概論（5學(xué)時）第3章分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理（7學(xué)時）第4章酸堿滴定法（10學(xué)時）第5章絡(luò)合滴定法（10學(xué)時）第6章氧化還原滴定法（7學(xué)時）第7章重量分析和沉淀滴定法（7學(xué)時）第8章吸光光度分析法（8學(xué)時）第9章分析化學(xué)常用分離和富集方法（6學(xué)時）教材：《分析化學(xué)

第五版上冊》

武漢大學(xué)主編，高等教育出版社輔導(dǎo)書：分析化學(xué)同步輔導(dǎo)及習(xí)題全解中國水利水電出版社

參考書目：1.《分析化學(xué)

第六版》華東理工大學(xué)化學(xué)系，四川

大學(xué)化工學(xué)院編，高等教育出版社2.《定量分析習(xí)題精解》大學(xué)基礎(chǔ)課化學(xué)類習(xí)題精解叢書，科學(xué)出版社3.《分析化學(xué)輔導(dǎo)與習(xí)題詳解》趙中一邱海鷗編，華中科技大學(xué)出版社4.大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程（上），劉結(jié)平等編，安徽大學(xué)出版社，2010

分析化學(xué)是化學(xué)類專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一，本課程為分析化學(xué)（上冊）主要內(nèi)容分為五大部分：分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理、滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、分離與富集方法。分析化學(xué)的基本原理與方法不僅是分析科學(xué)的基礎(chǔ)，也是從事化學(xué)分支學(xué)科、生物、環(huán)境、醫(yī)藥、農(nóng)學(xué)等學(xué)科的基礎(chǔ)。分析化學(xué)與其它基礎(chǔ)課程有著密切的聯(lián)系，分析化學(xué)的研究方法與檢測原理能使學(xué)生建立起嚴(yán)格的“量”的概念，通過該課程的系統(tǒng)學(xué)習(xí)，能夠培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、踏實(shí)細(xì)致的作風(fēng)、實(shí)事求是的科學(xué)道德和初步從事科學(xué)研究的技能、提高其綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力。學(xué)習(xí)本課程的目的及達(dá)到的目標(biāo)考核方式：

平時成績（出勤、作業(yè)、紀(jì)律）

30%

期末考試（閉卷）

70%學(xué)習(xí)方法：興趣預(yù)習(xí)、認(rèn)真聽講、做筆記、課后復(fù)習(xí)、一定量練習(xí)題、與實(shí)驗(yàn)結(jié)合科學(xué)計(jì)算器第1章緒

論1.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用1.2分析方法的分類與選擇1.3分析化學(xué)發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢1.4分析化學(xué)參考文獻(xiàn)1.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用什么是化學(xué)（chemistry）？化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、以及變化規(guī)律的科學(xué)。

Chemistryisthescienceconcernedwiththecomposition,structure,andpropertiesofmatter,aswellasthechangesitundergoesduringchemicalreactions.

世界是由物質(zhì)組成的，化學(xué)則是人類用以認(rèn)識和改造物質(zhì)世界的主要方法和手段之一，它是一門歷史悠久而又富有活力的學(xué)科，它的成就是社會文明的重要標(biāo)志。

根據(jù)研究對象和方法的不同一般把化學(xué)分為若干個分支領(lǐng)域:無機(jī)化學(xué)（InorganicChemistry）有機(jī)化學(xué)（OrganicChemistry）分析化學(xué)（AnalyticalChemistry）物理化學(xué)（PhysicalChemistry）高分子化學(xué)（

PolymerChemistry）生物化學(xué)（Biochemistry）…….....分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)，又被稱為分析科學(xué)。

AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instruments,andstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.

分析化學(xué)的定義（FECS對分析化學(xué)的定義）

FECS：歐洲化學(xué)會聯(lián)盟

(FederationofEuropeanChemicalSocieties)

分析化學(xué)-----分析科學(xué)------信息科學(xué)！分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個重要分支。

分析化學(xué)不再局限于有什么（what），有多少（howmuch），而是要求提供更多更全面的信息。(1)確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析（what）(2)測量試樣中各組份的相對含量——定量分析（howmuch）(3)表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析（structure、state）(4)表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征——動態(tài)分析（dynamic）例如：茶葉中有哪些微量元素？微量元素的形態(tài)？含量？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？(5)分析化學(xué)檢測新原理與新技術(shù)研究(6)分析儀器的設(shè)計(jì)與制造分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)的作用

分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支，它不僅對化學(xué)各學(xué)科的發(fā)展起著重要作用，而且在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、資源開發(fā)等許多領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用，對國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、國防力量的壯大、科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和自然資源的開發(fā)等具有舉足輕重的作用?；瘜W(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；高靈敏度、高選擇性的分析方法；生命科學(xué)：生物分子的結(jié)構(gòu)與生物活性；DNA測序；活體檢測；環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析；材料科學(xué)：新材料結(jié)構(gòu)與性能；醫(yī)藥：臨床化驗(yàn)與疾病診斷；天然藥物有效成分與結(jié)構(gòu)及構(gòu)效關(guān)系研究農(nóng)業(yè)：水土調(diào)查；農(nóng)作物品質(zhì)檢查；農(nóng)藥及其殘留物檢驗(yàn)工業(yè)：原料分析；產(chǎn)品檢驗(yàn)；生產(chǎn)工藝流程控制國防：武器生產(chǎn)；犯罪活動的偵破；社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實(shí)時檢測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）、文物鑒定；國際貿(mào)易（商品檢驗(yàn)）；分析化學(xué)在不同領(lǐng)域的作用舉例分析化學(xué)不僅是科學(xué)技術(shù)的眼睛，用于發(fā)現(xiàn)問題，而且參與實(shí)際問題的解決！分析化學(xué)的地位

被稱為“現(xiàn)代化學(xué)之母”

被稱為“科學(xué)技術(shù)的眼睛”

諾貝爾物理、化學(xué)獎中，有四分之一的項(xiàng)目與分析化學(xué)有關(guān)。

國內(nèi)國際上大量的分析化學(xué)機(jī)構(gòu)；無數(shù)從事分析化學(xué)崗位的工作者；大量高等院校中，分析化學(xué)專業(yè)的設(shè)定?！镏袊?/p>

10個國家級分析測試中心；

12個部級測試中心；

21個省市測試中心；

137個國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心；

300多個進(jìn)出口商品檢驗(yàn)室；

8000多個環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)；

數(shù)十萬龐大的分析隊(duì)伍；社會其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域社會需要研究與發(fā)展分析問題分析化學(xué)分析化學(xué)與社會和其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)系1.2分析方法的分類與選擇分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)，一個完整具體的分析方法包括測定對象和測定方法兩部分。沒有分析對象，就談不到分析方法，對象與方法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個方面。分析化學(xué)三要素――理論、方法與對象，反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系。

根據(jù)分析要求、分析對象、測定原理、試樣用量與待測成分含量的不同及工作性質(zhì)等，分析方法可以分為很多種。分析方法的分類

1.2.1定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析

按分析任務(wù)不同，分析方法可以分為：定性分析(qualitativeanalysis)：鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物組成；定量分析(quantitativeanalysis)

：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量；結(jié)構(gòu)分析(structureanalysis)

：研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)或綜合形態(tài)。1.2.2化學(xué)分析和儀器分析

按方法原理不同，分析方法可以分為：化學(xué)分析法(chemicalanalysis)：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析（gravimetry）法和滴定分析（titrimetry）（容量分析）法等。重量分析法和滴定分析法主要用于高含量和中含量組分（又稱常量組分，即待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%以上）的測定。重量分析法的準(zhǔn)確度很高，至今還是一些組分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，但其操作繁瑣，分析速度較慢；滴定分析法操作簡單，條件易于控制，省時快速且測定結(jié)果的準(zhǔn)確度高（相對誤差約為±

0.2%），是重要的例行分析方法。儀器分析法(instrumentalanalysis)

：以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。這些方法通過測量物質(zhì)的物理或物理化學(xué)參數(shù)來進(jìn)行，需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析，這是本系列教材下冊的內(nèi)容。儀器分析根據(jù)測定的方法原理不同，可分為電化學(xué)分析、光學(xué)分析、色譜分析、其他分析法等?；瘜W(xué)分析和儀器分析是分析化學(xué)的兩大分支，兩者互為補(bǔ)充且前者是后者的基礎(chǔ)之一，儀器分析是目前的發(fā)展方向?；瘜W(xué)分析仍有重要的應(yīng)用價(jià)值，不可忽視。第5章第6章第7章第8章第10章第9章化學(xué)分析儀器分析項(xiàng)目化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強(qiáng)度等等誤差0.1%~0.2%1%~2%或更高組分含量1%~100%

<1%~單分子、單原子理論基礎(chǔ)化學(xué)、物理化學(xué)（溶液四大平衡）化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物等等解決問題定性、定量(絕對)定性、定量(相對)、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學(xué)等全面的信息化學(xué)分析與儀器分析方法比較

通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的總量。硬度又分鈣硬度和鎂硬度，鈣硬度是由Ca2+引起的，鎂硬度是由Mg2+引起的。舉例：自來水硬度的測定----配位滴定法（相對于1°）

水的總硬度測定一般采用配位滴定法（也叫絡(luò)合滴定法），在pH≈10的氨緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定Ca2+、Mg2+總量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，鉻黑T先與部分Mg絡(luò)合為Mg-EBT（紅色）。當(dāng)EDTA滴入時，EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合，終點(diǎn)時EDTA奪取Mg-EBT中的Mg2+，將EBT置換出來，溶液有紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色。若測定鈣離子時，另取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入鈣指示劑，用EDTA滴定，測定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的總量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。實(shí)驗(yàn)原理鉻黑T(EBT)Mg2+-EBT滴定前：M2++EBTM2+-EBTEBTEDTA自來水樣滴定：M2++EDTAM2+-EDTA滴定終點(diǎn)時：EDTA+M2+-EBTM2+-EDTA+EBT藍(lán)色

紅色無色（德國硬度°）次數(shù)123CEDTA(mol/L)？V水樣(mol/L)100.00

100.00100.00VEDTA(mL)？？？硬度？？？平均硬度？相對偏差

?數(shù)據(jù)記錄與處理1.2.3無機(jī)分析和有機(jī)分析

按分析對象不同，分析方法可以分為：無機(jī)分析(inorganicanalysis)：分析對象為無機(jī)物質(zhì)。有機(jī)分析(organicanalysis)

：分析對象為有機(jī)物質(zhì)。分析對象不同，對分析的要求和使用的方法多有不同。針對不同的分析對象，還可以進(jìn)一步分類，如：冶金分析、地質(zhì)分析、環(huán)境分析、藥物分析、材料分析和生物分析等。1.2.4常量、半微量、微量和超微量分析

按分析過程中所需試樣量的多少，分析方法可分為：方法試樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析>100>10半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析<0.1<0.01按待測成分在試樣中相對含量的高低，分析方法分為：

常量分析(major,>1%)、微量分析(micro,0.01-1%)、痕量分析(trace,<0.01％)和超痕量分析(ultratrace,<0.01％)1.2.5例行分析和仲裁分析

一般分析實(shí)驗(yàn)室對日常生產(chǎn)流程中的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行檢查控制的分析稱為例行分析（routineanalysis）。不同企業(yè)部門間對產(chǎn)品質(zhì)量和分析結(jié)果有爭議時，請權(quán)威的分析測試部門進(jìn)行裁判的分析稱為仲裁分析（arbitralanalysis）。十大國家分析測試中心國家有色金屬及電子材料測試中心國家電化學(xué)和光譜研究分析中心國家鋼鐵材料測試中心中國上海分析測試中心中國廣州分析測試中心國家環(huán)境分析測試中心國家建筑材料測試中心國家化學(xué)建材測試中心國家色譜研究分析中心國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心1.2.6分析方法的選擇

對分析方法的選擇通常應(yīng)考慮以下幾個方面：a.測定的具體要求，待測組分及其含量范圍，欲測組分的性質(zhì)；b.獲取共存組分的信息并考慮共存組分對測定的影響，擬定合適的分離富集方法，以提高分析方法的選擇性；c.對測定準(zhǔn)確度、靈敏度的要求與對策；d.現(xiàn)有條件、測定成本及完成測定的時間要求等。綜合考慮、評價(jià)各種分析方法的靈敏度、檢出限、選擇性、標(biāo)準(zhǔn)偏差、置信概率等因素，再查閱有關(guān)文獻(xiàn)，擬定有關(guān)方案并進(jìn)行條件試驗(yàn)，借助標(biāo)準(zhǔn)樣檢測方法的實(shí)際準(zhǔn)確度與精密度，再進(jìn)行試樣的分析并對分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。鐵礦石中鐵含量的測定

工業(yè)鹽酸中微量鐵的測定分析方法的選擇舉例

721S可見分光光度計(jì)

上海棱光技術(shù)有限公司

1.3分析化學(xué)發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢分析化學(xué)有悠久的歷史，在科學(xué)史上，分析化學(xué)曾經(jīng)是研究化學(xué)的開路先鋒，它對元素的發(fā)現(xiàn)、相對原子質(zhì)量的測定、定比定律等化學(xué)基本理論的確立、礦產(chǎn)資源的勘察利用等，都曾做出巨大貢獻(xiàn)。

一般認(rèn)為，分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大的變革，具體如下：第一次變革（20世紀(jì)初）：由于物理化學(xué)溶液理論的發(fā)展，為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ)，使分析化學(xué)由化驗(yàn)師的一門技術(shù)發(fā)展為一門科學(xué)。第二次變革（20世紀(jì)中葉）：物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析法的發(fā)展，沖破了分析化學(xué)只限于化學(xué)分析的局面。第三次變革（20世紀(jì)70年代以來）：許多先進(jìn)科學(xué)技術(shù)如計(jì)算機(jī)、激光、光纖在分析化學(xué)中發(fā)揮了重要作用，由于環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)等的發(fā)展對分析化學(xué)提出了更高的要求，基礎(chǔ)理論與測試手段的完善，使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時期，成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。由于現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、無損分析、瞬時分析以及在線（on-line）、實(shí)時（real-time）甚至是活體內(nèi)（invivo）原位分析新方法應(yīng)運(yùn)而生。分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實(shí)時、無損分析自動化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度簡便、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保1.4分析化學(xué)參考文獻(xiàn)1.4.1叢書、大全和手冊1.4