北航材料現(xiàn)代研究方法電子顯微鏡

電子顯微鏡光學顯微鏡分辨身手L：透鏡D：光闌α：透鏡對物點張角的一半。愛瑞〔Airy〕斑：由于衍射效應，一個發(fā)光物點的像是一個一定尺寸的亮斑和周圍幾個亮環(huán)。普通將亮環(huán)忽略不計，中央亮斑為物點的像，稱為愛瑞斑。光學顯微鏡分辨身手瑞利〔Rayleigh〕判據：A1和A2逐漸接近時，A1’和A2’之間的亮度約為亮度最大值的80％，人們依然能分辨是兩個像。瑞利即以這種條件作為光學系統(tǒng)能分辨兩物點的最小間隔，這個極限稱為瑞利判據。電子光學根底——光學顯微鏡的局限性兩個發(fā)光點的分辨間隔為：－物鏡與物體之間介質的折射率－半孔徑角，不能大于90°－顯微鏡的數值孔徑－光線的波長電子光學根底——光學顯微鏡的局限性提高顯微鏡分辨身手的方法：采用高折射率介質增大角利用短波長的射線電子動搖性被發(fā)現(xiàn)后，很快被利用來作為提高顯微鏡分辨率的新光源——即出現(xiàn)了電子顯微鏡。電子的粒子性質量：9.1095×10-23克；電量：－1.602×10-10庫侖；在電子顯微鏡中，電子的加速電壓普通在幾十千伏以上，根據相對論，電子的質量隨速度的添加而增大。電子的動搖性(?)電子波長不同加速電壓下的電子波長和速度U/kVλ/nmv/(1011mm·s-1)400.006011.1216600.004371.338800.004181.5061000.003701.6442000.002512.0795000.001422.58710000.000872.822陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子樣品俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束電子束與物質的相互作用電子光學根底——靜電透鏡電子經過兩個不同電位的界面

電子在不同電位界面處發(fā)生折射。可見光電子電子光學根底——靜電透鏡聚焦靜電透鏡電場由三個電極構成：第一電極帶負電位，稱為陰極；第二，第三電極帶正電位，而且后者的電位比前者高。

〔a〕光線經過玻璃透鏡〔b〕電子經過電場的軌跡電子光學根底——電磁透鏡有電流經過的長線圈中間可看作均勻磁場，這樣的線圈起聚焦作用，沒有放大作用。短線圈構成不均勻磁場，具有透鏡特性。焦距與加速電壓和透鏡內磁場的軸向分量有如下關系電磁透鏡磁場B對電荷量為-e和速度為v的電子的作用力，即洛倫茲力，其矢量表達式：F=-e(v×B)F力的大小為：F=evBsin(v,B)F力垂直于電荷運動速度v和磁感應強度B所決議的平面，F(xiàn)的方向按矢量叉積〔B×v〕的右手法那么來確定。電磁透鏡為了便于分析電磁透聚焦原理，把透鏡磁場中恣意一點的磁感應強度B分解為平行于透鏡主軸的軸向分量Bz和與之垂直的徑向分量Br。電磁透鏡聚焦原理電子光學根底——電磁透鏡成像公式－物距－像距－透鏡焦距放大倍數放大倍數受透鏡線圈的電流控制透射電子顯微鏡電子顯微鏡由鏡筒、真空系統(tǒng)和電源柜三部分組成。鏡筒主要有電子槍、電磁透鏡、樣品架、熒光屏和照相機構等部件。1924年，德布羅意〔deBroglie〕提出電子具有動搖性；1926年，布什〔Busch〕發(fā)現(xiàn)旋轉對稱非均勻磁場可作為電磁透鏡；1931年，Rudenberg提出電子顯微鏡的概念并提出專利懇求；1933年，克諾爾〔Knoll〕和盧斯卡〔Ruska〕制造出第一臺電子顯微鏡；1936年，Boersch證明了電子束經過電磁透鏡聚焦后在后〔背〕焦面上構成衍射花樣；1939年，西門子公司消費出第一批商品透射電子顯微鏡；1944年，LePoole在電子顯微鏡中參與衍射透鏡〔即中間鏡〕和選區(qū)光闌后實現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀50年代，Ruska在商業(yè)電子顯微鏡中實現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀60年代，會聚束電子衍射實現(xiàn)；儀器的開展儀器的開展20世紀70年代，用于成分分析的X射線能譜儀和電子能量損失譜儀開場運用；20世紀90年代，物鏡球差系數校正器的問世使球差系數從正值可變到負值，提高了電子顯微鏡的分辨率。此外，照亮堂度高和能量發(fā)散小的場發(fā)射電子槍的普及、極大改善電子單色性的能量過濾器的問世、可實現(xiàn)電子顯微像和電子衍射花樣數字化的慢掃描CCD和電子成像板的運用、儀器的計算機控制等都成為現(xiàn)代高性能分析電子顯微鏡的根本特征。透射電子顯微鏡的主要功能成像：明場像，暗場像格子像，原子像衍射電子光學根底——電磁透鏡的像差球面像差

離光軸遠的透鏡邊緣部分對電子束有強會聚才干，使邊緣部分的電子會聚在接近物的一方，使物體上一個點在像平面上構成一定尺寸的模糊圓斑。球差系數與透鏡的磁場強度有關，磁場強度越大，焦距越短，球差系數減小。電子光學根底——電磁透鏡的像差畸變：球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變，在電鏡中察看到的畸變是投影鏡的球差呵斥的。由于透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場強度不同，焦距不同，放大倍數也就不同?！瞐)無畸變〔b〕枕形畸變〔c〕桶形畸變〔d〕S形畸變電子光學根底——電磁透鏡的像差色差

色差系數與透鏡的磁場強度有關，磁場強度越大，越小。色差是由于電子束中每個電子的速度不同，因此波長不同呵斥的。電子光學根底——電磁透鏡的像差像散像散缺陷，是由于透鏡內孔和極靴孔不完全對稱、極靴資料內部的不均性、極靴污染等緣由呵斥的不同徑向的焦距不同而引起的。電子光學根底——電子光學系統(tǒng)的分辨率由衍射效應構成的愛瑞斑電子光學根底——電子光學系統(tǒng)的分辨率因衍射像差可以分辨兩點的最短間隔A、B近似等于1稱為衍射像差。電子顯微鏡的分辨間隔就是一切像差引起的圓斑半徑之和。對于電鏡，起主要作用的是衍射像差和球差。最正確孔徑角和最小分辨間隔：電子光學根底——場深和焦深場深〔景深〕

在之間的恣意點無論怎樣聚焦，其像不會比xi小。間隔稱為場深。電子光學根底——場深和焦深焦深

在范圍內挪動屏幕，點的像不會發(fā)散，但也不會變小。即在范圍內，像的明晰度是一樣的，即為焦深。透射電子顯微鏡透射電鏡和光鏡的光路圖照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調理安裝組成，其作用是提供一束亮度高、相關性好和束流穩(wěn)定的照明源。經過聚光鏡的控制可以實現(xiàn)從平行照明到大會聚角的照明條件。為滿足中心暗場成像的需求，照明電子束可在2°～3°范圍內傾斜。照明系統(tǒng)—電子槍照明系統(tǒng)一、電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的光源，要求發(fā)射的電子束亮度高、電子束斑的尺寸小，發(fā)射穩(wěn)定度高。電子槍可分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型兩種類型。過去的透射電子顯微鏡中運用的是熱電子發(fā)射型的熱陰極三極電子槍，它是由陰極、陽極和控制柵極組成。為了提高照亮堂度，隨后發(fā)明了電子逸出功小的六硼化鑭〔LaB6〕作陰極。它比鎢絲陰極的亮度高1～2數量級，而且運用壽命增長。LaB6電子槍的構造原理圖照明系統(tǒng)目前亮度最高的電子槍是場發(fā)射電子槍〔FEG：fieldemissiongun〕，其構造原理如圖1.6所示。在金屬外表加一個強電場，金屬外表的勢壘就變小，由于隧穿效應，金屬內部的電子穿過勢壘從金屬外表發(fā)射出來，這種景象稱為場發(fā)射。場致發(fā)射電子槍構造原理圖照明系統(tǒng)二、聚光鏡人們把靜電場做成的透鏡稱為“靜電透鏡〞〔如電子槍中三極靜電透鏡〕，用電磁場做成的透鏡稱為“電磁透鏡〞。透射電子顯微鏡的聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡均是“電磁透鏡〞。典型的磁透鏡剖面圖照明系統(tǒng)1.2構造及其特性多功能樣品室多功能樣品室的主要作用是經過樣品室承載樣品臺，并能使樣品平移，以選擇感興趣的樣品視域，再借助雙傾樣品臺可使樣檔次于所需的晶體學位向進展察看。樣品室內還可分別裝有加熱、冷卻或拉伸等各種功能的側插式樣品座，以滿足相變、形變等過程的動態(tài)察看。樣品臺及其雙傾旋轉方向表示如圖1.10。加熱和冷卻側插式樣品架外觀如圖1.11所示。1.2.2多功能樣品室圖1.10樣品臺及其雙傾旋轉方向圖1.11加熱和冷卻側插式樣品架外觀透射電子顯微鏡——鏡筒成像系統(tǒng)物鏡、中間鏡和投影鏡構成三級成像系統(tǒng)。最終像的放大倍數是這三個透鏡的放大倍數的乘積，即：成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級透鏡，它的分辨身手決議了透射電子顯微鏡的分辨率。中間鏡和投影鏡是未來自物鏡給出的樣品形貌像或衍射花樣進展分級放大。經過成像系統(tǒng)透鏡的不同組合可使透射電子顯微鏡從50倍左右的低倍到一百萬倍以上的高倍的放大倍率內變化。物鏡極靴剖面圖透射電子顯微鏡——鏡筒成像系統(tǒng)物鏡是最主要的部件。改動物鏡電流的過程就是聚焦過程。物鏡后焦面處放有物鏡光欄，其作用是擋住散射電子，提高電鏡的分辨率和襯度。物鏡下部裝消像散器，用以消除像散，提高電鏡分辨率。透射電子顯微鏡——鏡筒成像系統(tǒng)中間鏡是一個弱透鏡。變化中間鏡電流，可獲得不同的放大倍數?？筛膿Q投影鏡極靴，再改動中間鏡電流，以到達所需的放大倍數。改動中間鏡電流還可得到電子衍射圖像。透射電子顯微鏡——鏡筒像的察看和記錄系統(tǒng)

投影鏡下面是察看室，內有熒光屏，在電子束的轟擊下產生熒光。操作者經過鏡筒上的窗口可察看到熒光屏上的電子圖像。構造及其特性圖像察看與記錄系統(tǒng)該系統(tǒng)由熒光屏、照相機和數據顯示器等組成。投影鏡給出的最終像顯示在熒光屏上，經過察看窗，我們能察看到熒光屏上呈現(xiàn)的電子顯微像和電子衍射花樣。通常，察看窗外備有10倍的雙目光學顯微鏡，其用于對圖像和衍射花樣的聚焦。對察看到的圖像和衍射花樣需求記錄時，將熒光屏豎起后，它們就被記錄在熒光屏下方的照相底片上。圖像察看與記錄系統(tǒng)一、慢掃描CCD攝像機用視頻攝像機記錄透射電子顯微像和使圖像再生的方法可以方便地用于動態(tài)察看和快速記錄圖像以防止振動或熱漂移對圖像的影響，尤其在加熱動態(tài)察看中，快速記錄圖像可極大節(jié)省穩(wěn)定熱漂移所需的時間。電子顯微鏡中通常運用慢掃描電荷耦合器件〔CCD：charge-coupleddevice〕攝像機，其構造示于圖1.13。圖1.13慢掃描CCD剖面圖1.2構造及其特性1.2.5真空和供電系統(tǒng)真空系統(tǒng)是為了保證電子的穩(wěn)定發(fā)射和在鏡筒內整個狹長的通道中不與空氣分子碰撞而改動電子原有的軌跡，同時為了保證高壓穩(wěn)定度和防止樣品污染，不同的電子槍要求有不同的真空度。供電系統(tǒng)主要提供穩(wěn)定的加速電壓和電磁透鏡電流。為了有效地減少色差，普通要求加速電壓穩(wěn)定在每分鐘為10-6；物鏡是決議顯微鏡分辨身手的關鍵，對物鏡電流穩(wěn)定度要求更高，普通為(1～2)×10-6/min，對中間鏡和投影鏡電流穩(wěn)定度要求可比物鏡低，約為5×10-6/min。實際分辨身手極限分辨身手是透鏡最重要的性能目的，它是由像差和衍射誤差的綜合影響所決議的。對于光學玻璃透鏡來說，在最正確情況下，分辨身手可到達照明波長的一半，即半波長。電子束的波長比可見光的波長約小五個數量級，假設能使電磁透鏡像差〔特別是球差〕遠小于衍射誤差，那么電磁透鏡的極限分辨身手也能到達照明電子束的半波長約0.002nm。實踐上，目前電子顯微鏡的分辨身手是0.2nm左右，與其極限值還差100倍，這是什么緣由呢？實際分辨身手極限電磁透鏡的分辨身手遭到透鏡像差的影響。由于在像差中，像散可由消像散器加以足夠的補償，照明電子束波長和透鏡電流的動搖所引起的色差已由供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性所處理，但電磁透鏡中的球差至今無法經過某種方法得到有效的補償，以致球差便成為限制電磁透鏡分辨身手的主要要素。提高透鏡分辨身手的可行的方法之一是采用很小的孔徑角成像，它是經過物鏡背〔后〕焦平面上插入一個小孔徑光欄來實現(xiàn)的。圖1.18小孔徑角成像實際分辨身手極限孔徑半角α與光闌直徑D、透鏡焦距?之間的近似關系：α≈D/