鎢精礦化學(xué)分析方法 第19部分：氟含量的測(cè)定 離子選擇電極法 編制說明

鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分：氟含量的測(cè)定離子選擇電極法根據(jù)國標(biāo)委《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)〔2022〕22號(hào))的要求，由江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)起草《鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分氟含量的測(cè)定離子選擇電極編號(hào)為20220737-T-610,計(jì)劃完成年限為2024年5月。1.2項(xiàng)目編制組單位變化情況證單位情況見表1。方法第19部分：氟含量的測(cè)定離江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心服務(wù)有限公司測(cè)試中心1.紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司份有限公司3.湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司公司股有限公司冶煉廠7.贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司1.3主要參加單位情況及其所作的工作標(biāo)準(zhǔn)文本草案。金屬股份有限公司丹霞冶煉廠、贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司9家單本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其工作職責(zé)見表2。表2主要起草人及工作職責(zé)工作職責(zé)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方案制定、標(biāo)準(zhǔn)的編寫及組織協(xié)調(diào)贛州冶研所檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司洛陽欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司江鎢世泰科鎢品有限公司銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司2022年7月，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了制定《鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分：(2)2023年5月~2023年7月，江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心成立了標(biāo)準(zhǔn)編(3)2023年7月17～20日由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持，在湖北省十堰市稿)提出了修改意見。(1)符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件試驗(yàn)中所用4個(gè)統(tǒng)一樣品由起草單位于各生產(chǎn)企業(yè)收集，包含了黑鎢精礦和白鎢精礦，通過對(duì)市場(chǎng)上的不同級(jí)別的鎢精礦樣品分析發(fā)現(xiàn)其氟含量基本在0.1%～1.00%之間，范圍定為0.020%～2.00%?？梢暂p易的通過調(diào)節(jié)pH予以消除。同時(shí)，堿熔過程可以將樣品中的各種穩(wěn)定的無機(jī)氟絡(luò)定。因此，本文件選擇堿熔法作為鎢精礦中氟含量測(cè)定的樣3.2.1熔劑的選擇試驗(yàn)在保持其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，改變堿的用量，來探究最佳實(shí)驗(yàn)條件。按表1稱取如表3所示。表3熔劑的選擇試驗(yàn)測(cè)定值(%)在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；在低溫電爐板上加熱，與樣品形成很好的流在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；1在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；10分在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動(dòng)態(tài)；10分液呈現(xiàn)混濁的棕色狀態(tài)，加入2gNaOH+2gNazO?、3gNaOH+2gNa?O?、4gNaOH+2gNa?O?熔液呈現(xiàn)黑色融熔態(tài)，但坩堝壁口會(huì)有一圈毛對(duì)比僅加入5gNaOH和同時(shí)加入3gNaOH和2gNa?O?二種熔劑的熔融效果和4#統(tǒng)一樣氟含量的測(cè)定結(jié)果，熔融的狀態(tài)與結(jié)果幾乎一致，為避免坩堝的腐蝕，所以本實(shí)驗(yàn)選擇加入慮熔融溫度對(duì)鎳坩堝的腐蝕性，本方法選擇700℃熔融溫度進(jìn)行測(cè)定。樣品測(cè)定值(%)樣品則定值(%)為10min。樣品測(cè)定值(%)樣品測(cè)定值(%)回收率%5155W3.6方法精密度樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差表11廣東科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心精密度試驗(yàn)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)序號(hào)樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差表15江鎢世泰科鎢品有限公司精密度試驗(yàn)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789標(biāo)準(zhǔn)偏差樣品編號(hào)(測(cè)定值%)123456789平均值(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差回收率/%第一驗(yàn)證單位(贛州冶研所檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、廣東科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心)的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表20和21。由表可知，各樣品的加標(biāo)回收率在95%～105%之間，說明該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，與起草單位結(jié)論一樣品回收率/%樣品回收率/%3.8主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析水平1水平2水平3元SFSxS元S督檢驗(yàn)中心起草測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司驗(yàn)廣東科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心驗(yàn)—驗(yàn)公司二驗(yàn)湖南柿竹園有二驗(yàn)驗(yàn)公司二驗(yàn)霞冶煉廠二驗(yàn)贛州海盛鎢業(yè)二驗(yàn)水平結(jié)論1234在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表24給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表24數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表24重復(fù)性限在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表25給出個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值差