保健食品用原料覆盆子團體標準

保健食品用原料覆盆子1范圍本文件適用于保健食品用原料覆盆子。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源覆盆子為薔薇科植物華東覆盆子RubuschingiiHu的干燥果實。夏初果實由綠變綠黃時采收，除去梗、葉，置沸水中略燙或略蒸，取出，干燥。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黃綠色或淡棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微酸澀滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品為聚合果，由多數(shù)小核果聚合而成，呈圓錐形或扁圓錐形，高0.6～1.3cm，直徑0.5~1.2cm。頂端鈍圓，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剝落，每個小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，兩側(cè)有明顯的網(wǎng)紋，腹部有突起的棱線。體輕，質(zhì)硬在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤9.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤2.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥9.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤5.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法鞣花酸（以干燥品計），%≥0.2附錄A山柰酚-3-O-蕓香糖苷（以干燥品計），%≥0.03附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分鞣花酸檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)70%甲醇回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法計算鞣花酸的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3水。A.4.40.2%磷酸溶液：取1mL磷酸，加水稀釋至500mL即得。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.6對照品鞣花酸對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量鞣花酸Ellagicacid476-66-4C14H6O8302.19A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.2%磷酸水（15：85,v/v），等度洗脫；檢測波長：254nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按鞣花酸峰計算應不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取鞣花酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1mL含鞣花酸5μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，稱定重量，加熱回流60分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3樣品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中鞣花酸的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式覆盆子中鞣花酸含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中鞣花酸的質(zhì)量分數(shù)，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以算數(shù)平均值為測定結果，小數(shù)點后保留2位。在重復條件下兩次獨立測定的結果絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。

附錄B（規(guī)范性附錄）標志性成分山柰酚-3-O-蕓香糖苷檢驗方法B.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)70%甲醇回流提取，再使用水飽和正丁醇萃取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法計算山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.30.2%磷酸溶液：取1mL磷酸，加水稀釋至500mL即得。B.4.4水。B.4.5石油醚B.4.6正丁醇B.4.70.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.8對照品山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量山柰酚-3-O-蕓香糖苷Kaempferol-3-O-rutinoside17650-84-9C27H30O15594.52B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.2%磷酸水（15：85,v/v），等度洗脫；檢測波長：344nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰計算應不低于3000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，稱定重量，加熱回流提取1小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用石油醚（30～60℃）振搖提取3次，每次20mL，棄去石油醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀測定，按外標法分別計算供試品中山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。B.7測定結果的計算B.7.1計算公式覆盆子中山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量以質(zhì)量分數(shù)計