凝膠凈化濃縮儀-培訓(xùn)資料

Freestyle培訓(xùn)手冊(cè)郭泰上海磐和電子科技有限公司Telax錄GPC.SPE原理介紹Freestyle儀器硬件介紹操作規(guī)程，日常維護(hù)及常見故障判斷處理工作站操作培訓(xùn)

關(guān)于GPC凝膠凈化系統(tǒng)從樣品中除去大分子物質(zhì)提高分析結(jié)果的精確度延長進(jìn)樣口和分析柱的使用壽命經(jīng)過GPC凈化未經(jīng)過GPC凈化GPC的應(yīng)用目前在對(duì)各類中藥類樣品、環(huán)境樣品和食品樣品中的農(nóng)藥殘留物分析時(shí)，一般樣品的萃取物中含有大量的高分子物質(zhì),比如色素、油脂、糖等，這些高分子聚集在GC的進(jìn)樣口和分析柱上，造成色譜分離效率降低。因此，這類樣品必須進(jìn)行有效的凈化。凝膠滲透色譜（GPC）作為樣品凈化的手段之一，已被證明是一種使用最為方便的樣品凈化技術(shù)。這種凈化技術(shù)在國外已經(jīng)得到較為廣泛的應(yīng)用,它已成為美國環(huán)保局（EPA）,食品藥物管理（FDA）,美國分析化學(xué)協(xié)會(huì)（AOAC）及歐州(EN)法定方法。GPC的原理流向高分子量廢棄物收集被分析物

Bio-Beads先流出物主要流出物ttSPE基本原理

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。SPE的分離模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì).SPE也是一個(gè)柱色譜分離過程，分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HPLC）有許多相似之處。但是SPE柱的填料粒徑（>40μm）要比HPLC填料（3~10μm）大。由于短的柱床和大的粒徑，SPE柱效比HPLC色譜柱低得多。因此，用SPE只能分開保留性質(zhì)有很大差別的化合物。與HPLC的另一個(gè)差別是SPE柱是一次性使用SPE法的優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單、快速和簡(jiǎn)化了樣品預(yù)處理操作步驟,縮短了預(yù)處理時(shí)間。處理過的樣品易于貯藏、運(yùn)輸,便于實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行質(zhì)控?？蛇x擇不同類型的吸附劑和有機(jī)溶劑用以處理各種不同類的有機(jī)污染物。不出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,提高了分離效率。僅用少量的有機(jī)溶劑,降低了成本。易于與其他儀器聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化在線分析。常見固相萃取小柱的構(gòu)造

FreestyleSeries重要組成部分真空濃縮腔高效冷凝柱SPE模塊進(jìn)樣泵GPC泵GPC柱定量環(huán)GPC進(jìn)樣針SPE進(jìn)樣針

FreestyleSeries重要組成部分注射器緩沖管溶劑切換十通閥液相泵密封塞FreestyleSeries重要組成部分主機(jī)電源濃縮系統(tǒng)電源電源開關(guān)：關(guān)閉電源后，再打開中間要間隔1分鐘。FreestyleSeries重要組成部分低溫恒溫水槽低溫水槽：

提供冷凝塔的冷凝水，冷凝水溫度2-6℃FreestyleSeries重要組成部分

GPC模塊：GPC凝膠凈化柱（核心部件）

500mmⅹ25mmglasscolumn（國際農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)柱）

400mmⅹ10mmglasscolumn（迷你柱）700mmⅹ25mmglasscolumn（EPA標(biāo)準(zhǔn)柱）

400mmⅹ20mmglasscolumn（高效快速柱）350mmⅹ25mmglasscolumn（S19快速柱）

內(nèi)置過濾系統(tǒng)、螺旋柱頭以及五層刮片特殊設(shè)計(jì)，均可自行填充，且自由更換溶劑體系

填料：Bio-Beads,TypeS-X3,200-400

FreestyleSeries重要組成部分多樣化、易操作樣品/收集架16ml樣品架30位4ml樣品架60位1ml樣品架60位100ml樣品架30位250ml樣品架8位1L樣品架4位250ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)架8位500ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)架6位等多種規(guī)格

獨(dú)有Unique隨心換功能：不需要任何工具，用戶可以自行更換架并進(jìn)行精確定位！

FreestyleSeries重要組成部分GPC模塊：

紫外檢測(cè)器（選配件）

FreestyleSeries重要組成部分可選配：1、254或280nm固定波長紫外檢測(cè)器2、195—800nm可變波長紫外檢測(cè)器紫外檢測(cè)器在前處理儀器中的作用：1、驗(yàn)證柱效的一個(gè)輔助手段2、針對(duì)某些對(duì)紫外有響應(yīng)的樣品進(jìn)行方法研發(fā)時(shí)的輔助作用FreeStyle

系統(tǒng)-主要組成部分電源開關(guān)：主機(jī)電源，濃縮系統(tǒng)電源，開關(guān)機(jī)時(shí)間間隔1分鐘以上。

進(jìn)樣針：GPC進(jìn)樣針，SPE進(jìn)樣針。GPC柱子：

柱子規(guī)格，裝填填料的克數(shù)，裝填高度，柱子帶有金屬保護(hù)外殼可重復(fù)使用。注射器，多通閥：抽取清洗溶劑。

樣品盤：規(guī)格，用于何種模式。濃縮系統(tǒng)：濃縮腔采用水浴和加熱片加熱模式；可以使用減壓蒸餾和氮吹模式進(jìn)行濃縮；清洗采用噴霧式，使用很少的溶劑就可以清洗干凈；激光定容，定容體積從0.5-5ml。冷凝系統(tǒng)：冷凝塔將濃縮后的氣態(tài)溶劑冷凝到液態(tài)，以保證對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的保護(hù)。低溫水槽：

提供冷凝塔的冷凝水，冷凝水溫度2-6C。FreeStyle

系統(tǒng)-操作注意事項(xiàng)先打開低溫水槽制冷，在打開電源，再電源打開至少1min后才可以打開工作站。

在進(jìn)樣針移動(dòng)的過程中，不要碰到針，以免造成運(yùn)行樣品的終止。確認(rèn)樣品架的位置刻度和工作站的樣品架位置一致。運(yùn)行樣品前，確認(rèn)溶劑瓶內(nèi)的溶劑是否足夠，廢液瓶內(nèi)的空間是否足夠。

儀器的維護(hù)：至少2周沖一次柱子。具體操作，開機(jī)自檢完成后，直接點(diǎn)擊“startpump”，運(yùn)行15-30min后，點(diǎn)擊“stoppump”，退出工作站，關(guān)閉電源。上樣樣品的要求：樣品體系必須和柱子的體系一致；脫水；去除可見雜質(zhì)；油脂的上樣量控制在1g以下（標(biāo)準(zhǔn)柱）。FreeStyle

系統(tǒng)-操作注意事項(xiàng)常見故障的判斷和處理：1.低壓報(bào)警：由于泵頭里有空氣造成溶劑抽不上。解決方案：打開液相泵的密封塞，在工作站上將流速調(diào)制20ml/min，運(yùn)行“startpump”，待有連續(xù)溶劑流出，”stop”并關(guān)閉密封塞，將流速調(diào)回至5ml/min。再次沖柱子，壓力上升至正常值，問題解決。2.高壓報(bào)警：由于管路里有堵塞。解決方案：將柱子倒過來用，反沖，如果壓力下降，可以繼續(xù)使用；如果壓力仍然偏高，建議更換柱內(nèi)過濾膜。同時(shí)也可將反壓閥拆下來，用丙酮超聲。Freestyle系統(tǒng)-軟件操作培訓(xùn)1.雙擊，打開工作站。2.點(diǎn)擊“Init.”進(jìn)行自檢。自檢完成后，會(huì)顯示以下圖示。3.自檢完成后，新建方法：選擇相應(yīng)模式的方法（GPC，EVA，SPE，F(xiàn)LEX），進(jìn)行方法編輯。

Freestyle系統(tǒng)-軟件操作培訓(xùn)4.調(diào)用已編輯好的方法5.選擇所用的樣品盤。6.編輯樣品序列，將實(shí)際樣品位置和工作站上樣品位置相對(duì)應(yīng)。7.點(diǎn)擊“start”，開始運(yùn)行8.序列運(yùn)行完成后，點(diǎn)擊退出工作站，并關(guān)閉主機(jī)電源。9.客戶自行操作，熟悉儀器及工作站的使用。

液相泵的壓力范圍流速流動(dòng)相進(jìn)樣速度進(jìn)樣方式標(biāo)準(zhǔn)模式充滿定量環(huán)定量轉(zhuǎn)移（小于定量環(huán)體積）定量轉(zhuǎn)移（大于定量環(huán)體積一個(gè)小瓶）定量轉(zhuǎn)移（大于定量環(huán)體積多個(gè)小瓶

分段收集時(shí)間紫外檢測(cè)器廢液瓶GPC柱子選擇和參數(shù)編輯樣品收集模式選擇建立新方法分段收集模式online聯(lián)機(jī)模式收集瓶的選擇GPC方法建立新方法樣品加入濃縮腔水浴溫度加熱套溫度濃縮腔真空度濃縮時(shí)體積樣品瓶選擇收集瓶選擇樣品全部轉(zhuǎn)移到濃縮腔樣品部分轉(zhuǎn)移到濃縮腔SPE或GPC在線聯(lián)機(jī)EVA方法濃縮參數(shù)設(shè)定濃縮真空度設(shè)定停止?jié)饪s時(shí)體積清洗溶劑體積清洗溶劑選擇清洗次數(shù)最大濃縮時(shí)間濃縮定容參數(shù)樣品瓶型號(hào)選擇樣品瓶分瓶設(shè)定每瓶分樣體積收集瓶設(shè)定定容溶劑選擇清洗溶劑選擇清洗溶劑體積設(shè)定清洗次數(shù)設(shè)定定容體積設(shè)定濃縮清洗參數(shù)設(shè)定清洗溶劑選擇清洗溶劑選擇第一次清洗體積清洗次數(shù)第二次清洗體積清洗次數(shù)FLEX方法方法名稱建立新方法調(diào)用的方法名稱調(diào)用的方法的及參數(shù)樣品瓶規(guī)格及數(shù)量收集瓶規(guī)格及數(shù)量清洗體積重復(fù)次數(shù)吸取注入的等待時(shí)間該步后的等待時(shí)間該步驟溶劑的流出位置該步驟運(yùn)行時(shí)間SPESTEP-condition活化吸溶劑速度使用溶劑注入溶劑速度抽氣體體積重復(fù)次數(shù)該步驟結(jié)束后的等待時(shí)間該步驟運(yùn)行時(shí)間SPESTEP-emptying放空吸取注入空氣速度吸取注入等待時(shí)間樣品瓶類型取樣體積樣品上柱速度SPESTEP-load上樣吸取樣品速度取樣方式樣品收集位置該步驟結(jié)束后等待時(shí)間取樣注入間隔時(shí)間清洗體積重復(fù)次數(shù)注入速度該步驟結(jié)束后的等待時(shí)間該步驟溶劑的流出位置該步驟運(yùn)行時(shí)間SPESTEP-wash清洗吸取溶劑速度使用溶劑吸取注入間隔時(shí)間收集瓶類型及數(shù)量吹干方式空氣吹干空氣體積該步驟溶劑的流出位置該步驟運(yùn)行時(shí)間SPESTEP-dry吹干注入空氣流速洗脫體積重復(fù)次數(shù)注入速度該步驟結(jié)束后的等待時(shí)間該步驟溶劑的流出位置該步驟運(yùn)行時(shí)間SPESTEP-eluting洗脫吸取溶劑速度使用溶劑吸取注入間隔時(shí)間收集瓶類型及數(shù)量選擇樣品架樣品盤類型，必須和實(shí)際放置的盤類型一致，刻度一致選擇方法選擇樣品盤類型編輯序列樣品名稱運(yùn)行模式方法名稱GPC柱子填裝標(biāo)準(zhǔn)柱GPC10010（500*25mm），稱取50g填料（Bio-BeadsSX3），加入200ml環(huán)己烷乙酸乙酯溶劑（體積比1：1的混合溶劑）或二氯甲烷迷你柱GPC20010(500*10mm)，10g填料，100ml混合溶液高效快速柱GPC40010(500*10mm)，25g填料，150ml混合溶液；EPA標(biāo)準(zhǔn)柱子GPC50010(500*10mm)，70g填料，300ml混合溶液；

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填料的稱取————填料的浸泡稱取相應(yīng)重量填料加入適量環(huán)己烷、乙酸乙酯混合溶劑（體積比1：1）或二氯甲烷攪勻，用一次性橡膠手套封口，放于避光處浸泡12h以上再裝填。GPC柱子填裝————裝填步驟1.裝柱之前，將空柱長塞向上的固定在鐵架臺(tái)上，拔去長塞。短塞處連接一小段管子。2.將浸泡好的填料攪勻后，從上端倒入柱內(nèi)

GPC柱子填裝

————裝填步驟