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文檔簡介
T/HXCYXXX-XXXX1構樹青貯質量分級2規(guī)范性引用文件NY/T2129飼草產品抽樣技術規(guī)程3.1構樹原料papermulberryrawm符合中華人民共和國農業(yè)農村部公告飼料原料目錄3.3構樹青貯papermulberrysilage24技術要求4.1飼用構樹原料應符合中華人民共和國農業(yè)農村部飼料原料目錄的要求。4.3構樹青貯中的飼料添加劑應符合中華人民共和國農業(yè)農村部飼料添加劑品種目錄的規(guī)5檢測方法5.10用5.3中制備的樣品,參照附錄A執(zhí)行測定乳酸、乙酸、丙酸、T/HXCYXXX-XXXX3pH>4.6,≤4.8>4.8,≤5.0>5.0,≤5.2>8,≤12>12,≤16>16,≤20>20,≤25>25,≤30>35,≤400>5,≤10>10粗蛋白,%>38,≤42>42,≤46>46,≤48>28,≤32>32,≤36>36,≤38粗灰分,%T/HXCYXXX-XXXX4附錄A(資料性附錄)液相色譜法測定青貯飼料有機酸含量A.1試劑和材料乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標準品,超純水,色譜純高氯酸。A.2儀器高效液相色譜儀配備紫外檢測器和工作站。A.3測定程序A.3.1色譜條件ShodexKC-811色譜柱,3mmol/L高氯酸為流動相,流速1mL/min,SPD檢測器波長210nm,柱溫50℃,進樣量20μL。A.3.2色譜測定采用外標法,用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標準液制作標準工作曲線。根據試樣浸提液中被測物含量情況,選定濃度相近的標準工作曲線,對標準工作溶液與試樣浸提液等體積參插進樣測定,標準工作溶液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。按照色譜條件分析標準品,乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時間分別約為8.1min、9.6min、11.2min、13.8min,標準品的液相色譜圖見圖1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合標準品的液相色譜圖注:mAU,毫吸光度;minutes,分鐘A.3.3空白試驗將制備的構樹青貯飼料試樣浸提液,通過0.22μm微孔濾膜過濾后,采用高效液相色譜法測定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。5A.3.4結果計算用色譜工作站計算試樣浸提液被測物的含量,計算中扣除空白值。再通過換算浸提液制備過程中對應的樣品量,獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。6附錄B(資料性附錄)氨態(tài)氮含量的測定B.1試劑B.1.1亞硝基鐵氰化鈉(Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O)。B.1.2結晶苯酚(C6H5O)B.1.3氫氧化鈉(NaOH)B.1.4磷酸氫二鈉(Na2HP〇6.7H2〇)B.1.5次氯酸鈉(NaClO):含活性氯8.5%B.1.6硫酸銨[(NH4)2SO4]B.1.7苯酚試劑將0.15g亞硝基鐵氰化鈉溶解在1.5L蒸餾水中,再加入29.7g結晶苯酚,定容到3L后貯存在棕色玻璃試劑瓶中,低溫保存。B.1.8次氯酸鈉試劑將15g氫氧化鈉溶解在2L蒸餾水中,再加入113.6g磷酸氫二鈉,中火加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸鈉溶液并混勻,定容到3L,貯藏于棕色試劑瓶中,低溫保存。B.1.9標準銨貯備液稱取0.6607g經100℃烘干24h的硫酸銨溶于蒸餾水中,并定容至100mL,配制成100mmol/L的標準銨貯備液。B.2儀器與設備B.2.3移液器:50pL;B.2.4移液管:2mL,5mL;B.2.5玻璃器皿:試管,所需器皿用稀鹽酸浸泡,依次用自來水、蒸餾水洗凈。B.3測定步驟B.3.1標準曲線的建立取標準銨貯備液稀釋配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五種不同濃度梯度的標準液。向每支試管中加入50μL標準液,空白為50μL蒸餾水;向每支試管中加入2.5mL的苯加熱顯色反應5min;冷卻后,630nm波長下比色。7以吸光度和標準液濃度為坐標軸建立標準曲線。B.3.2樣品的檢測向每支試管中加入50μL正文中所述制備青貯浸出液,按正文中的檢測步驟測定樣本液的吸光度。B.3.3水分測定按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。B.3.4總氮的檢測按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。B.3.5結果計算氨態(tài)氮的含量按式(1)進行計算。X:氨態(tài)氮含量,
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