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改性無機粉體材料接枝率的測定熱重法編制說明2023年1月，標準起草工作組組建，工作組包括具有標準制定標準中相應(yīng)的部分依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱標準的結(jié)構(gòu)《準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》儀器方法JY/T0589.4《熱分析方法通則》標準的術(shù)語GB/T6425《熱分析術(shù)語》3.2.1待測樣品前處理：將向離心管或西林瓶中加入氧化鋯漿料樣品和清洗劑，制成懸濁液，其中漿料和清洗劑的體積比為漿料:清次；再以轉(zhuǎn)速為(60～100)r/min，順著一林瓶，清洗待測樣品至少3min；等待懸濁液靜置分層，若溶液長時間保持乳化狀態(tài)則需使用離心機離心沉降，設(shè)定離心條件為4500外光譜ATR附件在不抽真空的環(huán)境下進行檢測(背景為分析純清洗劑)，若其中不含有改性劑的特征基團，則認為清洗完成；使用紅外3.2.2空白樣品前處理：按照待測樣品前），No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%平均接枝率%重復(fù)性相對偏差%接枝率平均值%再現(xiàn)性相對偏差%110.839.01-1%210.598.85311.099.25410.969.09511.009.23-2%610.658.90No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%平均接枝率%重復(fù)性相對偏差%接枝率平均值%再現(xiàn)性相對偏差%110.868.940%210.898.852.04310.458.47-1%410.688.74511.049.012.030%610.868.94No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%平均接枝率%相對偏差%111.269.600%210.799.12No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%平均接枝率%相對偏差%110.768.622.142.20210.658.402.25No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%樣品29.979.330.64樣品39.568.26樣品49.688.11樣品510.146.114.03樣品68.733.625.11比對參加單位對硅烷偶聯(lián)劑改性氧化鋯待測樣品的實驗結(jié)果如No.改性后熱失重%改性前熱失重%接枝率(改性后-改性前)%接枝率平均值%標準偏差%相對偏差%實驗室110.269.200.0734-10%實驗室210.799.67-5%實驗室310.859.66實驗室410.839.614%實驗室310.829.58實驗室510.709.46經(jīng)計算，各家實驗室測量結(jié)果接枝率相對偏差在±5%以內(nèi)，均參

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