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新疆工程學(xué)院儀器分析實(shí)驗(yàn)指引書(shū)化學(xué)與環(huán)境工程系基本化學(xué)教研室

實(shí)驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測(cè)定溶液中微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、理解UV-5500型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)用法。2、掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵辦法原理。3、熟悉吸取曲線、原則曲線繪制,數(shù)據(jù)解決基本辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理依照朗伯-比耳定律:A=εbc,當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定期,在一定濃度范疇內(nèi),有色物質(zhì)吸光度A與該物質(zhì)濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo)原則曲線,測(cè)出試液吸光度,就可以由原則曲線查得相應(yīng)濃度值,即未知樣含量。同步,還可應(yīng)用有關(guān)回歸分析軟件,將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī),得到相應(yīng)分析成果。用分光光度法測(cè)定試樣中微量鐵,可選用顯色劑鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)進(jìn)行顯色。鄰二氮菲分光光度法是化工產(chǎn)品中測(cè)定微量鐵通用辦法,在pH值為2-9溶液中,鄰二氮菲和二價(jià)鐵離子結(jié)合生成紅色配合物:此配合物lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物,呈淡藍(lán)色,lgK穩(wěn)=14.1。因此在加入顯色劑之前,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+,其反映式如下:2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-測(cè)定期酸度高,反映進(jìn)行較慢;酸度太低,則離子易水解。本實(shí)驗(yàn)采用HAc-NaAc緩沖溶液控制溶液pH≈5.0,使顯色反映進(jìn)行完全。為判斷待測(cè)溶液中鐵元素含量,需一方面繪制原則曲線,依照原則曲線中不同濃度鐵離子引起吸光度變化,相應(yīng)實(shí)測(cè)樣品引起吸光度,計(jì)算樣品中鐵離子濃度。三、儀器與試劑1、儀器UV-5500型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、玻璃比色皿(1cm)、容量瓶、吸量管、量筒、洗耳球。2、試劑硫酸亞鐵銨(A.R.)、濃鹽酸(A.R.)、鹽酸羥胺(A.R.)、鄰二氮菲(A.R.)、冰醋酸(A.R.)、醋酸鈉(A.R.)。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、原則溶液配制1)100μg·mL-1鐵鹽原則儲(chǔ)備液配制精確稱取0.8634g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R),置于燒杯中,加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水,溶解后,定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻,得100μg·mL-1儲(chǔ)備液。2)10μg·mL-1鐵鹽原則溶液配制用移液管吸取上述100μg·mL-1鐵原則溶液10.00mL,置于100mL容量瓶中,加入2.0mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀釋至刻度,充分搖勻。3)鹽酸羥胺溶液(10%):取10g鹽酸羥胺溶于100mL水中。(新鮮配制)4)鄰二氮菲溶液(0.1%):取0.1g鄰二氮菲加1mL乙醇(95%)溶解,定溶至100mL容量瓶。(新鮮配制)。5)HAc-NaAc緩沖溶液(pH≈5.0):稱取18g醋酸鈉,加水使之溶解,在其中加入9.8mL冰醋酸,加水稀釋至1000mL。6)6mol/LHCl溶液100mL:濃鹽酸(50mL)與蒸餾水(50mL)等體積混合。2、鄰二氮菲-Fe2+吸取曲線繪制用吸量管吸取鐵原則溶液(10μg·mL-1)5.0mL,放入50mL容量瓶中,加入1mL10%鹽酸羥胺溶液,2mL0.1%鄰二氮菲溶液和5mLHAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min,選用1cm比色皿,以試劑空白(即在0.0mL鐵原則溶液中加入相似試劑)為參比溶液,選取460~560nm波長(zhǎng),每隔10nm測(cè)一次吸光度,其中500~520nm之間,每隔5nm測(cè)定一次吸光度。以所得吸光度A為縱坐標(biāo),以相應(yīng)波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上繪制A與λ吸取曲線。從吸取曲線上選取測(cè)定Fe2+適當(dāng)波長(zhǎng),普通選用最大吸取波長(zhǎng)λmax為測(cè)定波長(zhǎng)。3、原則曲線繪制用吸量管分別移取鐵原則溶液(10μg·mL-1)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0,10.0mL分別放入6個(gè)50mL容量瓶中,分別依次加入1mL10%鹽酸羥胺溶液,稍搖動(dòng);加入2.0mL0.1%鄰二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min,用1cm比色皿,以試劑空白(即在0.0mL鐵原則溶液中加入相似試劑)為參比溶液,選取λmax為測(cè)定波長(zhǎng),測(cè)量各溶液吸光度。在坐標(biāo)紙上(亦可運(yùn)用計(jì)算機(jī)軟件繪圖),以含鐵量為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制原則曲線。4、試樣中鐵含量測(cè)定從實(shí)驗(yàn)教師處領(lǐng)取含鐵未知液一份,放入50mL容量瓶中,按以上辦法顯色,并測(cè)其吸光度。此步操作應(yīng)與系列原則溶液顯色、測(cè)定同步進(jìn)行。根據(jù)試液A值,從原則曲線上即可查得其濃度,最后計(jì)算出原試液中含鐵量(以μg·mL-1表達(dá))。并選取相應(yīng)回歸分析軟件,將所得各次測(cè)定成果輸入計(jì)算機(jī),得出相應(yīng)分析成果。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決1、鄰二氮菲-Fe2+吸取曲線繪制(1)數(shù)據(jù)紀(jì)錄波長(zhǎng)λ/nm460480490500505510515520530540560吸光度A(2)作吸取曲線圖,擬定最大吸取波長(zhǎng)λmax=nm2、原則曲線制作和鐵含量測(cè)定(1)數(shù)據(jù)記錄分光光度計(jì)型號(hào)波長(zhǎng)原則溶液(10μg·mL-1)未知液序號(hào)123456鐵標(biāo)液體積2.04.06.08.010.010.0鐵濃度(μg/mL)0.40.81.21.62.0吸光度A(2)繪制原則曲線圖:(3)原則曲線方程為:(4)計(jì)算未知溶液中CFe2+=μg·mL-1六、思考題1、鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵時(shí),為什么要加入鹽酸羥胺溶液?2、加各種試劑順序能否顛倒?3、吸取曲線與原則曲線有何區(qū)別?在實(shí)際應(yīng)用中有何意義?

實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸取法測(cè)定水樣中銅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、理解原子吸取光譜儀基本構(gòu)造。2、熟悉原子吸取光譜儀操作。3、通過(guò)測(cè)定水中銅含量,掌握原則曲線法定量辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸取光譜法是一種廣泛應(yīng)用測(cè)定元素辦法。它是基于在蒸汽狀態(tài)下對(duì)待測(cè)定元素基態(tài)原子共振輻射吸取進(jìn)行定量分析辦法。為了可以測(cè)定吸取值,試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合介質(zhì)中存在自由原子。化學(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子以便辦法。將待測(cè)元素分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后,在燃燒器高溫下進(jìn)行原子化,使其離解為基態(tài)原子。空心陰極燈發(fā)射出待測(cè)元素特性波長(zhǎng)光輻射,并通過(guò)原子化器中一定厚度原子蒸汽,此時(shí),光一某些被原子蒸汽中待測(cè)元素基態(tài)原子吸取。依照朗伯-比爾定律,吸光度大小與待測(cè)元素原子濃度成正比,因而可以得到待測(cè)元素含量。若使用銳線光源,待測(cè)組分濃度很低,在一定實(shí)驗(yàn)條件下,基態(tài)原子蒸汽對(duì)共振線吸取符合朗伯-比爾定律公式:A=εbc。當(dāng)b以cm為單位,c以mol/L為單位表達(dá)時(shí),ε是摩爾吸取系數(shù),單位是L/(mol·cm)。如果控制b為定值,那么朗伯-比爾定律可變?yōu)椋篈=KC(C為濃度,A為溶液吸光度)通過(guò)作原則曲線,得到曲線斜率即為K。三、儀器與試劑1、儀器火焰型原子吸取分光光度計(jì)、乙炔鋼瓶、銅空心陰極燈、空氣壓縮機(jī)、容量瓶。2、試劑Cu原則儲(chǔ)備液(10μg/mL)、水樣、濃硝酸。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)與內(nèi)容1、Cu原則儲(chǔ)備液配制:精確稱取0.0100gCu(NO3)2置于小燒杯中,加少量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入10mL硝酸,用蒸餾水定容,濃度為10μg/mL。2、原則工作溶液配制:移取原則儲(chǔ)備液2mL、4mL、6mL、8mL,10mL,分別加入5個(gè)100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。配制成濃度為0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL原則溶液。3、由稀到濃逐個(gè)測(cè)定系列原則溶液吸光度。4、測(cè)定水樣吸光度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決1、由原則溶液測(cè)量數(shù)據(jù),做出CuA→C工作曲線。2、由工作曲線求出水樣中Cu濃度。3、求出原則偏差和相對(duì)原則偏差。六、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)時(shí),要打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備,使金屬蒸汽及時(shí)排除室外。2、點(diǎn)火前,必要檢查排液管水封與否有水,以防止回火。3、檢查乙炔管路與否漏氣。4、點(diǎn)火時(shí),先打開(kāi)空氣,后開(kāi)乙炔,熄火時(shí),先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣,室內(nèi)若有乙炔氣味,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉乙炔閥門(mén),開(kāi)通風(fēng),排除問(wèn)題后,再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。5、鋼瓶附近禁止煙火。

七、思考題1、簡(jiǎn)述原子吸取分光光度法基本原理?2、原子吸取分析為什么要用待測(cè)元素空心陰極燈作光源?

3、從實(shí)驗(yàn)安全上考慮,在操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題?為什么?附:1、儀器操作環(huán)節(jié):(1)啟動(dòng)計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)啟動(dòng)成功進(jìn)入Windows桌面。(2)打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān),單擊擬定儀器開(kāi)始初始化。(3)初始化完后,浮現(xiàn)選取燈界面。選取工作燈(Cu),工作參數(shù)按默認(rèn)值。(4)尋峰,找最大吸取波長(zhǎng)。(5)點(diǎn)“儀器菜單”選“測(cè)量辦法”→“火焰原子吸取”。(6)點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)定”→“測(cè)量方式”,→“自動(dòng)”以及間隔時(shí)間,選好后來(lái)不變。(7)點(diǎn)“儀器”→“燃燒器參數(shù)設(shè)立”;(8)點(diǎn)“樣品”→“參數(shù)設(shè)立”;對(duì)各項(xiàng)進(jìn)行設(shè)立。(9)開(kāi)始測(cè)量2、測(cè)量環(huán)節(jié):(1)先開(kāi)空壓機(jī);(2)打開(kāi)乙炔氣瓶;(3)點(diǎn)火;(4)點(diǎn)擊測(cè)量;(5)存儲(chǔ)數(shù)據(jù),記錄數(shù)據(jù);(6)終結(jié);3、測(cè)量完畢(1)先關(guān)乙炔氣瓶閥門(mén);(2)關(guān)閉空壓機(jī);(3)后逆序關(guān)閉各電源開(kāi)關(guān);

實(shí)驗(yàn)三直接電位法測(cè)定水溶液pH一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握測(cè)定水溶液pH基本原理。2、學(xué)習(xí)酸度計(jì)校正操作和電極用法。3、掌握測(cè)定水溶液pH操作辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理水溶液pH普通是由酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,以玻璃電極作為批示電極,飽和甘汞電極作參比電極,同步插入被測(cè)試液之中構(gòu)成工作電極,該電池可以用下式表達(dá):(-)Ag,AgCl│HCl(0.1mol/L)│玻璃膜│試液║KCl(飽和)│Hg2Cl2,Hg(+)▕←—————玻璃電極——————→▏▕←——飽和甘汞電極——→▏在一定條件下,工作電池電動(dòng)勢(shì)可表達(dá)為:E=k+0.059pH(25℃)由測(cè)得電動(dòng)勢(shì)雖然能算出溶液pH,但因上式k值是由內(nèi)、外參比電極以及難于計(jì)算不對(duì)稱電位和液接電位所決定常數(shù),實(shí)際計(jì)算并非易事,因而在實(shí)際工作中,與被測(cè)溶液pH時(shí),經(jīng)慣用已知pH原則緩沖溶液來(lái)校正酸度計(jì),校正時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)溶液pH接近原則緩沖溶液,以減少在測(cè)量過(guò)程中也許由于液接電位、不對(duì)稱電位以及溫度等變化而引起誤差,校正后酸度計(jì)可直接測(cè)量水或其她低酸堿度溶液pH值。三、儀器與試劑1、儀器pHS-3C型酸度計(jì);E201-C-9型復(fù)合電極1支。2、試劑pH=4.00原則緩沖溶液(0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀);pH=6.86原則緩沖溶液(0.025mol/L磷酸氫二鈉與0.025mol/L磷酸二氫鉀);pH=9.18原則緩沖溶液(0.01mol/L硼砂Na2B4O7.10H2O)。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、原則溶液配制(1)稱取1.021g鄰苯二甲酸氫鉀,加少量水溶解后,于100mL容量瓶中定容。(2)稱取0.340g磷酸二氫鉀和0.355g磷酸氫二鈉,加少量水溶解后,于100mL容量瓶定容。(3)稱取0.381g硼砂,加少量水溶解后,于100mL容量瓶定容。2、儀器使用前準(zhǔn)備打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)預(yù)熱20min。將電極夾在電極夾上,接上電極導(dǎo)線。用蒸餾水清洗電極需要插入溶液某些,并用濾紙吸干電極外壁上水。3、單原則pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值這種辦法適合普通規(guī)定,即待測(cè)溶液pH值與原則緩沖溶液pH值之差不大于3個(gè)pH單位。(1)選用儀器“pH”檔,將清洗干凈電極浸入欲測(cè)原則pH緩沖溶液中,按下測(cè)量按鈕,轉(zhuǎn)動(dòng)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器顯示pH值穩(wěn)定在該原則緩沖溶液pH值;(2)松開(kāi)測(cè)量按鈕,取出電極,用蒸餾水沖洗幾次,小心用濾紙吸去電極上溶液;(3)將電極置于欲測(cè)試液中,按下測(cè)量按鈕,讀取穩(wěn)定pH值,記錄。松開(kāi)測(cè)量按鈕,取出電極,按(2)清洗,繼續(xù)下個(gè)樣品溶液測(cè)量。測(cè)量完畢,清洗電極,并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。4、雙原則pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值為了獲得高精準(zhǔn)度pH值,通慣用兩個(gè)原則pH緩沖溶液進(jìn)行定位校正儀器,并且規(guī)定未知溶液pH值盡量落在這兩個(gè)原則溶液pH值之間。(1)按單原則pH緩沖溶液辦法環(huán)節(jié)(1)、(2),選取兩個(gè)原則緩沖溶液,用其中一種對(duì)儀器定位;(2)將電極置于另一種原則緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕(如果沒(méi)設(shè)斜率旋鈕,可使用溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)),使儀器顯示pH讀數(shù)至該原則緩沖溶液pH值;(3)松開(kāi)測(cè)量按鈕,取出電極,沖洗,濾紙沾干后,再放入第一次測(cè)量原則緩沖溶液中,按下測(cè)量按鈕,其讀數(shù)與該試液pH值相差至多不超過(guò)0.05pH單位,表白儀器和玻璃電極響應(yīng)特性均良好。往往要重復(fù)測(cè)量、重復(fù)調(diào)節(jié)幾次,才干使測(cè)量系統(tǒng)達(dá)到最佳狀態(tài);(4)當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)調(diào)定后,將洗干凈電極置于欲測(cè)試樣溶液中,按下測(cè)量按鈕,讀取穩(wěn)定pH值,記錄。松開(kāi)測(cè)量按鈕,取出電極,沖洗凈后,將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決待測(cè)試樣1待測(cè)試樣2待測(cè)試樣3pH值pH值pH值1、計(jì)算待測(cè)試樣pH值(測(cè)得pH值平均值):2、計(jì)算三次測(cè)定成果原則偏差及相對(duì)原則偏差。六、思考題1、電位法測(cè)定水溶液pH值原理是什么?2、用酸度計(jì)測(cè)pH值時(shí),為什么必要用原則緩沖溶液校正儀器?校正時(shí)應(yīng)注意什么?3、為什么定位時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)液pH值接近原則緩沖溶液?

實(shí)驗(yàn)四電位滴定法測(cè)量氫氧化鈉濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握電位滴定原理.2、運(yùn)用自動(dòng)電位法測(cè)定NaOH濃度。3、掌握自動(dòng)滴定電位儀操作。二、實(shí)驗(yàn)原理電位滴定法是依照滴定過(guò)程中批示電極電位變化來(lái)擬定終點(diǎn)定量分析辦法。運(yùn)用批示電極批示把溶液中H+濃度變化轉(zhuǎn)化為電位變化來(lái)批示滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸(HCl)作為滴定劑,基于與NaOH酸堿反映進(jìn)行NaOH濃度測(cè)定。電位滴定過(guò)程中氫離子和氫氧根離子濃度發(fā)生變化。因而,通過(guò)測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì),理解電極電位隨加入原則堿溶液體積V標(biāo)變化狀況,從而批示發(fā)生在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近電位突躍。依照能斯特公式進(jìn)行如下計(jì)算:化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前,電極電位決定于H+濃度。E=E⊙玻-0.059log[H+]化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),[H+]=[OH-],由Ksp,H2O求出H+濃度,由此計(jì)算出pH復(fù)合電極電位?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)后,電極電位決定于OH-濃度,其電位由下式計(jì)算:E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)先后,pH復(fù)合電極電位有明顯突躍。滴定終點(diǎn)可由電位滴定曲線來(lái)擬定。即E-V曲線、△E/△V-V一次微商曲線和△2E/△V2-V二次微商曲線。依照原則堿溶液濃度、用去體積和試液用量,即可求出試液中HCl含量。本實(shí)驗(yàn)中使儀器自動(dòng)加入操作液,自動(dòng)控制終點(diǎn),合用于生產(chǎn)單位例行分析。三、儀器與試劑1、儀器江分ZDJ-6型自動(dòng)電位滴定儀、錐形瓶、5mL移液管、磁子、燒杯、吸耳球。

2、試劑0.1000mol/LHCl、未知濃度NaOH溶液。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、啟動(dòng)滴定儀電源,預(yù)熱幾分鐘。

2、自動(dòng)電位滴定儀清洗:將導(dǎo)管插入洗液瓶中,按加液鍵進(jìn)行加液,趕盡導(dǎo)管中得氣泡。3、移取5mL未知濃度NaOH溶液于干凈小燒杯中,加入磁子,加入一定量蒸餾水,將電極和滴定管插入標(biāo)定液中,啟動(dòng)攪拌,進(jìn)入自動(dòng)電位滴定模式設(shè)立好HCl滴定NaOH,開(kāi)始滴定。滴定完畢后讀取數(shù)據(jù)。滴定3次。4、蒸餾水清洗沖洗玻璃電極和甘汞電極,將定量管中液體抽干,用蒸餾水洗凈。關(guān)閉儀器。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決123加入鹽酸體積(mL)測(cè)得NaOH濃度(mol/L)1、計(jì)算NaOH濃度(測(cè)得NaOH濃度平均值):2.計(jì)算三次測(cè)定原則偏差:3.計(jì)算相對(duì)原則偏差:六、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,一定要將儀器清洗干凈,然后潤(rùn)洗。

2、滴定過(guò)程中,攪拌很重要。3、重復(fù)滴定期,每次都要用蒸餾水沖洗電極玻璃膜,并用吸水紙吸干。七、思考題1、電位滴定法特點(diǎn)是什么?2、電池電動(dòng)勢(shì)滴定法擬定終點(diǎn)有哪些辦法?

實(shí)驗(yàn)五氣相色譜法分析苯系混合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握氣相色譜法基本原理和定性、定量辦法。

2、學(xué)習(xí)純物質(zhì)對(duì)照法定性和歸一化法定量分析辦法。

3、理解氣相色譜儀器構(gòu)成、工作原理以及數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜辦法是運(yùn)用試樣中各組份在氣相和固定液相間分派系數(shù)不同將混合物分離、測(cè)定儀器分析辦法,特別合用于分析含量少氣體和易揮發(fā)液體。當(dāng)汽化后試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)營(yíng)時(shí),組份就在其中兩相間進(jìn)行重復(fù)多次分派,由于固定相對(duì)各組份吸附或溶解能力不同,因而各組份在色譜柱中運(yùn)營(yíng)速度就不同,通過(guò)一定柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按流出順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,被檢測(cè),在記錄器上繪制出各組份色譜峰—流出曲線。在色譜條件一定期,任何一種物質(zhì)均有擬定保存參數(shù),如保存時(shí)間、保存體積及相對(duì)保存值等。因而,在相似色譜操作條件下,通過(guò)比較已知純物質(zhì)和未知物保存參數(shù)或在固定相上位置,即可擬定未知物為什么種物質(zhì)。測(cè)量峰高或峰面積,采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或歸一化法,可擬定待測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。三、儀器試劑1、儀器GC900氣相色譜儀(檢測(cè)器:

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