SN 1405-2004進出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準進出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-α-癸烯酸的檢驗方法毛細管電泳法I本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準由中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局負責起草。本標準系首次發(fā)布的檢驗檢疫行業(yè)標準。1進出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-本標準規(guī)定了進出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)檢驗的抽樣、制樣和毛細管電泳檢驗方法。蜂王漿以不超過1000kg為一檢驗批抽樣數(shù)量見表1。抽樣量573.2.4內(nèi)標溶液：取已干燥過的對羥基苯甲酸甲酯約0.65g(準確至0.0002g),加無水乙醇溶解并移23.2.7緩沖溶液(pH值為9.2):稱取2.86g四硼酸鈉(3.2.6),0.718gSDS(3.2.5),用水溶解，并用水定容至100mL。此溶液含四硼酸鈉0.075mol/L,SDS0.025mol/L。3.2.810-HDA標準品：99.0%以上。使用前在放有濃硫酸的干燥器內(nèi)減壓干燥24h。3.2.910-HDA標準溶液：取干燥后的10-HDA標準品約0.025g(準確至0.0002g),加無水乙醇溶3.4測定步驟3.4.1蜂王漿：試樣解凍至室溫，用玻璃棒充分攪勻。稱取0.5g樣品(準確至0.001g),置于50mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液(3.2.2),置渦旋混勻器上混合使試樣溶解。加入30mL無水乙醇即在超聲波清洗儀中超聲15min,取出，轉(zhuǎn)入15mL離心管，在3000r/min離心10min。準確取上清液0.5mL,轉(zhuǎn)入1.5mL離心管，加人0.5mL緩沖溶液(3.2.7),混勻后在16000r/min離心10min3.4.2蜂王漿凍干粉：試樣解凍至室溫，稱取0.15g(準確至0.001g),置于50mL容量瓶中，加入20mL無水乙醇(3.2.1),2mL鹽酸溶液(3.2.2),置渦旋混勻器上混合使試樣溶解。再定量加入人15mL離心管，在3000r/min離心10min。準確取上清液0.5mL,轉(zhuǎn)入1.5mL離心管，加入0.5mL緩沖溶液(3.2.7),混勻后在16000r/min離心10min進行測定。定量移取0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL和5.0mL10-HDA標準溶液(3.2.9)至0.5mL,加入0.5mL緩沖溶液(3.2.7),混勻后進行電泳分析。用峰面積計算，求出平均校正因子3.6試樣測定每個試樣進樣兩次，10-HDA及內(nèi)標物的保留時間分別為17.9miA?——標準溶液中10-HDA峰面積；按式(2)計算試樣中10-HDA的含量：X——10-HDA含量，%;A?——試樣中10-HDA峰面積；——蜂王漿不大于2%; 蜂王漿凍于粉不大于1%,SN/T1