研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版

研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版2024/3/25研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室安全涉及面廣水電氣火試劑生物安全儀器使用廢液處置放射性實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，要熟悉安全出口(安全通道)在何處清楚水、電、煤氣的總開(kāi)關(guān)位置還應(yīng)知道火警時(shí)不能坐電梯!火警電話119清楚滅火器材擺放點(diǎn)急救藥箱在哪里研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室用水安全水龍頭或水管漏水時(shí)，應(yīng)及時(shí)地修理下水道排水不暢時(shí)，應(yīng)及時(shí)地疏通。冷卻水：輸水管必須使用橡膠管，不得使用乳膠管；上水管與水龍頭的連接處及上水管、下水管與儀器或冷凝管的連接處必須用管箍夾緊；下水管必須插入水池的下水管中。最后一個(gè)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室的人要檢查水龍頭。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室用電安全電器、電線的老舊，易造成漏電事件或因電線走火引發(fā)火災(zāi)。連線：儀器連線必須使用帶有接地的三根線的護(hù)套線，不可使用普通的塑料絞線。電話線可用普通的塑料絞線。嚴(yán)禁私拉亂扯。接地：儀器應(yīng)有良好的接地，提高儀器的穩(wěn)定性及安全系數(shù)。維修：維修儀器時(shí)必須切斷電源，方可拆機(jī)修理。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室氣體安全實(shí)驗(yàn)室氣體要有專(zhuān)門(mén)的管路工程搬運(yùn)：搬運(yùn)或轉(zhuǎn)動(dòng)鋼瓶時(shí)，不得用手執(zhí)著開(kāi)關(guān)閥移動(dòng)。分類(lèi)分處保管。氣瓶要遠(yuǎn)離熱源；避免曝曬和強(qiáng)烈振動(dòng)；一般實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放氣瓶量不得超過(guò)兩瓶。氣瓶要固定，避免摔倒，不用的鋼瓶要套上防護(hù)帽。防熱、撞、混裝，防火、防爆防漏氣瓶?jī)?nèi)的氣體不可用盡惰性氣體：應(yīng)剩余0.05MPa以上壓力的氣體。可燃?xì)怏w：應(yīng)剩余0.2Mpa以上壓力的氣體。氫氣：應(yīng)剩余0.2-0.3MPa以上壓力的氣體。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版鋼瓶：種類(lèi)多，用不同顏色的油漆表面不同類(lèi)型的氣體。氮?dú)?N2)瓶為黑色； 氧氣(O2)瓶為天藍(lán)色；氫氣(H2)瓶為深綠色； 氨氣(NH3)瓶為黃色；乙炔(C2H2)氣瓶為白色； 氯氣(Cl2)瓶為草綠色；二氧化碳(CO2)瓶為鋁白色；石油氣瓶為灰色

實(shí)驗(yàn)室氣體安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版使用須知：由于各種充裝氣體不同，使用要求和特點(diǎn)亦不同。各種鋼瓶不能混裝，應(yīng)分隔擺放；在室外，彼此間距在10米以上。(氫氣瓶與氧氣瓶；氫氣瓶與氯氣瓶；液氯瓶與液氨瓶不能混放)禁止敲擊、碰撞，火烤、烈日爆曬，不可用電磁起重機(jī)搬運(yùn)。瓶?jī)?nèi)氣體不能用盡，必須留有剩余壓力(0.5Kg/cm2以上)。裝易聚合的氣體鋼瓶，不得置于放射性場(chǎng)所。6、裝O2、Cl2、F2、C2H2鋼瓶避免油脂或油緯絲擦拭。7、鋼瓶應(yīng)直立用鏈條固定好，管道用紫銅耐壓管。實(shí)驗(yàn)室氣體安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室用火安全應(yīng)有高度的防火意識(shí)禁止在實(shí)驗(yàn)室、機(jī)房?jī)?nèi)存放易燃易爆物品，禁止在其工作場(chǎng)所吸煙或使用明火，禁止亂拉電線。

定期檢查消防器材。未經(jīng)許可，禁止擅自移動(dòng)。禁止使用電爐、電熱器等有明火的電器。保持疏散通道暢通安全器材柜實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版干粉滅火器干粉滅火器是利用壓縮的二氧化碳吹出干粉（主要含有碳酸氫鈉）來(lái)滅火的。干粉滅火器具有流動(dòng)性好、噴射率高、不腐蝕容器和不易變質(zhì)等優(yōu)良性能，除可用來(lái)?yè)錅缫话慊馂?zāi)外，還可用來(lái)?yè)錅缬?、氣體物質(zhì)和電氣設(shè)備的初起火災(zāi)。鹵代烷滅火器主要適用撲救液體、氣體物質(zhì)和帶電設(shè)備的初起火災(zāi)，如圖書(shū)、檔案、精密儀器、電氣設(shè)備等。二氧化碳滅火器二氧化碳滅火器的滅火原理是：在加壓時(shí)將液態(tài)二氧化碳?jí)嚎s在小鋼瓶中，滅火時(shí)再將其噴出，有降溫和隔絕空氣的作用。利用二氧化碳滅火器滅火時(shí)不會(huì)因留下任何痕跡而使物體損壞，因此可用來(lái)?yè)錅鐖D書(shū)、檔案、貴重設(shè)備、精密儀器等處的失火。泡沫滅火器在滅火時(shí)，能?chē)娚涑龃罅慷趸技芭菽?，它們能粘附在可燃物上，使可燃物與空氣隔絕，達(dá)到滅火的目的。泡沫滅火器可用來(lái)?yè)錅缒静摹⒚薏嫉热紵鸬氖Щ?。水型滅火器水型滅火器是一種清水中添加入各種不同添加劑而派生的一系列不同效能的水基型滅火器。主要適用撲救A類(lèi)物質(zhì)，如木材、紙張、棉麻織物等的初起火災(zāi)。水作為滅火劑，是以四種形態(tài)出現(xiàn)，分別是直流水、滴狀水、霧狀水和水蒸氣。水的形態(tài)不同，滅火效果也不同。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版試劑安全在使用化學(xué)品前一定要閱讀該化學(xué)品的MSDS使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑時(shí)，一定要遠(yuǎn)離火源和熱源。裝有上述試劑的試劑瓶應(yīng)封嚴(yán)，并放在陰涼處保存。使用有毒有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止意外事故發(fā)生。濃酸、濃堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性。使用濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸及氨水時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。自配試劑應(yīng)貼標(biāo)簽，并注明化合物名稱(chēng)、濃度、配制日期，以及配制人姓名。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版MSDS化學(xué)品安全說(shuō)明書(shū)（MaterialSafetyDataSheet），國(guó)際上稱(chēng)作化學(xué)品安全信息卡，簡(jiǎn)稱(chēng)MSDS，是化學(xué)品生產(chǎn)商和進(jìn)口商用來(lái)闡明化學(xué)品的理化特性（如PH值，閃點(diǎn)，易燃度，反應(yīng)活性等）以及對(duì)使用者的健康（如致癌，致畸等）可能產(chǎn)生的危害的一份文件。是一份關(guān)于危險(xiǎn)化學(xué)品的燃、爆性能，毒性和環(huán)境危害，以及安全使用、泄漏應(yīng)急救護(hù)處置、主要理化參數(shù)、法律法規(guī)等方面信息的綜合性文件。是傳遞化學(xué)品危害信息的重要文件。

MSDS簡(jiǎn)要說(shuō)明了一種化學(xué)品對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境的危害性并提供如何安全搬運(yùn)、貯存和使用該化學(xué)品的信息。作為提供給用戶(hù)的一項(xiàng)服務(wù)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)隨化學(xué)商品向用戶(hù)提供安全說(shuō)明書(shū)，使用戶(hù)明了化學(xué)品的有關(guān)危害，使用時(shí)能主動(dòng)進(jìn)行防護(hù)，起到減少職業(yè)危害和預(yù)防化學(xué)事故的作用。目前美國(guó)、日本、歐盟等發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)普遍建立并實(shí)行了MSDS制度，要求危險(xiǎn)化學(xué)品的生產(chǎn)廠家在銷(xiāo)售、運(yùn)輸或出口其產(chǎn)品時(shí)，同時(shí)提供一份該產(chǎn)品的安全說(shuō)明書(shū)。

世界各國(guó)無(wú)論是國(guó)內(nèi)貿(mào)易還是國(guó)際貿(mào)易，賣(mài)方都必須提供產(chǎn)品說(shuō)明性的法律文件。由于各個(gè)國(guó)家，甚至美國(guó)各個(gè)州的化學(xué)品管理及貿(mào)易的法律文件不一樣，有的每個(gè)月都有變動(dòng)，所以如果提供的MSDS不正確或者信息不完全，將面臨法律責(zé)任追究。因此MSDS的編寫(xiě)質(zhì)量是衡量一個(gè)公司實(shí)力、形象以及管理水平的一個(gè)重要標(biāo)志。

乙醇的MSDS實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版電離輻射、放射性、核輻射警示標(biāo)志實(shí)驗(yàn)室生物安全標(biāo)志實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版儀器使用安全儀器使用者必須認(rèn)真地閱讀操作規(guī)程，經(jīng)過(guò)培訓(xùn)方可上機(jī)操作。必須嚴(yán)格地按照“儀器操作規(guī)程”進(jìn)行操作。遇到儀器發(fā)生故障，立即向管理人員報(bào)告，不得擅自處理。按操作規(guī)程使用水、電。發(fā)現(xiàn)安全隱患應(yīng)立即報(bào)告，及時(shí)處理。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)檢查儀器、水、電、門(mén)、窗是否關(guān)好，夏季應(yīng)檢查空調(diào)是否關(guān)閉。不得擅自挪用與公用儀器相關(guān)的輔助設(shè)備和零、配件，以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一切公用設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版廢液處理廢液的處理原則：一般實(shí)驗(yàn)室的廢液可以區(qū)分為有機(jī)廢液與無(wú)機(jī)廢液兩大類(lèi)，因此處理的重點(diǎn)首要在分類(lèi)儲(chǔ)存?；厥諘r(shí)應(yīng)避免廢液混合后化學(xué)物的不兼容性而發(fā)生爆炸或起火燃燒等。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版裝有廢液的容器必須具有明顯的標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)上應(yīng)注明該廢液的名稱(chēng)、組成、濃度、日期及該溶液廢棄人的姓名。將裝有廢液的容器放在指定地點(diǎn)，統(tǒng)一處理。嚴(yán)禁將有毒、有害、強(qiáng)腐蝕性試劑及液體倒入水池中。廢棄的洗液不得倒入下水道，應(yīng)裝入試劑瓶統(tǒng)一處理。廢液處理實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版危害發(fā)生時(shí)的緊急應(yīng)變程序通知與搶救：現(xiàn)場(chǎng)人員應(yīng)立即通知試驗(yàn)場(chǎng)所負(fù)責(zé)人與單位主管進(jìn)行搶救及急救，在依事故災(zāi)害情況區(qū)分等級(jí)與應(yīng)變階段分析事故，請(qǐng)求相關(guān)支持。事故調(diào)查：完成緊急處理工作后，應(yīng)由事故場(chǎng)所負(fù)責(zé)人主動(dòng)進(jìn)行調(diào)查工作，將調(diào)查結(jié)果及相關(guān)補(bǔ)救措施填妥于意外事故調(diào)查表。補(bǔ)救改善措施：事故發(fā)生場(chǎng)所之各級(jí)負(fù)責(zé)人，依事故調(diào)查結(jié)果采取補(bǔ)救改善措施，以消弭事故原因預(yù)防再次發(fā)生，并責(zé)成各相關(guān)負(fù)責(zé)人員于指定期限用完成。實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版-立即通知老師。-關(guān)上煤氣總掣。-打開(kāi)所有窗門(mén)。-滅掉附近明火。-若氣味持續(xù)，立刻疏散到安全地方。-千萬(wàn)不能開(kāi)關(guān)電器，如排風(fēng)扇、電燈、摁門(mén)鈴?。≡趯?shí)驗(yàn)室內(nèi)嗅到煤氣對(duì)策實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版-立刻通知老師。-以滅火氈包裹該同學(xué)，并把其在地上滾動(dòng)。學(xué)生衣服著火的對(duì)策實(shí)驗(yàn)室安全人體是可燃物?。?！研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版-擠血，以清水沖洗傷口。-貼上干凈的消毒膠布。-立刻通知老師。一個(gè)學(xué)生打破了燒杯，被碎片割傷流血的對(duì)策實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版?zhèn)€人防護(hù)裝備所涉及的防護(hù)部位：裝備包括1、眼睛1、眼鏡（安全鏡、護(hù)目鏡）2、頭面部2、口罩、帽子、頭套、安全面罩、防毒面具3、軀體3、白大褂、防護(hù)衣4、手4、手套5、足5、鞋套、工作鞋6、環(huán)境6、通風(fēng)良好

實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版

注意事項(xiàng)

1、個(gè)人防護(hù)用品應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)2、對(duì)個(gè)人防護(hù)裝備的選擇、使用、維護(hù)應(yīng)有明確的書(shū)面規(guī)定、程序和使用指導(dǎo)3、使用前應(yīng)仔細(xì)檢查，不使用標(biāo)志不清、破損或泄漏的防護(hù)用品實(shí)驗(yàn)室安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室的勞動(dòng)防護(hù)化學(xué)工作是在特定的環(huán)境中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于化學(xué)物質(zhì)引起的急性病變或累積病變稱(chēng)為中毒，統(tǒng)稱(chēng)為職業(yè)中毒也稱(chēng)職業(yè)病。怎樣預(yù)防職業(yè)中毒：1、盡量減少毒物來(lái)源，用無(wú)毒物代替有毒物，低毒物代替高毒物，多用代用品。2、改進(jìn)工藝，設(shè)備要密閉，防止跑、冒、滴、漏污染環(huán)境，加強(qiáng)設(shè)備維修保養(yǎng)。3、增強(qiáng)通風(fēng)效率(一般在0.6~1.0m/s)加強(qiáng)室內(nèi)通風(fēng)換氣。4、嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程，加強(qiáng)自我保護(hù)意識(shí)。5、正確使用勞防用品。6、定期檢查身體。7、增加營(yíng)養(yǎng)，勞逸結(jié)合。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版遵章守紀(jì)在開(kāi)展科研工作時(shí)必須規(guī)范操作，嚴(yán)格遵守所的各項(xiàng)規(guī)章制度。在開(kāi)展實(shí)驗(yàn)前必須詳細(xì)查閱資料。例如試劑的毒性，危險(xiǎn)性，安全防范措施等及防護(hù)用品，例如防護(hù)鏡，防護(hù)板等，要針對(duì)性的作好準(zhǔn)備工作。實(shí)驗(yàn)后的殘?jiān)鼜U液必須倒入專(zhuān)用的回收桶內(nèi)，不可倒入下水道或垃圾箱內(nèi)。工作中發(fā)生的事故，不論大小都必須寫(xiě)事故報(bào)告，報(bào)安全部門(mén)，不得隱瞞事故。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版4.實(shí)驗(yàn)中不得擅自脫離崗位。必須離崗時(shí)，實(shí)驗(yàn)要有人代管,離崗時(shí)間要短。5.實(shí)驗(yàn)中膽大心細(xì)：投料時(shí)要看清標(biāo)簽，不能投錯(cuò)，電源開(kāi)關(guān)不能關(guān)錯(cuò)(特別是變壓器)，做好自我保護(hù)，防止中毒，既不傷害自己又不傷害別人。6.實(shí)驗(yàn)后及時(shí)做好反應(yīng)物的后處理工作，整理清潔實(shí)驗(yàn)桌。廢棄藥品不得隨意丟棄，須統(tǒng)一回收。絕不允許將化學(xué)試劑倒入下水道。7.使用劇毒和爆炸藥品要嚴(yán)格遵守用多少領(lǐng)多少，不得隨意擺放。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版生物安全（biologicalsafety;bio-safety）定義1：安全轉(zhuǎn)移、處理和使用那些利用現(xiàn)代生物技術(shù)而獲得的遺傳修飾生物體，避免其對(duì)生物多樣性和人類(lèi)健康可能產(chǎn)生的潛在影響定義2：狹義指現(xiàn)代生物技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)、應(yīng)用以及轉(zhuǎn)基因生物的跨國(guó)越境轉(zhuǎn)移可能對(duì)生物多樣性、生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康產(chǎn)生潛在的不利影響。廣義指與生物有關(guān)的各種因素對(duì)社會(huì)、經(jīng)濟(jì)、人類(lèi)健康及生態(tài)系統(tǒng)所產(chǎn)生的危害或潛在風(fēng)險(xiǎn)生物安全研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版實(shí)驗(yàn)室中可能產(chǎn)生微生物氣溶膠的實(shí)驗(yàn)操作打開(kāi)裝有凍干物的安瓿管收集微生物培養(yǎng)物熱的接種環(huán)放在菌液或菌苔上（推薦使用一次性接環(huán)）在玻璃片上做觸酶試驗(yàn)（推薦使用試管和毛細(xì)管等法）液體從吸管掉落到工作臺(tái)面上從吸管中將最后一滴液體吹出（推薦使用不需要吹出最后一滴液體的移液管）用移液管反復(fù)吹吸混合磨口瓶子打開(kāi)瓶塞時(shí)（推薦使用螺口瓶）快速地脫實(shí)驗(yàn)服研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版28分析方法的建立方法的可靠性通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析來(lái)實(shí)現(xiàn)的，主要論證的參數(shù)有專(zhuān)一性、靈敏度（檢出限）、定量限、精密度或穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、耐用性、線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程和回收率等

研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版29分析方法的建立明確目標(biāo)收集信息選擇方法預(yù)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)撰寫(xiě)SOP預(yù)實(shí)驗(yàn)方案專(zhuān)一性靈敏度定量限線性范圍操作通量實(shí)驗(yàn)方案精密度準(zhǔn)確度耐用性條件實(shí)驗(yàn)研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版30分析方法的建立明確目標(biāo)：樣品的來(lái)源：發(fā)酵液、成品、三廢雜質(zhì)（干擾物質(zhì)）：結(jié)構(gòu)類(lèi)似物、降解產(chǎn)物樣品形式：固體、液體、氣體、混合物樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度：靈敏度、濃度變化范圍對(duì)分析結(jié)果的要求：穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、精確度等樣品分析的通量要求：操作時(shí)間要求成本要求研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版31分析方法的建立收集信息（查閱文獻(xiàn)）：待測(cè)物質(zhì)的理化性質(zhì)可能存在雜質(zhì)的理化性質(zhì)待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)/通用測(cè)定方法及其適用范圍可選方法的理論基礎(chǔ)閱讀儀器的使用說(shuō)明書(shū)研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版32文獻(xiàn)檢索要注意以下問(wèn)題：在建立分析方法時(shí)要注重尋找經(jīng)典的分析方法，要注重從書(shū)本上系統(tǒng)地收集相關(guān)理論知識(shí)而不是僅僅看Paper在使用每臺(tái)設(shè)備之前要仔細(xì)的閱讀說(shuō)明書(shū)/操作手冊(cè)，而不是簡(jiǎn)單的向師兄/師姐學(xué)習(xí)文獻(xiàn)僅供參考，不能認(rèn)為文獻(xiàn)上的東西就一定是對(duì)的，很多的方法、結(jié)果在未經(jīng)過(guò)親手驗(yàn)證之前，不能假設(shè)它就是對(duì)的要確保檢索數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性：通過(guò)多個(gè)來(lái)源數(shù)據(jù)的一致性來(lái)保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，開(kāi)題報(bào)告所有引用的數(shù)據(jù)都必須標(biāo)明出處；看文獻(xiàn)要注重看他人的實(shí)驗(yàn)思路、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，以及結(jié)果的表示方法、對(duì)于結(jié)果的討論分析，而不是僅僅關(guān)注他人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（水平）；對(duì)于需要參考的重要方法，要注意該方法的適用范圍，要查到最原始的文獻(xiàn)。分析方法的建立研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版33分析方法的建立：預(yù)實(shí)驗(yàn)預(yù)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案包括的內(nèi)容：目的和意義、實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方案、所需資源、日程安排、實(shí)驗(yàn)預(yù)期結(jié)果、參考文獻(xiàn)預(yù)實(shí)驗(yàn)方案考察的因子：專(zhuān)一性、靈敏度、定量限、線性范圍（初步）、操作通量研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版34分析方法的建立：專(zhuān)一性專(zhuān)一性（Specificity）：又叫特異性，是指在其他成分（如背景物質(zhì)、降解產(chǎn)物、雜質(zhì)等）存在的情況下，所采用的分析方法仍然能夠準(zhǔn)確測(cè)定某物質(zhì)的特性，反映采用的分析方法用于復(fù)雜樣品檢測(cè)時(shí)互相干擾程度的量度。如果儀器分析方法缺少專(zhuān)一性，則該方法很難準(zhǔn)確檢測(cè)某物質(zhì)的含量，在分析方法建立過(guò)程中，要首先確定其專(zhuān)一性?？疾斓氖侄沃饕需b定反應(yīng)、雜質(zhì)測(cè)定和含量測(cè)定等方法。如方法的專(zhuān)一性較低，應(yīng)采用多種分析方法加以補(bǔ)充。鑒定反應(yīng)：待測(cè)物質(zhì)應(yīng)能與可能存在的其他物質(zhì)（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物等）相區(qū)分，在不含待測(cè)物質(zhì)的條件下，樣品分析呈陰性。含量測(cè)定：在雜質(zhì)可獲得的情況下，在樣品中加入雜質(zhì)，將測(cè)定結(jié)果與未加雜質(zhì)的樣品相比較，考察測(cè)定結(jié)果是否受干擾。使用此方法應(yīng)注意排除雜質(zhì)加入過(guò)程對(duì)樣品的干擾，如雜質(zhì)加入后樣品體積、重量的變化從而導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)在體系中的濃度發(fā)生改變。雜質(zhì)測(cè)定：在知道樣品雜質(zhì)的情況下，往樣品中加入一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)能否與待測(cè)物質(zhì)分離。對(duì)比測(cè)定：將測(cè)定的結(jié)果與另一個(gè)驗(yàn)證了的方法進(jìn)行結(jié)果比較，觀察兩種方法檢測(cè)的結(jié)果是否一致。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版35分析方法的建立：靈敏度靈敏度又叫檢出限或檢測(cè)限，是指樣品中被測(cè)物質(zhì)能夠被可靠檢測(cè)出的最低值，為某種檢測(cè)方法檢測(cè)在所述條件下對(duì)樣品待測(cè)物質(zhì)的最少物質(zhì)或最低物質(zhì)濃度的能力，為一種限度試驗(yàn)的參數(shù)。對(duì)不同的檢測(cè)方法，靈敏度有不同的表示方式。在儀器分析中，用于能夠顯示基線噪聲的分析方法，即將已知低濃度的樣品測(cè)定出的信號(hào)值與空白樣品測(cè)定出的信號(hào)值進(jìn)行比較，計(jì)算出能夠被可靠檢出的待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或量，一般習(xí)慣上將信噪比（S/N）為3:1或2:1時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度或注入物質(zhì)的量確定為靈敏度或檢出限。在進(jìn)行儀器分析的檢出限測(cè)定時(shí)，應(yīng)附測(cè)試的圖譜，說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢出限的結(jié)果。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版36分析方法的建立：定量限定量限的確定方法：一般以信噪比（S/N）等于10：1時(shí)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定與檢出限的區(qū)別：定量限規(guī)定的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度的要求。定量限是指樣品中待測(cè)物質(zhì)能夠被定量測(cè)定的最低量或最低濃度，且其測(cè)定的結(jié)果還需對(duì)應(yīng)一定的準(zhǔn)確度和精密度，定量限一般用于儀器分析，在進(jìn)行雜質(zhì)和降解產(chǎn)物測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定定量限。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版37分析方法的建立：線性范圍線性范圍線性：是指在設(shè)計(jì)的檢測(cè)范圍內(nèi)，儀器分析的結(jié)果與樣品中的實(shí)際待測(cè)物質(zhì)濃度呈直接正比例的關(guān)系的程度。也就是待測(cè)物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化與儀器測(cè)試結(jié)果（或儀器響應(yīng)信號(hào)）呈線性的關(guān)系。線性范圍：是指在能夠達(dá)到規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的最高到最低限待測(cè)物質(zhì)濃度或量的區(qū)間。應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度的結(jié)果和要求來(lái)確定線性范圍。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版38分析方法的建立：精密度重現(xiàn)性（Reproductivity）：是指在不同實(shí)驗(yàn)室，不同檢測(cè)人員測(cè)定結(jié)果的精密度。當(dāng)分析方法被法定為標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。如建立藥典的法定分析方法時(shí)，通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室之間的協(xié)同檢測(cè)得出重現(xiàn)性的結(jié)果報(bào)告，在協(xié)同檢驗(yàn)的過(guò)程中，重現(xiàn)性結(jié)果要求記載在法定方法建立的起草說(shuō)明中。中間精密度：是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，不同時(shí)間由不同檢測(cè)人員在不同檢測(cè)設(shè)備上測(cè)定結(jié)果的精密度。為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行中間精密度的測(cè)試，變動(dòng)因素為日期、不同分析人員和不同設(shè)備。重復(fù)性（Repeatability）：是指在相同條件下，由一個(gè)分析人員重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果計(jì)算出的精密度?？疾熘貜?fù)性時(shí)，需要在給定的范圍內(nèi)至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，如制備3個(gè)不同濃度的樣品，每個(gè)樣品測(cè)定3次；或?qū)⒋郎y(cè)物質(zhì)的濃度當(dāng)作100%，用至少測(cè)定6次的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。精密度是指在規(guī)定的條件下同一樣品平行分析結(jié)果相互之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（CV）表示。平行的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)越靠近某一平均值，實(shí)驗(yàn)方法的穩(wěn)定性越高，數(shù)據(jù)的精密度越高；相反，數(shù)據(jù)的離散度也越大，數(shù)據(jù)的精密度越低，方法的穩(wěn)定性越差。對(duì)不同的檢測(cè)條件，精密度有不同的表現(xiàn)方式，即重現(xiàn)性、重復(fù)性、中間精密度。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版39分析方法的建立：準(zhǔn)確度含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度：某物質(zhì)用已知純度的對(duì)照平或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得的結(jié)果與建立了準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較，利用這種對(duì)比的方法來(lái)推測(cè)分析方法的準(zhǔn)確度制備3個(gè)不同濃度的樣品，各個(gè)樣品測(cè)定3次，對(duì)比要評(píng)估一種新方法準(zhǔn)確度的高低，只能將其與一種經(jīng)典可靠的方法比較，這一經(jīng)典的方法被認(rèn)定能夠測(cè)定樣品的真值。準(zhǔn)確度是指用該方法平行測(cè)定所得的均數(shù)與樣品真實(shí)值或參考值的吻合程度，一般用百分回收率表示。根據(jù)考察對(duì)象的不同，有不同的準(zhǔn)確度，即含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版40分析方法的建立A低精密度低準(zhǔn)確度C低精密度高準(zhǔn)確度D高精密度高準(zhǔn)確度B低精密度高準(zhǔn)確度研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版41分析方法的建立：耐用性耐用性是指在檢測(cè)條件稍有變化的情況下，待測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果不受影響的承受程度。耐用性高表明工作環(huán)境的變化對(duì)分析方法沒(méi)有明顯的負(fù)面影響，同時(shí)表明實(shí)驗(yàn)室和操作人員之間在常規(guī)條件下測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性好。開(kāi)始建立新方法時(shí)，就應(yīng)考慮新方法的耐用性的考察，如檢測(cè)條件要求嚴(yán)格，就應(yīng)該在新方法開(kāi)發(fā)中說(shuō)明。典型的變動(dòng)因素包括被測(cè)定溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)和時(shí)間等。如在液相色譜中，典型的條件變化因素是流動(dòng)相的組成和pH值、不同廠商或不同批號(hào)的色譜柱、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度等。研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版42分析方法的建立：實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作的描述再怎么細(xì)致也不過(guò)分；實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程前要注意操作條件的驗(yàn)證和確認(rèn)；如：搖床溫度30℃實(shí)驗(yàn)操作要具有可重復(fù)性，不僅僅是自己可以在一定的誤差范圍內(nèi)重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)其他人按照實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行，可以得到同樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；在實(shí)驗(yàn)操作上，細(xì)節(jié)決定成??！研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版43分析方法的建立：數(shù)據(jù)記錄規(guī)范實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄需要記錄： 實(shí)驗(yàn)思路、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、結(jié)果討論

實(shí)驗(yàn)原始記錄示范.doc研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版44分析方法的建立：撰寫(xiě)SOP分析方法建立的完成，不是以可以測(cè)定某物質(zhì)的濃度為標(biāo)準(zhǔn)，而是以完成該分析方法的SOP為標(biāo)準(zhǔn)SOP中必備的要素：分析方法建立的依據(jù)：國(guó)標(biāo)、藥典分析方法所需使用的儀器、設(shè)備、器皿樣品的取樣量設(shè)定（線性范圍）詳細(xì)的操作步驟（包括器皿的清潔方法）每個(gè)操作參數(shù)都有寬容度每個(gè)工藝條件都有數(shù)據(jù)支持方法驗(yàn)證的原始數(shù)據(jù)研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版45分析方法的建立：撰寫(xiě)SOP驗(yàn)證SOP的好壞最簡(jiǎn)單的方法就是讓其他人按照SOP操作能否得到和撰寫(xiě)人一樣的結(jié)果在SOP撰寫(xiě)的時(shí)候要注意細(xì)節(jié)的描寫(xiě)，避免閱讀的人產(chǎn)生歧義如：水浴溫度30℃研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版46儀器分析的一般過(guò)程樣品的采集樣品的預(yù)處理（待測(cè)物的衍生化）儀器的校正樣品的測(cè)量與表征分析數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果輸出研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版47儀器分析的一般過(guò)程：取樣樣品的采集：樣品必須具有代表性，并且不能被污染，也不應(yīng)有組分的損失；根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮侠碓O(shè)計(jì)取樣時(shí)間及取樣量以及樣品保藏方式；步步留樣，樣品完成分析后要保留一定時(shí)間，以便于出現(xiàn)問(wèn)題后可以追溯分析標(biāo)簽清晰：標(biāo)明物料名稱(chēng)（What）、人（Who）、時(shí)間（When）研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版48儀器分析的一般過(guò)程：預(yù)處理樣品的預(yù)處理：樣品體系復(fù)雜，不利于進(jìn)行物理學(xué)特性的測(cè)定，必須進(jìn)行預(yù)處理，以消除干擾、富集待測(cè)成分、保護(hù)分析儀器；分離除雜有離線分離和在線分離，離線分離如離心去除菌體、過(guò)濾除水等，在線分離如HPLC測(cè)定混合糖、GC測(cè)定小分子有機(jī)物等；常見(jiàn)的預(yù)處理手段：稀釋、過(guò)濾/離心、加熱/制冷、調(diào)pH、遮蔽衍生：某些待測(cè)物質(zhì)沒(méi)有很強(qiáng)的物理學(xué)特性，需要衍生；或者通過(guò)衍生將待測(cè)物和雜質(zhì)進(jìn)行區(qū)分研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版49儀器分析的一般過(guò)程：儀器校正儀器校正：分析儀器在使用前或使用時(shí)必須經(jīng)過(guò)校正；校正的內(nèi)容：零點(diǎn)校正、線性校正、滿(mǎn)度校正等校正需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物質(zhì)純度的分類(lèi)：試劑級(jí)（AR、BR、CP、GR）、工業(yè)級(jí)注意某些設(shè)備在使用前需要預(yù)熱儀器的校正需要仔細(xì)閱讀相關(guān)說(shuō)明書(shū)/操作手冊(cè)研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版50儀器分析的一般過(guò)程：樣品測(cè)量?jī)x器使用前仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)/操作手冊(cè)使用過(guò)程中嚴(yán)格遵守SOP樣品多的時(shí)候要注意編號(hào)，避免混淆結(jié)果研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版51儀器分析的一般過(guò)程：數(shù)據(jù)處理要注重記錄和保存原始數(shù)據(jù)，如HPLC、GC的圖譜，而不僅僅是記錄實(shí)