GB T 616-2006化 學(xué) 試 劑沸點(diǎn)測定通用方法

沸點(diǎn)測定通用方法2006-11-03發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T616—1988《化學(xué)試劑沸點(diǎn)測定通用方法》,與GB/T616—1988相比主要變化——增加了規(guī)范性引用文件(本版的第2章);——完善了方法原理(1988年版第2章；本版的第3章);——測量溫度計(jì)改用全浸式水銀溫度計(jì)(1988年版的3.4;本版的4.1.4);——加熱介質(zhì)由硫酸改為硅油(1988年版的4.1;本版的4.1);——增加了氣壓計(jì)的要求(本版的4.2);——完善了沸點(diǎn)校正的計(jì)算(1988年版4.3、4.4;本版的第6章)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1988年第二次修訂。1沸點(diǎn)測定通用方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體有機(jī)試劑沸點(diǎn)測定的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于受熱易分解、氧化的液體有機(jī)試劑的沸點(diǎn)測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T615—2006化學(xué)試劑沸程測定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)JJG130工作用玻璃液體溫度計(jì)JJG272空盒氣壓表和空盒氣壓計(jì)3方法原理當(dāng)液體溫度升高時(shí)，其蒸氣壓隨之增加，當(dāng)液體的蒸氣壓與大氣壓相等時(shí)，開始沸騰。在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(1013.25hPa,0℃)液體的沸騰溫度即為該液體的沸點(diǎn)。4儀器4.1沸點(diǎn)測定裝置沸點(diǎn)測定裝置見圖1,2必必54臥636211——三口圓底燒瓶4——測量溫度莊6----溫度計(jì)。圖1沸點(diǎn)測定裝置示意圖三口圓底燒瓶，試管及測量溫度計(jì)以膠塞連接，測量溫度計(jì)下端與試管液面相距20mm。將輔助溫度計(jì)附在測量溫度計(jì)上，使其水銀球在測量溫度計(jì)露出膠塞外的水銀柱中部。燒瓶中注入約為其體積二分之一的硅油。4.1.1三口圓底燒瓶三口圓底燒瓶的有效容積為500mL。4.1.2試管試管長190mm～200,距試管口約15mm處有一直徑為2mm的側(cè)孔。4.1.3膠塞膠塞的外側(cè)具有出氣槽。4.1.4測量溫度計(jì)和輔助溫度計(jì)測量溫度計(jì)應(yīng)符合JJG130的規(guī)定，并選用分度值為0.1℃的全浸式水銀溫度計(jì)，示值范圍適合于所測樣品的沸點(diǎn)溫度，用輔助溫度計(jì)對(duì)測量溫度計(jì)在蒸餾過程中露出塞外部分的水銀柱進(jìn)行校正。輔助溫度計(jì)的溫度范圍為0℃~50℃,分度值為1℃。4.2氣壓計(jì)氣壓計(jì)應(yīng)符合JJG272的規(guī)定。5測定量取適量樣品，注入試管中，其液面略低于燒瓶中硅油的液面。加熱，當(dāng)溫度上升到某一定值并在相當(dāng)時(shí)間內(nèi)保持不變時(shí)，此溫度即為待測樣品的沸點(diǎn)。同時(shí)記錄室溫及氣壓。6.1氣壓的校正6.1.1溫度校正按GB/T615—2006中6.1.1.1的規(guī)定校正。6.1.2緯度校正按GB/T615—2006中6.1.1.2的規(guī)定校正。6.2沸點(diǎn)隨氣壓的變化值615—2006中6.1.2式(2)計(jì)算。6.3測量溫度計(jì)讀數(shù)的校正溫度計(jì)露出塞外部分的水銀柱度數(shù)的校正值△t,數(shù)值以“℃”表示，按式(1) t?——觀測氣壓下的沸點(diǎn)溫度，單位為攝氏度(℃);t?——露出塞外部分的水銀柱的平均溫度(該溫度由輔助溫度計(jì)測得),單位為攝氏度(℃);tb——膠塞上沿處水銀柱讀數(shù)，單位