DB22T 1232-2011 人參中噻蟲嗪殘留量的測定-高效液相色譜法

ICS67.050X04

DB22吉 林 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB22/T1232—2011人參中噻蟲嗪殘留量的測定-高效液相色譜法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy2011-12-01發(fā)布 2011-12-15實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB22/T1232DB22/T1232—2011II前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)委員會提出并歸口。（本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李月茹、許煊煒、陳丹、孟欣欣、張敏、陳穎、馬浴繽。DB22/T1232DB22/T1232—2011PAGEPAGE1人參中噻蟲嗪殘留量的測定-高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜儀測定人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中噻蟲嗪殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮人參、生曬參、紅參中噻蟲嗪殘留量的測定。0.1mg/kg。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法?！吨腥A人民共和國藥典》2010年版。原理試劑與材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。丙酮（C3H6O）：4.2 石油醚（60℃～90℃）：。（v/v）=3+7。乙腈（C2H3N）：色譜純（HPLC）。冰乙酸(C2H4O2)：（HPLC）。（Na2SO4）：3002h（Florisil）1000。濾膜：0.22μm濾膜。。表1噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品中文名英文名CAS號純度噻蟲嗪Thiamethoxam153719-23-4≥99.7（0.1噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品,μg/mL-180.1、0.2、0.5、1、、5μg/mL儀器設(shè)備粉碎機(jī)。氮吹儀。試樣的制備試樣制備取不少于100g的人參干樣(鮮樣組織攪碎機(jī)攪碎后60℃烘干)用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，充分混勻后裝瓶密封，-18℃保存，備用。分析步驟提取10.0001+（4.3）浸泡過夜，808250石油醚分三凈化濃縮向分液漏斗中加入2％硫酸鈉水溶液層析柱轉(zhuǎn)至250152丙酮+石油醚（見4.4）凈化氟羅里硅土小柱先用5mL石油醚預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面達(dá)上層篩板表面時，再倒入上述（見7.2.1）10丙酮+石油醚（4.4）(5、5108020.22μm濾膜，待測。檢測器:檢測波長：254。色譜柱：XDB-C18250mm×5μm或相當(dāng)者。7.2.3.4 流動相：+水（0.2%乙酸）=20+80。流速：1.0。柱溫箱：30℃。進(jìn)樣體積：10。測定分別吸取10見?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外采用完全相同的試劑、設(shè)備和分析步驟進(jìn)行平行測定。定性分析（7.2.2）5%LC-MS-MS人參樣品中噻蟲嗪殘留量（以原樣計(jì)）計(jì)算如(1)式：ωVV2

(1)式中：——,g/k；——/A1——A2——標(biāo)準(zhǔn)溶液中噻蟲嗪的峰面積；V——（；V——V——m——（精密