生活飲用水水樣的采集和保存

關(guān)于生活飲用水水樣的采集和保存水樣采集和保存的主要原則

1、必須具有足夠的代表性；2、采集的水樣量應(yīng)滿足分析的需要并應(yīng)該考慮重復(fù)測試所需的水樣量和留作備份測試的水樣用量。3、不能受到任何意外的污染。第2頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的采集和保存1、制定采樣計劃2、采樣前準備工作3、采樣容器的選擇4、采樣容器的洗滌與滅菌5、水樣的采集6、水樣采集地點和采樣方式的選擇7、注意事項8、水樣的運輸和保存9、水樣采集的質(zhì)量控制第3頁,共30頁，2024年2月25日，星期天1、制定采樣計劃

在進行具體采樣工作之前，要根據(jù)水質(zhì)檢驗的目的和任務(wù)制定采樣計劃，內(nèi)容包括：采樣目的、檢驗指標、采樣時間、采樣地點、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器的清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標簽、現(xiàn)場測定項目、采樣質(zhì)量控制、運輸工具和條件等，按照制定好的采樣計劃，準備好現(xiàn)場記錄表格、采樣器具、盛水容器、運輸工具等。第4頁,共30頁，2024年2月25日，星期天2、采樣前準備工作現(xiàn)場檢測儀器余氯比色計、筆式酸度計、筆式水溫計等采樣容器滅菌玻璃瓶、聚乙烯水桶等···保存劑詳見標準GB/T5750.2-2006附表其它酒精燈、打火機、采樣箱/冷藏箱、標簽、采樣記錄表格、筆、運輸工具···第5頁,共30頁，2024年2月25日，星期天3、采樣容器的選擇1）容器必須性質(zhì)穩(wěn)定，不能是新的污染源。2）容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。

對測金屬的水樣多選用聚乙烯瓶，測有機物的水樣一般只能用玻璃瓶。3）容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)。4）用于微生物檢驗用的容器及瓶塞(瓶蓋)應(yīng)能經(jīng)受滅菌的溫度并且在這個溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動或?qū)е滤劳龌虼龠M生長的化學(xué)物質(zhì)。第6頁,共30頁，2024年2月25日，星期天4、采樣容器的洗滌與滅菌1）測定理化指標盛水容器的清洗：Ⅰ、一般理化指標盛水容器的清洗采樣容器在使用前應(yīng)先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用質(zhì)量分數(shù)10﹪鹽酸或硝酸浸泡8h,取出瀝干,用自來水沖洗3次，再用純水淋洗凈后備用。Ⅱ、有機物指標盛水容器的清洗先用自來水刷洗，盡可能預(yù)先除去原來沾污的物質(zhì)，用重鉻酸鉀清潔液浸泡24h,用自來水沖洗干凈，再用純水淋洗凈后,置烘箱內(nèi)180℃烘4h,冷卻后再用純化過的己烷，石油醚沖洗數(shù)次。在采集水樣時還需用水樣洗滌容器2～3次（油類除外）。第7頁,共30頁，2024年2月25日，星期天注意：測汞的容器應(yīng)采用1+3硝酸充分蕩洗后放置數(shù)小時，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗干凈。測鉻的容器瓶不能用鉻酸或鹽酸洗液泡洗，應(yīng)用洗滌劑洗滌后用硝酸浸泡洗滌。測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。測氨和碘化物用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。第8頁,共30頁，2024年2月25日，星期天采容器的洗滌與滅菌2）用于微生物檢驗水樣盛裝容器：Ⅰ、容器的洗滌：玻璃容器用自來水和洗滌劑洗滌，然后用自來水徹底沖洗。用質(zhì)量分數(shù)為10％的鹽酸浸泡過夜，再用自來水，純水洗凈。Ⅱ、容器的滅菌:容器用高壓蒸汽滅菌121℃維持15min；干熱滅菌要求160℃維持2h。滅菌后容器在2周內(nèi)使用。第9頁,共30頁，2024年2月25日，星期天5、水樣的采集

（理化指標）選擇正確的采樣容器放水數(shù)分鐘用被采水樣蕩洗采樣容器、塞子2～3次采集水樣約占容器的80%添加保存劑貼標簽、寫采樣記錄表低溫保存（約4℃）條件下盡快送實驗室第10頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的采集

（微生物學(xué)指標）選擇滅菌玻璃瓶用酒精燈或酒精棉拭子消毒出水口放水數(shù)分鐘采集水樣約占玻璃瓶容積的80%貼標簽、寫采樣記錄表低溫保存（約4℃）條件下立即送實驗室第11頁,共30頁，2024年2月25日，星期天填寫現(xiàn)場采樣記錄

基本要求：在采樣現(xiàn)場把采樣記錄用膠紙粘貼或懸掛標簽于水樣瓶上，注明水樣編號、采樣者、日期、時間及地點等。同時，采樣時還應(yīng)記錄所有現(xiàn)場調(diào)查及采樣情況，包括采樣目的、采樣地點、樣品種類、編號、數(shù)量，樣品保存方法、采樣時的氣候條件以及采樣點周圍環(huán)境衛(wèi)生狀況以及水質(zhì)的表觀情況等。第12頁,共30頁，2024年2月25日，星期天6、水樣采集地點和采樣方式的選擇

1、分散式供水家庭儲水器采樣

利用居民使用的取水器取樣后,分裝到盛水容器中.2、集中式供水采集集中式供水水樣時，先打開水龍頭，放水3-5分鐘，沖洗管道附著物，用盛水容器直接取樣。第13頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣采集地點和采樣方式的選擇3、出廠水：在送水泵房（二級泵房）取樣或在距送水泵房最近的水龍頭采樣。

4、末梢水：在居民家中水龍頭采樣，用盛水容器直接取樣。第14頁,共30頁，2024年2月25日，星期天7、注意事項

1．采集末梢水樣時，取樣時應(yīng)打開水龍頭放水3-5分鐘，排除沉積物。2．同一水源、同一時間采集幾類檢測指標的水樣時，必須先采集供微生物學(xué)指標檢測的水樣。3．采集供微生物檢檢測加氯消毒的水樣時，為了除去余氯，在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯（每125mL水樣加10g/L的硫代硫酸鈉0.1ml）。第15頁,共30頁，2024年2月25日，星期天注意事項4．采集供微生物檢測的水樣時，應(yīng)先用酒精燈對取樣口進行消毒，然后將水龍頭完全打開，放水3-5分鐘,以放去管道內(nèi)的儲水后再采樣；用滅菌瓶直接采集，不得用水樣涮洗采樣瓶，采樣時握住瓶子下部，避免手指和其他物品對瓶口的沾污。5．完成現(xiàn)場測定的水樣，不能帶回實驗室供其它指標測定使用。第16頁,共30頁，2024年2月25日，星期天常規(guī)檢驗指標的采樣容器、保存方法和體積指標分類容器材料保存方法取樣體積/L一般理化聚乙稀冷藏3～5揮發(fā)性酚與氰化物玻璃氫氧化鈉（NaOH），pH≥12，如有游離余氯，加亞砷酸鈉去除；0.5～1金屬聚乙稀硝酸（HNO3），pH≤2;0.5～1汞聚乙稀硝酸（HNO3）（1+9，含重鉻酸鉀50g/L）至pH≤2;0.2耗氧量玻璃每升水樣加入0.8mL濃硫酸（H2SO4），冷藏;0.2有機物玻璃（水封）冷藏0.2微生物玻璃（滅菌）每125mL水樣加入0.1mg硫代硫酸鈉除去殘留余氯;0.5放射性聚乙稀

3～5第17頁,共30頁，2024年2月25日，星期天8、水樣的運輸與保存

采集的各種水樣從采集地到分析實驗室之間有一定距離，運送樣品的這段時間里和在水樣采集后到進行分析之前這段時間里，，由于環(huán)境作用，水質(zhì)可能會發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變化，為使這些變化降低到最小程度，需要采取必要的保護性措施（如添加保護性試劑或致冷劑等），并盡可能的縮短運輸和保存時間。第18頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的運輸與保存影響水質(zhì)變化的因素：1．生物作用：微生物的新陳代謝,會消耗水樣中的某些組分，也能改變一些組分的性質(zhì)。如細菌可還原硝酸鹽為氨、還原硫酸鹽為硫化物等。2．化學(xué)作用：測定組分可能發(fā)生氧化或還原反應(yīng);二價鐵可氧化為三價鐵;二氧化碳含量的改變，能引起水樣pH發(fā)生變化;由于鐵、錳價態(tài)的改變，使沉淀與溶解形態(tài)改變，導(dǎo)致測定結(jié)果與水樣實際情況不符等。第19頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的運輸與保存影響水質(zhì)變化的因素:3．物理作用：光照、溫度、靜置或振動、敞露或密封這些條件及容器材料不同都會影響水樣的性質(zhì)，如二氧化碳、汞。長期靜置會使某些組分沉淀析出，容器內(nèi)壁不可逆地吸咐或吸收一些有機物或金屬化合物。第20頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的運輸樣品的運輸過程中的基本要求:1．盛水容器應(yīng)當妥善包裝，以免它們的外部受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞在運送過程中不應(yīng)破損或丟失。2．為避免樣品容器在運輸過程中因震動碰撞而破損，最好將樣品瓶裝箱并采用泡沫塑料減震或碰撞。第21頁,共30頁，2024年2月25日，星期天水樣的運輸樣品的運輸過程中的基本要求:3．需要冷藏的樣品必須達到冷藏的要求。水樣存放點要盡量遠離熱源，不要放在可能導(dǎo)致水溫升高的地方（如汽車發(fā)動機旁），避免陽光直射。冬季采集的水樣可能結(jié)冰，如果盛水容器用的是玻璃瓶，則應(yīng)采取保溫措施以免破裂。4．根據(jù)所檢測的項目要求，水樣要在保存時間內(nèi)送到檢測室,并同時考慮檢測準備工作所需要的時間。如測定微生物指標樣品應(yīng)在4h內(nèi)送達實驗室。第22頁,共30頁，2024年2月25日，星期天

水樣的保存

水樣保存的基本要求（1）抑制微生物作用；（2）減緩各種待測組分的變化，要求做到減緩水樣的生物化學(xué)作用、減緩化合物或絡(luò)合物的水解、解離及氧化-還原作用；（3）盡量減少被測組分的揮發(fā)損失,避免沉淀吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化。第23頁,共30頁，2024年2月25日，星期天

水樣的保存水樣保存措施:1）冷藏

水樣冷藏時的溫度應(yīng)低于采樣時水樣的溫度，水樣采集后立即冷藏，置于暗處保存，一般于2-5℃。冷藏并不適用長期保存。2）加入保存劑:

不同的水樣、同一水樣的不同的監(jiān)測項目，要求使用的保存藥劑不同，保存藥劑主要有生物抑制劑、pH值調(diào)節(jié)劑、氧化或還原劑等類型第24頁,共30頁，2024年2月25日，星期天

水樣的保存條件保存期限的長短主要取決于待測物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。

一般說來，待測物濃度越高保存時間越長；清潔水樣保存時間長；穩(wěn)定性好的成分保存時間長，而不穩(wěn)定的成分保存時間短，甚至不能保存必須立即分析或現(xiàn)場測定。

現(xiàn)場測定指標：水溫、pH，游離余氯、電導(dǎo)率、濁度、色度等第25頁,共30頁，2024年2月25日，星期天第26頁,共30頁，2024年2月25日，星期天第27頁,共30頁，2024年2月25日，星期天9、水樣采集的質(zhì)量控制

1、現(xiàn)場空白

在現(xiàn)場以純水作樣品，同樣品一樣進行處理。2、運輸空白

以純水作樣品，從實驗室到采樣現(xiàn)場又返回實驗室3、現(xiàn)場平行樣