JJF(滬蘇浙皖) 4011-2023 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

滬蘇浙皖地方計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范（滬蘇浙皖）－2023微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration

Digestion

2023-8-31

發(fā)布

實(shí)施上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局JJF（滬蘇浙皖）Calibration

JJF（滬蘇浙皖）－2023歸

口

單

位：

主要起草單位：

宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所參加起草單位：

JJF（滬蘇浙皖）本規(guī)范主要起草人：殷春前

（宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所）郭鈞

（宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所）李 征

（北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司）參加起草人：李易蔚

（宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（宣紙及文房用品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心））吳 俊

（宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所）徐 偉

（宣城市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量所）李春明

（山東中測(cè)華溯儀器儀表有限公司）JJF（滬蘇浙皖）

.................................................................

...............................................................

...........................................................

...............................................................

...............................................................

...........................................................

.....................................................

.....................................................

...........................................................

.........................................................

.........................................................

...............................................

.................................................

.........................................................

.........................................

.........................................................

.........................................................

.......................................................

.......................................................

微波消解儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)參考格式

JJF（滬蘇浙皖）

JJF

1071－JJF

－JJF

－本規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF（滬蘇浙皖） JJG

－

JJF

－

－

微波消解裝置SL－

微波消解儀校驗(yàn)方法

digestion

technology及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。

tank

steady

temperature

uniformity

校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍/℃技術(shù)要求/℃溫度偏差≤100±3100～±5溫度均勻度≤1006100～10溫度波動(dòng)度≤100±3100～±5JJF（滬蘇浙皖）

微波消解儀指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器（以下簡(jiǎn)稱消解罐）微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波腔體、負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、圖

1

微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖

表

表

1

溫度技術(shù)要求校準(zhǔn)項(xiàng)目壓力范圍/MPa選擇壓力點(diǎn)/MPa技術(shù)要求/MPa壓力示值誤差≤5.00.5±0.12.5±0.1P—0.5±0.2≤10.00.5±0.14.5±0.2P—0.5±0.5＞10.00.5±0.1＞10.08.5±0.51/2（

P）±0.6P—0.5±0.7序號(hào)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求1微波專用溫度數(shù)據(jù)記錄器（0～分辨力：不低于

0.1℃最大允許誤差：±℃2數(shù)字壓力計(jì)（0～）準(zhǔn)確度等級(jí)

0.2

級(jí)3移液器（0～）容量允許誤差：±4.0%注：

允許使用滿足測(cè)量不確定度要求的其它測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。表

表

3

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備JJF（滬蘇浙皖）

表

2表

2

壓力技術(shù)要求注：1、P max為微波消解儀標(biāo)稱最大壓力測(cè)量值。

80kPa106kPa

其他：室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平

在微波消解儀標(biāo)稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗(yàn)試劑為不分解且無(wú)毒的試劑，

JJF（滬蘇浙皖）

儀器外觀應(yīng)整潔，不應(yīng)有刻痕和脫漆，主機(jī)箱體、連接線、玻璃部件等應(yīng)無(wú)劃痕或破損，產(chǎn)品銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚。各功能鍵、開關(guān)應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，通電時(shí)指示燈和

微波消解儀校準(zhǔn)測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量與位置分布，要滿足對(duì)稱、均勻這兩個(gè)條件。測(cè)量點(diǎn)

圖

2

罐微波消解儀布點(diǎn)示意圖

根據(jù)客戶需求選擇微波消解儀的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，每個(gè)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)設(shè)定溫度持續(xù)時(shí)間不

10min在消解程序開始前，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)記錄器的數(shù)據(jù)記錄開始的時(shí)間和結(jié)束的時(shí)間以及

JJF（滬蘇浙皖）

在微波消解開始前，應(yīng)將消解罐按照實(shí)驗(yàn)室的要求進(jìn)行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入適量的試驗(yàn)試劑，加入的試劑量應(yīng)保證數(shù)據(jù)記錄器的測(cè)溫部分完全

min

溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動(dòng)度分別按數(shù)據(jù)處理中的公式（）、（）、（

對(duì)于有壓力參數(shù)要求的微波消解儀，應(yīng)該進(jìn)行壓力參數(shù)的校準(zhǔn)。將微波消解儀的壓力測(cè)量系統(tǒng)的壓力傳感器通過(guò)液壓裝置與數(shù)字壓力計(jì)連接，根據(jù)

壓力技術(shù)要求表

力點(diǎn)）。向壓力測(cè)量系統(tǒng)和數(shù)字壓力計(jì)同時(shí)施加壓力到規(guī)定的壓力點(diǎn)并達(dá)到平衡，記錄

tmax

tmax

tstmin

tmin

ttmax—溫度上偏差，℃；tmin

—溫度下偏差，℃；tmax

各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；tmin

各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，℃；

JJF（滬蘇浙皖）ts

設(shè)備設(shè)定溫度，℃；

tt

ti max

timini

t—溫度均勻度，℃；ti

max

i

次測(cè)的最高溫度，℃；ti

min

i

次測(cè)的最低溫度，℃。

微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，各測(cè)量點(diǎn)在設(shè)定的時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差tf

tf

max

max

tj2

min）

tf—溫度波動(dòng)度，℃；tj

max

j

次測(cè)量中的最高溫度，℃；tj

min

j

次測(cè)量中的最低溫度，℃。

P

P

PP

MPaP

MPaP

MPa

JJF（滬蘇浙皖） 校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反應(yīng)。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

校準(zhǔn)地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校準(zhǔn)對(duì)象

未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明；由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間

JJF（滬蘇浙皖）附錄

A微波消解儀校準(zhǔn)原始記錄參考格式委

托

單

位記

錄

編

號(hào)設(shè)備

名

稱

型

號(hào)

規(guī)

格制造廠

出

廠

編

號(hào)消解罐數(shù)量

測(cè)量點(diǎn)數(shù)量誤差/誤差/擴(kuò)展不確定度

溯源單位

名

稱

證

書

編

號(hào)

有

效

期

至

準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)校

準(zhǔn)

地

點(diǎn) 校準(zhǔn)環(huán)境 溫度： ℃；

相對(duì)濕度： %；溫度設(shè)定值℃ 試驗(yàn)試劑 試劑量測(cè)量次數(shù)

實(shí)測(cè)溫度值/℃

每次測(cè)量1

2

3

4

5

……

最大值/℃

每次測(cè)量最小值/℃

第

i

次溫度最大值與溫度最小值之差/℃12……2930平均值每個(gè)溫度點(diǎn)最大值/℃每個(gè)溫度點(diǎn)最小值/℃測(cè)量點(diǎn)溫度波動(dòng)度/℃溫度偏差/℃ 上偏差/℃ 下偏差/℃溫度均勻度/℃ 溫度波動(dòng)度/℃溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度

U/℃，（k=2）壓力示值（MPa）

壓力點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)器顯示值

標(biāo)準(zhǔn)器顯示平均值

儀器顯示值

儀器顯示平均值

壓力示值誤差壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度

U/MPak）校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)時(shí)間：校準(zhǔn)參數(shù)結(jié)果溫度（℃）設(shè)定值上偏差下偏差均勻度波動(dòng)度溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度（k=2）壓力示值誤差（MPa）壓力點(diǎn)結(jié)果1234壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度（k=2）JJF（滬蘇浙皖）附錄

B微波消解儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)參考格式

JJF（滬蘇浙皖）附錄

C微波消解儀溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例C.1

C.1.1

被校對(duì)象：微波消解儀，溫度設(shè)定分辨力為

℃，微波消解儀設(shè)定的溫度校準(zhǔn)

C.1.2

RHC.1.3

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：無(wú)線微波消解儀溫度校準(zhǔn)裝置的溫度數(shù)據(jù)記錄器，測(cè)溫范圍：（

℃。C.1.4

測(cè)量方法：按照本規(guī)范對(duì)溫度偏差的校準(zhǔn)要求，溫度數(shù)據(jù)記錄器按規(guī)范規(guī)定的要

3min

C.2tmax

tmax

ts

C.1tmax

—微波消解儀的溫度上偏差，℃；tmax

各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；t

微波消解儀的設(shè)定溫度，℃；C.3

??1

??2C.4

C.4.1

被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??1

次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，記錄每次測(cè)量的溫度值，分別為

157.351157.210157.14210標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度??1被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性0.10??2標(biāo)準(zhǔn)器量值溯源0.29JJF（滬蘇浙皖）s

C.2??1℃；C.4.2

標(biāo)準(zhǔn)器量值溯源引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

??2??2

0

.

53

C.3C.5

C.1

表

C.1

溫度上偏差校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表單位：C.6

????

√??12

??22

單位：C.6

C.7

??

??

????

C.5JJF（滬蘇浙皖）附錄

D微波消解儀壓力示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例

0.1MPa

4.5MPa

MPa

0.01MPa

測(cè)量方法：將微波消解儀的壓力測(cè)量系統(tǒng)的壓力傳感器通過(guò)液壓裝置與數(shù)字壓力計(jì)連接，根據(jù)微波消解儀的壓力范圍，確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)，一般選擇最大的壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。P

P

Ps

P

—壓力示值誤差，MPaP

MPaP

MPa

??1

被校對(duì)象分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度??2

標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度等級(jí)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

??3

被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??1對(duì)微波消解儀的壓力測(cè)量系統(tǒng)施加壓力，作

次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，記錄每次測(cè)量的

4.57MPa4.54MPa4.56MPa4.56MPa4.57MPa4.55MPa4.56MPa4.54MPa4.56MPa4.57MPa12標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度??1被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性0.006??2被校對(duì)象分辨力0.029??3標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度等級(jí)0.012JJF（滬蘇浙皖）s

??1

0.006MPa

被校對(duì)象分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

??2

0.1MPa

0.05MPa??2