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文檔簡介
課題1硫酸亞鐵銨制備1/141.經過制備試驗,深入了解分離和提純化合物慣用一些方法。2.了解、學習并嘗試相關制備試驗方案設計。3.訓練物質稱量、溶解、加熱、結晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。4.了解復鹽硫酸亞鐵銨制備原理和方法。學習目標2/141.硫酸亞鐵銨性質硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為______色晶體,商品名為_________,是一個______,易溶于水,不溶于______,普通亞鐵鹽在空氣中易被______,形成復鹽后就比較穩(wěn)定。與其它復鹽一樣,硫酸亞鐵銨在水中溶解度比組成它每一個鹽FeSO4或(NH4)2SO4都要____
(見下表)。利用這一性質能夠制取硫酸亞鐵銨晶體:將含F(xiàn)eSO4和(NH4)2SO4溶液___________,冷卻后結晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。淺綠摩爾鹽復鹽乙醇氧化小蒸發(fā)濃縮一、試驗原理3/14硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨溶解度10℃20℃30℃40℃50℃70℃(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3--(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.931.338.54/14將鐵屑與稀硫酸反應可制得___________溶液,然后加入等物質量________,加熱濃縮可得到混合溶液,冷卻至室溫,則析出____________晶體。反應化學方程式以下:___________________________,_________________________________________硫酸亞鐵硫酸銨硫酸亞鐵銨Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓2.硫酸亞鐵銨制備5/14思索1.為何硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合,濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體?6/14本試驗操作過程可分為三個步驟,即鐵屑凈化、__________制備和___________晶體制備。1.取一只小燒杯,放入約5g鐵屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加熱數分鐘,以除去鐵屑表面油污,然后用______法分離并洗滌鐵屑,晾干。即:浸泡(煮沸)→______法分離→洗滌→晾干(烘干)。硫酸亞鐵硫酸亞鐵銨傾析傾析二、試驗步驟7/142.用托盤天平稱取4.2g洗凈鐵屑,放入潔凈錐形瓶中,向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,加熱(有氫氣生成,用明火加熱注意安全),并不停振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水,使溶液體積基本保持不變(預防析出_______晶體),待反應基本完全后,再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液(抑制FeSO4_______),趁熱過濾,將濾液轉移至蒸發(fā)皿中。即:稱量→加酸并加熱→振蕩→補充水→加硫酸→趁熱過濾(抽濾)→轉移至蒸發(fā)皿中。FeSO4水解8/143.稱取9.5g(NH4)2SO4晶體,配成飽和溶液,倒入制得硫酸亞鐵溶液中,攪拌,小火加熱,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)______為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾,并用少許______洗去晶體表面附著水分。即:加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜)→冷卻結晶→抽濾→酒精洗滌晶體。4.取出晶體,用潔凈______吸干,稱重并計算產率。即:用濾紙吸干→稱量→計算。晶膜酒精濾紙9/1410/141.在制備硫酸亞鐵銨過程中
(1)加入過量鐵:預防Fe2+被氧氣等氧化成Fe3+。同時還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入Fe3+。另外,蒸發(fā)濃縮溶液時要少攪拌,濃縮后溶液轉移到密封容器中冷卻結晶,以降低接觸空氣時間。試驗提議(2)保持溶液酸性:溶液中Fe2+可發(fā)生水解:Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+,在反應過程中應加入過量稀硫酸,保持溶液一定酸性,抑制Fe2+發(fā)生水解。11/142.制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O宜采取水浴加熱。水浴加熱濃縮易控制加熱溫度,溫度過高Fe2+易被空氣中O2氧化。蒸發(fā)濃縮時會發(fā)生水解反應。12/14利用試驗室制氫廢液,過濾除去PbSO4等雜質后,用ZnO調整濾液使其pH約為2,過濾取濾液加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液,制得較高溫度下硫酸鋅飽和溶液,快速冷卻結晶可制得硫酸鋅晶體,經過重結晶方法可得到純度較高硫酸鋅晶體。拓展課題7-1:用制氫廢液制備硫酸鋅晶體13/141.鋁銨礬,化學式為NH4Al(SO4)2.12H2O,向該鹽溶液中逐滴加入NaOH溶液,產生現(xiàn)象有:①溶
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