FZ∕T 01148-2019 紡織品 己二酸二酰肼的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)紡織品己二酸二酰肼的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Textiles—Determinationofadip中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I1紡織品己二酸二酰肼的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測(cè)定紡織品中己二酸二酰肼(ADH)的下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4.1水：前處理用水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水，分析儀器用水為符合GB/T6682規(guī)定的一5.2天平：分度值為0.0001g,分度值為02準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0125g己二酸二酰肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.4),用水(4.1)定容至25mL,配制成質(zhì)量濃度約為注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個(gè)月。注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存的有效期為1個(gè)月。稱(chēng)取1g(精確至0.01g)剪碎的試樣裝入反應(yīng)瓶(5.4)中，用移液管(5.5)準(zhǔn)確加入25mL水(4.1),組分定性離子的相對(duì)豐度與質(zhì)量濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離表1規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。用LC-MS/MS測(cè)定己二酸二酰肼的參數(shù)示例照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中待測(cè)物的響應(yīng)值量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍，應(yīng)用水(4.1)稀釋到適當(dāng)濃度后分析。用LC-MS/MS測(cè)定己二酸二酰肼的參數(shù)示例見(jiàn)附錄A;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜圖和質(zhì)譜圖見(jiàn)附錄B。38.1計(jì)算 (1)獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果絕對(duì)差值應(yīng)不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%為前提。42)流動(dòng)相A:0.1%甲酸溶液(體積分?jǐn)?shù));流動(dòng)相B:乙腈；時(shí)間/min0232)鞘氣(N?):流速為11L/min;3)干燥氣(N?):流速為14L/min;監(jiān)測(cè)離子對(duì)(m/z)己二酸二酰肼95豐度相對(duì)豐度豐度相對(duì)豐度(資料性附錄)己二酸二酰肼的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS/MS分析譜圖圖B.1