(高清版)GBT 26416.2-2022 稀土鐵合金化學(xué)分析方法 第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

稀土鐵合金化學(xué)分析方法第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Part2:Determinationofrareearthimpuritycontents-2022-12-30發(fā)布2023-07-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T26416《稀土鐵合金化學(xué)分析方法》的第2部分。GB/T26416已經(jīng)發(fā)布了以下——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法。本文件代替GB/T26416.2—2010《鏑鐵合金化學(xué)分析方法第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》,與GB/T26416.2—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化a)更改了各稀土雜質(zhì)量的測定范圍(見第1章，2010年版的第1章);b)更改了鏑基體溶液的配制(見5.24,2010年版的3.18);c)更改了儀器設(shè)備(見第6章，2010年版的第4章);d)更改了試料稱取量，由2.7g更改為2.5g(見8.1,2010年版的6.1);e)增加了空白試驗(見8.3);f)更改了系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(見8.5,2010年版的6.4);g)更改了部分分析譜線波長，并增加了鑭鐵、鈰鐵、釓鐵、鈥鐵、釔鐵合金的分析譜線波長(見8.6.1,2010年版的6.5.1);h)更改了分析結(jié)果的計算公式(見第9章，2010年版的第7章);i)更改了“精密度”,并將“允許差”更改為“再現(xiàn)性”(見第10章，2010年版的第8章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、山東南稀金石新材料有限公司、國合通用測試評價認(rèn)證有限公司、甘肅稀土新材料股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司。本文件于2010年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ本文件所指稀土鐵合金為鐵與一種或多種稀土元素組成的中間合金，一般采用熔鹽電解法或熔配法制得，主要作為添加劑用于釹鐵硼永磁材料、磁致伸縮材料、光磁記錄材料等磁性材料或作為脫氧劑、添加劑等用于鋼鐵冶煉?；瘜W(xué)成分是稀土鐵合金的重要考核指標(biāo)。GB/T26416整合了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XB/T616—2012《釓鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T621—2016《鈥鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T623—624—2018《釔鐵合金化學(xué)分析方法》,建立針對目前所有實現(xiàn)規(guī)考核的指標(biāo)的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，包括稀土總量、稀土雜質(zhì)含量、非稀土雜質(zhì)含量的檢測等。根據(jù)檢測對象和檢測手段的不同以及基體的差異等，GB/T26416擬由9個部分構(gòu)成：——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第8部分：硅量的測定光度法；——第9部分：磷量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法。上述各個部分標(biāo)準(zhǔn)通過明確適用范圍，規(guī)范試劑、材料、試驗設(shè)備和步驟，并經(jīng)過多家實驗室反復(fù)的試驗和驗證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同試驗室間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為稀土鐵合金的品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。本次對GB/T26416.2的修訂主要采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),通過近似基體匹配的方式，實現(xiàn)對稀土鐵合金中稀土雜質(zhì)含量的測定。近似基體匹配方式具有有效解決物性干擾、消除鹽效應(yīng)、拓展測定下限、操作簡便快捷等特點。本次修訂充分考慮了稱樣量、樣品分解鹽酸和硝酸用量、譜線選擇、共存離子干擾、基體濃度和基體變化對測定的影響，開展了對比試驗，同時兼顧了各種能本文件考慮的各類稀土鐵合金基體變化情況如下：鑭鐵合金中鑭含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為9%～21%、鈰鐵合金中鈰含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))9%～21%、釓鐵合金中釓含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))68%～76%、鏑鐵合金中鏑含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))74%～86%、鈥鐵合金中鈥含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))79%～84%、釔鐵合金中釔含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))59%～66%,各類鐵合金中鐵含量均為元素總量與主稀土含量及各雜質(zhì)含量的余量。本文件的精密度數(shù)據(jù)是在2020年，由6家實驗室對6種稀土鐵合金中各稀土雜質(zhì)含量的5個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的，每個實驗室對6種稀土鐵合金中各稀土雜質(zhì)含量的每個水平在重復(fù)性條件下獨立測定11次，共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計分析。1稀土鐵合金化學(xué)分析方法第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了稀土鐵合金(鑭鐵合金、鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金)中稀土雜質(zhì)含量的測定方法。本文件適用于稀土鐵合金(鑭鐵合金、鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金)中稀土雜質(zhì)含量的測定。測定元素及范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見表1。表1測定范圍元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金鏑鐵合金鈥鐵合金鑭—鈰——鐠釹釤銪釓——鋱鏑鈥鉺銩鐿镥釔2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法2GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法提要試料經(jīng)鹽酸和硝酸溶解，在稀鹽酸或稀硝酸介質(zhì)中，以近似基體匹配法校正基體對測定的影響，直接以氬等離子體光源激發(fā)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行光譜測定。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純及以上試劑和符合實驗室GB/T6682規(guī)定的二級水及以上蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，液體試劑均保存于塑料瓶中。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1過氧化氫(30%)。5.2鹽酸(p=1.19g/mL)。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4鹽酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6鹽酸(1+19)。5.7硝酸(2+18)。5.8鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1173g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w(REO)≥99.5%,w(La?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入5.9鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1228g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w(REO)≥99.5%,w(CeO?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(5.5),加入0.5mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至5.10鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1208g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐠[w(REO)≥99.5%,w(Pr;O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻5.11釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1166g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釹[w(REO)≥99.5%,w(Nd?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.12釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1160g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釤[w(REO)≥99.5%,w(Sm?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻5.13銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1158g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化銪[w(REO)≥99.5%,w(Eu?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.14釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1153g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釓[w(REO)≥99.5%,w(Gd?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釓。35.15鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1176g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鋱[w(REO)≥99.5%,w(Tb?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(5.5),加入0.5mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分5.16鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1148g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏑[w(REO)≥99.5%,w(Dy?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入5.17鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1146g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈥[w(REO)≥99.5%,w(Ho?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含15.18鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1144g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鉺[w(REO)≥99.5%,w(Er?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.19銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1142g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化銩[w(REO)≥99.5%,w(Tm?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m5.20鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1139g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐿[w(REO)≥99.5%,w(Yb?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐿。5.21镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1137g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化镥[w(REO)≥99.5%,w(Lu?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg镥。5.22釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1270g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔[w(REO)≥99.5%,w(Y?O?/REO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釔。5.23鑭基體溶液：稱取1.7591g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w(REO)≥99.5%,w(La?O?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入25mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含15mg鑭。5.24鈰基體溶液：稱取1.8425g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w(REO)≥99.5%,w(CeO?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入25mL硝酸(5.5),加入10mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清5.25釓基體溶液：稱取4.1494g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釓[w(REO)≥99.5%,w(Gd?O?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含36mg釓。5.26鏑基體溶液：稱取4.5908g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏑[w(REO)≥99.5%,w(Dy?O?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含40mg鏑。5.27鈥基體溶液：稱取4.6964g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈥[w(REO)≥99.5%,w(Ho?O?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL5.28釔基體溶液：稱取7.9375g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔[w(REO)≥99.5%,w(Y?O?/REO)≥99.999%]置于250mL燒杯中，加入80mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含31.255.29鐵基體溶液I(鑭鐵、鈰鐵合金基體用):稱取6.0762g經(jīng)110℃烘干1h的三氧化二鐵4[w(Fe?O?)≥99.99%]置于300mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4),加入20mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.30鐵基體溶液Ⅱ(釓鐵合金基體用):稱取2.0016g經(jīng)110℃烘干1h的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.99%]置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(5.4),加入10mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含14mg鐵。5.31鐵基體溶液Ⅲ(鏑鐵合金基體用):稱取1.4297g經(jīng)110℃烘干1h的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.99%]置于200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.4),加入5mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鐵。5.32鐵基體溶液IN(鈥鐵合金基體用):稱取1.2867g經(jīng)110℃烘干1h的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.99%]置于200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.4),加入5mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含9mg鐵。5.33鐵基體溶液V(釔鐵合金基體用):稱取2.6807g經(jīng)110℃烘干1h的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.99%]置于250mL燒杯中，加入25mL鹽酸(5.4),加入10mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含18.75mg鐵。5.34混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液I:分別移取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.8～5.22)各10.00mL于100mL容量瓶中，以鹽酸(5.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL5.35混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:分別移取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.8～5.22)各10.00mL于200mL容量瓶中，以鹽酸(5.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL5.36混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅱ(5.35)10.00mL于100mL容量瓶中，以鹽酸(5.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL5.37氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。6儀器設(shè)備6.1電子天平：分度值0.1mg。6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在儀器正常工作狀態(tài)下，凡達(dá)到下列指標(biāo)均可使用：——分辨率：小于0.006nm(200nm處);——重復(fù)性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1.5%;——穩(wěn)定性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算6次測量值的RSD≤2.0%。塊狀樣品去掉表面氧化層，制成2mm～4mm屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。每種樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時檢測，避免氧化。58試驗步驟8.1試料稱取2.50g樣品，精確全0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液的制備8.4.1鑭鐵合金試液的制備：將試料(8.1)置于250mL燒杯中，用水潤濕，緩慢加入25mL硝酸(5.5),加入2mL過氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻8.4.2鑭鐵合金分析試液的制備：分取20.00mL試液(8.4.1)于100mL容量瓶中，用硝酸(5.7)稀釋至8.4.3鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金試液的制備：將試料(8.1中，用水潤濕，緩慢加入25mL鹽酸(5.4),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.4釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金分析試液的制備：分取10.00mL試液(8.4.3)于100mL容量瓶8.4.5鈰鐵合金、釔鐵合金分析試液的制備：分取20.00mL試液(8.4.3)于100mL容量瓶中，用鹽酸8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.1空白試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表2濃度，用混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.34～5.36)與鹽酸(5.6)或硝酸(5.7)分別配制成各對應(yīng)空白試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2空白試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為微克每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱10000000023標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號鏑鈥鉺銩鐿镥釔100000002368.5.2分析試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表3濃度，用稀土基體溶液(5.23～5.28)、鐵基體溶液(5.29～5.33)、混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.34~5.36)與鹽酸(5.6)或硝酸(5.7)分別配制成對應(yīng)分析試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。表3分析試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為微克每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號123456釔鐵合金基體質(zhì)量濃度釔鐵鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔各質(zhì)量濃度00.250.502.00鑭鐵合金基體質(zhì)量濃度鑭鐵425042504250425042504250鈰鐵合金基體質(zhì)量濃度鈰鐵425042504250425042504250鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔各質(zhì)量濃度00.250.502.00標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號123456釓鐵合金基體質(zhì)量濃度釓鐵鏑鐵合金基體質(zhì)量濃度鏑200020002000200020002000鐵鈥鐵合金基體質(zhì)量濃度鈥205020502050205020502050鐵450450450450450450鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔各質(zhì)量濃度00.1250.252.508.6工作曲線的繪制與測定8.6.1推薦分析譜線推薦分析譜線波長見表4。表4推薦分析譜線波長單位為納米元素各稀土鐵合金中推薦分析譜線波長鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金鑭 412.323408.672408.672408.6727表4推薦分析譜線波長(續(xù))單位為納米元素各稀土鐵合金中推薦分析譜線波長鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金鈰418.660 418.660446.020428.994429.668413.380413.765418.660鐠422.293410.072410.072417.939417.939417.939440.882417.937釹401.225430.357406.109401.225410.946417.732430.357410.946401.225444.639釤443.432442.434442.434443.432446.734428.097443.432銪412.974420.504釓——鋱400.547鏑——407.797鈥404.544404.544——鉺銩鐿镥釔8.6.2空白試驗用工作曲線的繪制在選定儀器工作條件下，將空白試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.1)用選定的分析譜線進(jìn)行氬等離子體光譜測定。以待測元素光信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9995。8.6.3分析試驗用工作曲線的繪制在選定儀器工作條件下，將分析試驗用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.2)用選定的分析譜線進(jìn)行氬等離子體光譜測定。以待測元素光信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)8GB/T26416.2—2022系數(shù)應(yīng)不小于0.9995。在工作曲線繪制條件下，將空白試驗用溶液(8.3)用選定的分析譜線進(jìn)行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線(8.6.2),自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出空白試液中待測稀土元素的質(zhì)量濃度。8.6.5分析試液的測定定。儀器根據(jù)工作曲線(8.6.3),自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出分析試液中待測稀土元素的質(zhì)量濃度。9試驗數(shù)據(jù)處理稀土元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)計，按式(1)計算： (1)兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于表5中相應(yīng)重復(fù)性限時，取其平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表5重復(fù)性限元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鑭基體基體0.0140.0010.0110.0010.0550.0020.0630.0030.110.0030.110.0040.200.0090.210.0089元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鈰0.00540.0004基體基體——0.0150.00050.0110.00070.0550.0020.0620.0030.110.0040.110.0040.210.0050.200.005鐠0.0110.00050.0120.00070.0130.0010.0500.0030.0520.0030.0630.0030.100.0040.100.0040.110.0050.200.0050.200.020.210.008釹 0.00930.00060.0120.00050.0100.00060.0190.0010.0510.0020.0500.0020.0680.0030.100.0030.100.0030.110.0040.200.0050.200.0080.210.006釤0.0110.00050.00990.00080.0120.00090.0510.0030.0500.0030.0620.0030.100.0040.100.0060.110.0060.200.0070.200.020.210.007銪0.00990.00030.0100.00050.0100.00040.0500.0020.0510.0020.0610.0030.100.0040.100.0040.100.0040.200.0050.200.0070.210.006釓0.0100.00030.00980.0008基體基體0.0500.0020.0500.0030.100.0040.100.0060.200.0060.200.009鋱————0.0350.0030.0100.00040.00960.00070.0440.0020.0500.0020.0500.0020.0960.0040.100.0030.110.0040.140.0050.200.0060.200.0060.240.006元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鏑—0.0500.0020.0110.00030.00960.00070.0600.0030.0500.0020.0500.0030.110.0040.100.0040.100.0040.160.0050.200.0050.200.0070.260.008鈥————0.0190.0020.0100.00060.0100.0010.0270.0020.0500.0030.0510.0040.0750.0030.100.0050.100.0080.120.0070.200.0090.200.0140.210.008鉺0.0100.00040.0110.00090.0120.00070.0500.0020.0510.0040.0620.0030.100.0030.100.0060.100.0040.200.0050.200.0070.200.006銩0.00990.00030.00980.00090.0120.00060.0500.0020.0510.0030.0620.0020.100.0040.100.0060.100.0040.200.0080.200.0130.200.006鐿0.00980.00030.0100.00090.0100.00050.0500.0020.0520.0020.0590.0030.0980.0040.100.0060.100.0040.200.0060.210.0170.200.007镥0.0100.00030.0100.00070.0120.00060.0500.0020.0530.0030.0630.0030.100.0040.100.0060.110.0030.200.0070.200.0090.200.005釔————0.00720.00050.0100.00040.0110.00070.0170.00090.0500.0020.0520.0020.0680.0030.100.0040.100.0060.110.0050.200.0070.200.0080.210.005表5重復(fù)性限(續(xù))元素鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鑭—————鈰————鐠釹釤 銪釓元素鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鋱0.0110.0009————0.0210.0020.00990.0020.0110.00040.0710.0030.0610.0040.0510.0020.110.0030.100.0050.100.0050.210.0060.210.0070.210.007鏑基體基體0.0340.0020.00840.00030.0450.0020.0190.00090.0940.0040.0590.0020.140.0050.110.0060.230.0070.210.008鈥0.0180.002基體基體—0.0270.0020.0140.00070.0780.0030.0550.0030.120.0050.100.0050.220.0130.200.005鉺—0.0120.0008—0.0110.00060.0220.00090.0100.00080.0600.0030.0730.0030.0510.0030.100.0050.110.0040.100.0050.200.0060.220.0060.200.008銩0.0110.000.70.00990.00060.0100.00080.0610.0020.0560.0040.0520.0030.100.0040.100.0060.100.0060.200.0060.200.0080.200.01l鐿0.0110.00050.0100.00080.0100.00050.0600.0020.0610.0030.0520.0030.100.0030.100.0040.100.0050.200.0060.210.0050.200.009镥0.0150.00060.0140.00050.0100.00070.0650.0030.0640.0030.0520.0020.100.0040.110.0040.100.0060.210.0050.210.0070.200.008表5重復(fù)性限(續(xù))元素鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%釔—— 0.00840.0007基體基體0.0110.00050.0190.00090.0610.0030.0690.0030.100.0060.110.0040.200.0060.210.006注：重復(fù)性限(r)為2.8×S,,S,為重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)偏差。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表6再現(xiàn)性限元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%鑭基體基體0.0140.0020.0110.0020.0550.0060.0630.0090.110.0090.110.0130.200.0200.210.018鈰0.00540.001基體基體—— 0.0150.0020.0110.0020.0550.0020.0620.0040.110.0050.110.0140.210.0100.200.022鐠0.0110.0020.0120.0020.0130.0020.0500.0040.0520.0050.0630.0070.100.0050.1000.0090.110.0130.200.0170.200.0150.210.019釹0.00930.0020.0120.0030.0100.0010.0190.0040.0510.0020.0500.0040.0680.0060.100.0040.100.0070.110.0150.200.020.200.020.210.021表6再現(xiàn)性限(續(xù))元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%釤0.0110.0020.00990.0020.0120.0020.0510.0040.0500.0060.0620.0050.100.0070.100.0100.110.0150.200.0210.200.0150.210.020銪0.00990.00050.0100.00060.0100.00050.0500.0030.0510.0050.0610.0040.100.0050.100.0090.100.0130.200.0170.200.0110.210.016釓0.0100.0020.00980.001基體基體0.0500.0050.0500.0030.100.0090.100.0080.200.0210.200.013鋱 0.0350.0050.0100.0020.00960.0010.0440.0070.0500.0040.0500.0050.0960.0120.100.0060.110.0060.140.0170.200.0160.200.0140.240.018鏑——————0.0500.0040.0110.0020.00960.0020.0600.0080.0500.0060.0500.0070.110.0150.100.010.100.0080.160.0160.200.0240.200.0090.260.017鈥———0.0190.0030.0100.00070.0100.0020.0270.0050.0500.0040.0510.0050.0750.0070.100.0090.100.0100.120.0180.200.0140.200.0230.210.025鉺0.0100.0020.0110.0020.0120.0010.0500.0080.0510.0070.0620.0040.100.0130.100.0100.100.0120.200.0240.200.0090.200.013表6再現(xiàn)性限(續(xù))元素鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%銩0.00990.0020.00980.0010.0120.0020.0500.0060.0510.0070.0620.0030.100.0100.100.0130.100.0130.200.0320.200.0140.200.014鐿0.00980.0010.0100.0020.0100.0020.0500.0050.0520.0050.0590.0040.0980.0110.100.0100.100.0140.200.0270.210.0240.200.023镥0.0100.0030.0100.0020.0120.0020.0500.0080.0530.0040.0630.0090.100.0150.100.0120.110.0200.200.0380.200.0170.200.022釔 0.00720.0010.0100.0010.0110.00090.0170.0020.0500.0050.0520.0060.0680.0040.100.0090.100.0090.110.0120.200.0170.200.0080.210.014元素鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%鑭— 0.00570.00060.0110.0010.0100.0020.0160.0010.0600.0060.0610.0030.0570.0040.100.0080.100.0070.110.0070.210.0120.210.0150.210.015鈰————0.00670.00060.0100.0010.00890.0030.0170.0010.0600.0060.0610.0050.0570.0050.100.0100.100.0090.110.0140.210.0170.200.0190.210.017