化妝品中限用組分二氨基嘧啶氧化物的測定 高效液相色譜法-編制說明

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

本標準根據(jù)國標委發(fā)[2021]23號《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第二

批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》立項，項目名稱《化妝品中

限用組分二氨基嘧啶氧化物的測定高效液相色譜法》，項目編號為20213439-T-607。

主要起草單位：蘇州世譜檢測技術(shù)有限公司、蘇州質(zhì)量檢測科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量

檢測研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所（國家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）

等。項目周期24個月，計劃應(yīng)完成時間2023年。

2.主要工作過程

起草階段：

a)2021年09月-2021年12月，成立標準制定工作組。根據(jù)國標委發(fā)[2021]23

號下達的國家標準制修訂計劃任務(wù)的通知，項目承擔(dān)單位組建了標準編制工作小組，

查詢、收集和認真研究國內(nèi)外標準及相關(guān)資料，并結(jié)合實驗室的條件、化妝品基質(zhì)

特性和方法技術(shù)特點，初步設(shè)計實驗方案。

b)2022年1月-2023年03月，進行實驗研究工作，優(yōu)化確定儀器檢測條件，優(yōu)

化確定不同基質(zhì)化妝品產(chǎn)品的提取、凈化條件，考察和論證方法的靈敏度、準確性、

線性范圍和適用性，并組織單位進行方法驗證；編寫標準征求意見稿和編制說明。

3.主要參加單位和工作組成員等

本標準由全國香料香精化妝品標準化技術(shù)委員會（SAC/TC257）歸口。

本標準由蘇蘇州世譜檢測技術(shù)有限公司、蘇州質(zhì)量檢測科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量

檢測研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所（國家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）

等負責(zé)聯(lián)合起草。

本標準主要起草人：×××。

二、標準編制原則和主要內(nèi)容

1.標準編制原則

1

本標準遵循GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的編

寫規(guī)則，并參考了國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品中禁用物質(zhì)和限用物

質(zhì)檢測方法驗證技術(shù)規(guī)范》。

2.標準研制背景

化妝品作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵罚恢笔艿酱蠹业年P(guān)注。隨著經(jīng)濟的飛速發(fā)

展，生活水平不斷提高，人們的消費能力逐漸增強，對護理產(chǎn)品的功效也提出了更

高的要求。

二氨基嘧啶氧化物常用于發(fā)用產(chǎn)品中，能抑制毛乳頭內(nèi)膠原地堆積和硬化，防

止毛囊堵塞，保證頭發(fā)充分吸收營養(yǎng)，健康生長，防止因其“窒息”而過早脫落，

延長頭發(fā)生命，對改善脫發(fā)有非常顯著的效果。為了使消費者在使用產(chǎn)品后能夠迅

速達到效果，一些廠商可能會在其產(chǎn)品中添加過量的二氨基嘧啶氧化物，因此我國

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中明確規(guī)定二氨基嘧啶氧化物在發(fā)用產(chǎn)品中

的最大使用限量為1.5%。因此，制訂化妝品中二氨基嘧啶氧化物的檢測方法標準，

有助于填補國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域檢測標準的空白，健全化妝品中禁限用原料檢測標準體系，

為政府部門對國內(nèi)化妝品生產(chǎn)、銷售市場的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，有效打擊不法企業(yè)，

規(guī)范市場良性競爭，解決國內(nèi)化妝品質(zhì)量存在嚴重的隱患問題，提高我國化妝品質(zhì)

量水平，切實保障消費者的健康安全和權(quán)益。

目前對于化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測定還缺乏統(tǒng)一的國家檢測方法標準，

也無相關(guān)文獻報道。因此研究相關(guān)的檢測技術(shù)是十分有必要的。本標準采用高效液

相色譜技術(shù)，建立化妝品中二氨基嘧啶氧化物含量的高效液相色譜法，為生產(chǎn)企業(yè)

提供質(zhì)量監(jiān)控方法，主管部門加強對化妝品的監(jiān)管提供必要的技術(shù)支持。

3.標準的技術(shù)路線和確定依據(jù)

3.1主要技術(shù)路線

稱取1g（精確至0.001g）試樣，置于50mL離心管中，準確加入20mL10%

甲醇溶液，渦旋混合混勻，超聲5min。然后加入10mL正己烷溶液，渦旋振蕩1min，

4000r/min離心5min，下層清液經(jīng)濾膜過濾后供高效液相色譜儀測定。

3.2標準物質(zhì)信息

2

二氨基嘧啶氧化物的結(jié)構(gòu)式如圖1所示，標準品信息可見表1。

圖1二氨基嘧啶氧化物的結(jié)構(gòu)式

表1標準物質(zhì)信息

化合物英文名稱CAS號分子式分子量來源

二氨基嘧啶2,4-Diamino-pyrimidine-3

74638-76-9CHNO126.12Sigma

氧化物-oxide464

3.3高效液相色譜參數(shù)的選擇與優(yōu)化

3.3.1高效液相色譜參數(shù)的選擇與優(yōu)化

3.3.1.1二氨基嘧啶氧化物的紫外吸收光譜

選用配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀（HPLC）進行測定，紫外光譜

圖有助于目標物的定性。配制20mg/L的二氨基嘧啶氧化物標準溶液，HPLC檢測

后獲得其紫外光譜圖如圖2所示。二氨基嘧啶氧化物在200-310nm之間存在紫外吸

收，且含有2個紫外吸收峰，分別為223.7nm和287.4nm，由于223.7nm吸收波

長較短，在檢測過程中易被干擾，因此在287.4nm檢測靈敏度滿足檢測需求的前提

下，選擇了287nm作為檢測波長。

3

圖2二氨基嘧啶氧化物紫外光譜圖

3.3.1.2色譜柱的選擇

試驗以甲醇/水=10：90為流動相，考察了實驗室最常用的C18（250mm×4.6mm，

5μm）色譜柱對化妝品中的二氨基嘧啶氧化物的分離效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)二氨基嘧啶氧

化物保留很差（見圖3），出峰時間較短，在2.9min，可能是由于二氨基嘧啶氧化

物極性較大導(dǎo)致。為了增加二氨基嘧啶氧化物的保留，減少樣品中雜質(zhì)干擾，試驗

選擇了耐高比例水相，對有機酸、縮氨酸、核苷和水溶性維生素等強極性化合物保

留較好的AQC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）進行分離，結(jié)果發(fā)現(xiàn)二氨基嘧

啶氧化物出峰時間延長至5.0min（見圖4），且色譜峰尖銳，半峰寬較窄。因此選

用AQC18色譜柱作為本實驗的色譜柱。

4

圖3二氨基嘧啶氧化物在常規(guī)C18色譜柱分離效果

圖4二氨基嘧啶氧化物在AQC18色譜柱分離效果

3.3.1.3流動相組成的選擇

選擇AQC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），考察流動相對二氨基嘧啶氧

化物的分離效果。首先比較甲醇或乙腈為有機相流動相時的分離效果，有機相/水相

=10/90時，以甲醇/水作為流動相的色譜峰保留時間較長為5.0min，乙腈/水為流動

相的保留時間為4.2min（見圖5和圖7），且甲醇/水作為流動相的色譜峰峰形相對

尖銳，半峰寬窄。

實驗又比較了流動相中不同甲醇比例的分離效果，對比甲醇/水=10：90和甲醇

5

/水=20：80的分離結(jié)果（見圖6和圖7），發(fā)現(xiàn)當(dāng)有機相比例達到20%時，保留時

間大幅縮短至2.9min，化合物洗脫較快，容易受到樣品中雜質(zhì)干擾。最終選擇甲醇

/水-10：90為流動相，等度洗脫。

圖5乙腈/水=10：90為流動相時，二氨基嘧啶氧化物出峰色譜圖

圖6甲醇/水=20：80為流動相時，二氨基嘧啶氧化物出峰色譜圖

6

圖7甲醇/水=10：90為流動相時，二氨基嘧啶氧化物出峰色譜圖

3.3.1.4最終確定的高效液相色譜參數(shù)

a)色譜柱：AQC18柱，5μm，250mm×4.6mm，或性能相當(dāng)者；

b)流動相：甲醇（5.2）：水=9：1；

c)流速：0.8mL/min；

d)柱溫：25℃；

e)波長：287nm；

f)進樣量：10μL。

3.4前處理條件的選擇與優(yōu)化

3.4.1前處理條件

由于發(fā)用化妝品多以水劑、乳液、膏霜類化妝品存在，且化妝品原料成分復(fù)雜，

部分化妝品的原料多達40余種，為盡量減少操作步驟和獲得盡可能高的提取效率，

實驗首先選取水劑、乳液、膏霜類為代表性基質(zhì)采用混合有機溶劑直接超聲提取。

由于二氨基嘧啶氧化物在水和甲醇中溶解性良好，在乙腈中溶解度略差，實驗選取

甲醇/水混合溶劑進行提取。為系統(tǒng)研究不同比例甲醇水對化妝品中二氨基嘧啶氧化

物的提取效果，選取水劑、乳液、膏霜3種空白基質(zhì)加標，制得含二氨基嘧啶氧化

物0.5g/kg的試樣，分別考察水、10%甲醇水（初始流動相）、20%甲醇水、50%甲

醇水、80%甲醇水和甲醇共6種溶劑的提取效果（表2）。

7

表2不同比例混合溶劑對水劑、乳液、膏霜類化妝品中二氨基嘧啶氧化物的提取效果

基質(zhì)提取率（%）

類型水10%甲醇水20%甲醇水50%甲醇水80%甲醇水甲醇

水劑88.7101.6102.690.993.596.2

乳液79.687.192.789.585.885.0

膏霜80.793.4102.789.194.789.5

從表2可以看出，水、10%甲醇水（初始流動相）、20%甲醇水、50%甲醇水、

80%甲醇水和甲醇對水劑、乳液和膏霜化妝品中提取回收率均大于80%，這可能是

由于二氨基嘧啶氧化物極性大，在極性溶劑中的提取率較高導(dǎo)致。但是，有機相比

例高時，容易引起溶劑效應(yīng)，導(dǎo)致色譜峰前延和保留時間提前，因此，實驗中最終

選取初始流動相比例，即甲醇/水-10：90為混合提取溶劑。

3.4.2超聲提取時間的設(shè)置

本實驗考察了超聲時間對提取率的影響，并進行了優(yōu)化，通過加標濃度為

0.5g/kg的乳液和膏霜樣品，分別考察超聲功率為250W時，超聲1min、5min、10

min、15min、20min、30min對提取率的影響。試驗結(jié)果如表3所示，超聲5min

之后，回收率未有明顯變化，表明超聲5min已提取充分，因此，本實驗選擇超聲

5min。

表3不同超聲時間對化妝品中二氨基嘧啶氧化物的提取效果

超聲時間/min1510152025

乳液樣品提取率/%70.790.892.990.391.889.7

膏霜樣品提取率/%69.491.786.290.391.795.4

3.4.3凈化條件優(yōu)化

由于乳液、膏霜類的發(fā)用化妝品中含有大量脂溶性物質(zhì)和大量表面活性劑，這

些物質(zhì)在提取過程中不僅會干擾甲醇水溶液的提取效果，出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，還會干擾

目標化合物分離效果。為了避免此現(xiàn)象，需對提取液進行進化，目前文獻報道中分

析檢測前處理中選擇的凈化方式有3種，正己烷（石油醚）凈化、HLB固相萃取柱

凈化和低溫離心凈化。實驗對比了3種凈化方式，由于化妝品中含有大量表面活性

劑，使用固相萃取柱凈化時，經(jīng)常堵塞萃取柱，操作較復(fù)雜，且回收率不穩(wěn)定（萃

8

取柱堵塞導(dǎo)致）；低溫離心凈化方式主要是利用低溫，降低脂類雜質(zhì)的溶解度，然

后通過離心去除，此方式難以去除大量表面活性劑，部分樣品過膜困難；正己烷除

脂凈化方式不僅可以去除大量脂類和表面活性劑雜質(zhì)，由于二氨基嘧啶氧化物在正

己烷中溶解度很低，在正己烷除脂過程中，對二氨基嘧啶氧化物的提取無影響。綜

合凈化效果和操作簡便程度來看，本標準選擇了正己烷除脂凈化。

3.4.4最終確定的樣品前處理條件

稱取1g（精確至0.001g）試樣，置于50mL離心管中，準確加入20mL10%

甲醇溶液，渦旋混合混勻，超聲5min。然后加入10mL正己烷溶液，渦旋振蕩1min，

4000r/min離心5min，下層清液經(jīng)濾膜過濾后供高效液相色譜儀測定。

4、修訂標準時應(yīng)列出與原標準的主要差異和水平對比

該標準屬首次起草，無與原標準的主要差異和水平對比。

三、主要試驗（或驗證）情況分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預(yù)期的經(jīng)濟效果

1.試驗分析

1.1標準溶液穩(wěn)定性

將配置好的1000μg/mL的單標標準貯備液，在4℃條件下放置6個月，每隔1

個月取出標液，稀釋為5.0mg/L的測試液，采用相同的設(shè)備和色譜條件進行測定，

觀察出峰峰面積變化，以此評價標準溶液穩(wěn)定性，測試結(jié)果見表4。結(jié)果表明在6

個月內(nèi)，二氨基嘧啶氧化物的峰面積變化的相對標準偏差為2.6%，相對極差為4.9%；

考慮到不同時間檢測時，配置標準溶液濃度的誤差，相對極差未超過5%表明目標

物標準儲備液在6個月內(nèi)是穩(wěn)定的。

表4二氨基嘧啶氧化物放置不同時間的峰面積

峰面積

化合物

0天15天1個月2個月3個月4個月5個月6個月

5.0mg/L標液峰面

9801710208298539982621002589725399235101326

積

相對標準偏差（%）1.8

相對極差（%）4.9

1.2線性關(guān)系、檢出限和定量限

9

使用甲醇配制濃度為0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、

20.0μg/mL、50.0μg/mL的二氨基嘧啶氧化物標準工作溶液，經(jīng)HPLC測定，以峰

面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標，進行線性回歸，制得標準工作曲線（y為

峰面積，x為濃度，μg/mL）；選擇空白樣品，定量添加混合標準工作溶液，按照試

樣前處理方法和儀器條件進行測定，以信噪比S/N=3確定方法檢出限，以信噪比

S/N=10確定方法定量限。最終方法檢出限為3.0mg/kg，方法定量限為10.0mg/kg。

標準曲線相關(guān)結(jié)果見表5和圖8所示，標準溶液、檢出限和定量限加標樣品的色譜

圖見圖9-圖11。

表5二氨基嘧啶氧化物的線性關(guān)系、檢出限和定量限

濃度（μg/mL）0.51.02.05.010.020.050.0

峰面積1042320198419741100282220024401421156945

線性方程y=23137x-6553

相關(guān)系數(shù)（R2）0.9997

圖8二氨基嘧啶氧化物的標準曲線圖

10

0.0005

4.996

0.0000

-0.0005

AU-0.0010

-0.0015

-0.0020

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖90.5μg/mL標準溶液的色譜圖

0.050

0.040

0.030

AU

0.020

0.0105.117

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖10乳液樣品檢出限加標的色譜圖

11

0.010

0.008

0.006

AU

0.004

0.002

5.079

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖11乳液樣品定量限加標的色譜圖

1.3回收率與精密度

選取陰性的水劑（精華液）、乳液（洗發(fā)乳）、膏霜類（洗頭膏）等化妝品，

按本方法進行4個添加水平（1倍方法定量限、2倍方法定量限、10倍方法定量限、

及使用限量1.5%，即0.010g/kg、0.020g/kg、0.10g/kg、0.1g/kg）回收試驗，平行

測定6次，計算回收率和精密度?；厥章屎拖鄬藴势睿≧SD，n=6）見表6。

可見，在添加濃度范圍內(nèi)，四種樣品基質(zhì)中二氨基嘧啶氧化物的回收率在83.8%~

102.6%之間，相對標準偏差（RSD，n=6）在1.6%~6.8%之間；具有良好的回收

率和精密度，能夠滿足日常檢測定量分析的要求。

表6回收率和精密度（n=6）

添加量回收率(%)平均值RSD

基質(zhì)-1

(g·kg)123456(%)(%)

0.01085.393.290.786.395.591.290.44.3

0.02093.895.6101.897.091.198.496.33.9

水劑

0.1099.898.4100.095.997.799.398.51.6

15.097.193.097.898.998.297.397.12.1

乳液0.01094.288.799.7101.087.699.295.16.1

12

添加量回收率(%)平均值RSD

基質(zhì)-1

(g·kg)123456(%)(%)

0.02097.396.584.896.288.3100.694.06.4

0.10101.3102.697.896.696.693.198.03.5

15.098.499.893.396.094.497.096.52.5

0.01099.189.897.795.7102.486.995.26.1

膏霜0.02090.096.590.191.9102.283.892.46.8

類0.1091.993.886.596.887.397.292.25.0

15.095.199.596.992.795.996.796.12.3

1.4方法穩(wěn)定性

1.4.1日內(nèi)穩(wěn)定性

選取水劑（精華液）、乳液（洗發(fā)乳）、膏霜類（洗頭膏）等陰性化妝品樣品

添加2倍和10倍方法定量限水平進行加標回收實驗，常溫放置24h，選取6個時間

段分別進行測定，計算加標回收率及其相對標準偏差（RSD），結(jié)果見表7。由表7

可知，在24h之內(nèi)，不同化妝品基質(zhì)中二氨基嘧啶氧化物加標回收率的相對標準偏

差在2.0%~4.2%之間，日內(nèi)穩(wěn)定性良好。

表7日內(nèi)穩(wěn)定性試驗結(jié)果

回收率(%)

加標量平均值RSD

基質(zhì)

(g/kg)放置放置放置放置放置放置(%)(%)

0h2h4h8h12h24h

0.02093.894.999.194.4100.897.996.82.9

水劑

0.1095.796.397.091.690.291.193.63.2

0.02096.090.792.595.197.7100.895.53.8

乳液

0.1096.092.289.190.990.799.593.14.2

0.020100.7100.097.596.297.596.198.02.0

膏霜類

0.1090.694.796.592.197.797.694.93.1

1.4.2日間穩(wěn)定性

選取水劑（精華液）、乳液（洗發(fā)乳）、膏霜類（洗頭膏）等陰性化妝品樣品

添加2倍和10倍方法定量限水平進行加標回收實驗，常溫放置3天，每天分別進行

13

測定，計算加標回收率和極差，結(jié)果見表8。由表8可知，在3天之內(nèi)，不同基質(zhì)

中二氨基嘧啶氧化物的回收率的極差在3.8%~6.9%之間，極差不超過平均值的

10%，日間穩(wěn)定性良好。

表8日間穩(wěn)定性試驗結(jié)果

回收率(%)

加標量平均值極差

基質(zhì)

(%)(%)

(g/kg)放置0天放置1天放置2天放置3天

0.02092.094.195.592.393.53.8

水劑

0.10100.697.896.2100.898.94.7

0.02089.392.195.295.693.16.8

乳液

0.1096.191.195.297.194.96.3

0.02093.094.898.399.696.46.9

膏霜類

0.1091.394.390.596.493.16.4

1.5方法適用性

隨機抽取市售的54份發(fā)用化妝品，其中16份為育發(fā)類特殊用途化妝品；標識

原料中含有二氨基嘧啶氧化物的產(chǎn)品有8個，分別應(yīng)用本項目建立的方法進行檢測，

以標準曲線法計算含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)有檢出二氨基嘧啶氧化物的化妝品有7個，含量

從0.004-1.4%，包含護發(fā)精華，防脫洗發(fā)水等，檢出含量均符合《化妝品安全技術(shù)

規(guī)范》（2015年版）中關(guān)于發(fā)用產(chǎn)品中最大使用量1.5%的規(guī)定；有1份樣品標稱

含有二氨基嘧啶氧化物，但實際產(chǎn)品未檢出；其余46份樣品未檢出二氨基嘧啶氧化

物。不同基質(zhì)樣品圖見圖12-圖16。

14

0.020

0.018

0.016

0.014

0.012

0.010

AU

0.008

0.006

0.004

0.002

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖12膏霜陰性樣品色譜圖

0.050

0.040

0.030

AU

0.020

0.010

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖13乳液陰性樣品色譜圖

15

0.022

0.020

5.059

0.018

0.016

0.014

0.012

AU0.010

0.008

0.006

0.004

0.002

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖14膏霜類樣品陽性色譜圖

2.00

1.805.011

1.60

1.40

1.20

AU1.00

0.80

0.60

0.40

0.20

0.00

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖15水劑類樣品（精華液）色譜圖

16

0.016

0.0145.047

0.012

0.010

0.008

AU

0.006

0.004

0.002

0.000

0.002.004.006.008.0010.00

分鐘

圖16乳液樣品陽性色譜圖

2.驗證分析

選取水劑、乳液、膏霜類等陰性化妝品樣品邀請廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、

河北省食品檢驗研究院、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、廣東省疾病預(yù)防控制中心和

深圳市計量質(zhì)量檢測研究院5家實驗室對本標準方法的線性、檢出限和定量限、方

法回收率和精密度進行驗證，方法添加1倍、2倍、10倍方法定量限和限量水平進

行加標回收實驗，驗證結(jié)果見表10。選取精華液和洗發(fā)乳陽性樣品作為盲樣樣品，

進行驗證，驗證結(jié)果見表11。

表10驗證結(jié)果匯總表

平均回收率/%（n=5）

化妝品基添加值平均值RSD

質(zhì)(g/kg)單位1單位2單位3單位4單位5（%）(%)

0.01095.593.297.096.493.295.01.9

0.02096.792.792.498.296.995.42.8

水劑

0.1092.592.392.597.794.593.92.5

15.097.595.696.896.792.795.92.0

0.01093.893.392.695.294.793.91.1

0.02092.095.598.494.796.095.32.4

乳液

0.1098.398.697.796.693.997.01.9

15.096.097.891.993.595.094.92.4

17

平均回收率/%（n=5）

化妝品基添加值平均值RSD

質(zhì)(g/kg)單位1單位2單位3單位4單位5（%）(%)

0.01096.696.493.595.198.496.01.9

0.02096.092.695.796.892.694.72.1

膏霜

0.1095.596.792.695.694.695.01.6

15.092.091.897.692.693.393.42.6

表11盲樣含量驗證結(jié)果匯總表

含量（%）平均值RSD

盲樣

單位1單位2單位3單位4單位5（%）(%)

精華液0.340.350.360.360.330.353.9

洗發(fā)乳1.221.161.231.211.201.212.3

綜述報告：5家驗證結(jié)果表明，二氨基嘧啶氧化物在0.5~50.0μg/mL范圍內(nèi)線性

關(guān)系良好。目標化合物在方法給出的檢出限濃度均可檢出，方法給定的檢出限合理。

不同驗證單位測得二氨基嘧啶氧化物在四水平添加范圍內(nèi)回收率在91.8%~98.6%

之間，實驗室間的精密度為1.1%~2.6%，表明方法具有良好的回收率和精密度。不

同驗證單位的盲樣結(jié)果實驗室間精密度為2.3%~3.9%，方法準確度良好。

3.技術(shù)經(jīng)濟論證，預(yù)期的經(jīng)濟效果

國家標準“化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測定高效液相色譜法”系統(tǒng)的建立了

化妝品中二氨基嘧啶氧化物的檢測方法，健全了化妝品中限用原料檢測標準體系，

填補了國內(nèi)化妝品中二氨基嘧啶氧化物的檢測標準空白。該標準的發(fā)布實施一方面

可以提升行政監(jiān)管部門監(jiān)管化妝品質(zhì)量安全的履職能力，有效的監(jiān)測化妝品的安全

性，極大的規(guī)范貿(mào)易市場，保障消費者的健康安全和權(quán)益；另一方面可增強檢驗機

構(gòu)的服務(wù)能力，為企業(yè)提供相關(guān)檢測服務(wù)，保障相關(guān)化妝品生產(chǎn)企業(yè)健康有序發(fā)展，

具有明顯的社會效益，同時也可創(chuàng)造出一定的經(jīng)濟效益。

四、采用國際標準和國外先進標準情況，與國際、國外同類標準水平的對比情況，

國內(nèi)外關(guān)鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關(guān)數(shù)據(jù)對比情況

據(jù)查證，目前尚無該產(chǎn)品國際標準或國外先進標準。

五、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準，特別是強制性標準的協(xié)調(diào)性

18

本標準技術(shù)指標符合我國現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準要求。

六、重大分歧意見與處理經(jīng)過與依據(jù)

本標準在制定時對制造商、供應(yīng)商、市場的流通與銷售以及消費者等各方面的

權(quán)益均作出了分析和考慮。

七、國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議

建議本標準以推薦性國家標準的形式發(fā)布。

八、貫徹標準的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等內(nèi)容）

建議本標準于發(fā)布日期6個月后實施。全國香料香精化妝品標準化技術(shù)委員會

負責(zé)組織該項標準的宣貫工作。

九、廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

該標準屬首次起草，無現(xiàn)行相關(guān)標準廢止。

十、其他應(yīng)予說明的事項

無。

19

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

本標準根據(jù)國標委發(fā)[2021]23號《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第二

批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》立項，項目名稱《化妝品中

限用組分二氨基嘧啶氧化物的測定高效液相色譜法》，項目編號為20213439-T-607。

主要起草單位：蘇州世譜檢測技術(shù)有限公司、蘇州質(zhì)量檢測科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量

檢測研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所（國家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）

等。項目周期24個月，計劃應(yīng)完成時間2023年。

2.主要工作過程

起草階段：

a)2021年09月-2021年12月，成立標準制定工作組。根據(jù)國標委發(fā)[2021]23

號下達的國家標準制修訂計劃任務(wù)的通知，項目承擔(dān)單位組建了標準編制工作小組，

查詢、收集和認真研究國內(nèi)外標準及相關(guān)資料，并結(jié)合實驗室的條件、化妝品基質(zhì)

特性和方法技術(shù)特點，初步設(shè)計實驗方案。

b)2022年1月-2023年03月，進行實驗研究工作，優(yōu)化確定儀器檢測條件，優(yōu)

化確定不同基質(zhì)化妝品產(chǎn)品的提取、凈化條件，考察和論證方法的靈敏度、準確性、

線性范圍和適用性，并組織單位進行方法驗證；編寫標準征求意見稿和編制說明。

3.主要參加單位和工作組成員等

本標準由全國香料香精化妝品標準化技術(shù)委員會（SAC/TC257）歸口。

本標準由蘇蘇州世譜檢測技術(shù)有限公司、蘇州質(zhì)量檢測科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量

檢測研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所（國家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）

等負責(zé)聯(lián)合起草。

本標準主要起草人：×××。

二、標準編制原則和主要內(nèi)容

1.標準編制原則

1

本標準遵循GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的編

寫規(guī)則，并參考了國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品中禁用物質(zhì)和限用物

質(zhì)檢測方法驗證技術(shù)規(guī)范》。

2.標準研制背景

化妝品作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?，一直受到大家的關(guān)注。隨著經(jīng)濟的飛速發(fā)

展，生活水平不斷提高，人們的消費能力逐漸增強，對護理產(chǎn)品的功效也提出了更

高的要求。

二氨基嘧啶氧化物常用于發(fā)用產(chǎn)品中，能抑制毛乳頭內(nèi)膠原地堆積和硬化，防

止毛囊堵塞，保證頭發(fā)充分吸收營養(yǎng)，健康生長，防止因其“窒息”而過早脫落，

延長頭發(fā)生命，對改善脫發(fā)有非常顯著的效果。為了使消費者在使用產(chǎn)品后能夠迅

速達到效果，一些廠商可能會在其產(chǎn)品中添加過量的二氨基嘧啶氧化物，因此我國

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中明確規(guī)定二氨基嘧啶氧化物在發(fā)用產(chǎn)品中

的最大使用限量為1.5%。因此，制訂化妝品中二氨基嘧啶氧化物的檢測方法標準，

有助于填補國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域檢測標準的空白，健全化妝品中禁限用原料檢測標準體系，

為政府部門對國內(nèi)化妝品生產(chǎn)、銷售市場的監(jiān)管提