(高清版)GBT 3778-2021 橡膠用炭黑

國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T3778—2011《橡膠用炭黑》,與GB/T3778—2011相比，除結構調整和編輯性改a)更改了適用范圍(見第1章，2011年版的第1章);b)增加了要素“術語和定義”(見第3章);c)刪除了“系列分類”(見2011年版的3.2);d)更改了部分品種吸碘值的特性指標(見表2,2011年版的表2);e)更改了N120的外表面積特性指標“106～120”為“113～127”(見表2,2011年版的表2);f)更改了N990的吸油值特性指標“43”為“38”(見表2,2011年版的表2);g)增加了“N750、粒狀噴霧炭黑、富油天然氣半補強炭黑”三個品種的特性指標(見表2);h)更改了表2的注，增加了吸碘值測試方法有關信息(見表2,2011年版的表2);i)增加了“300%定伸應力的質量判定”(見5.4);j)更改了噴霧炭黑的pHk)刪除了“300%定伸應力”測試方法的具體規(guī)定(見2011年版的5.2),僅保留了測試方法(見m)增加了“應用測量不確定度的結果符合性判定規(guī)則”(見附錄B);本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本文件起草單位：中昊黑元化工研究設計院有限公司、江西黑貓?zhí)亢诠煞萦邢薰?、山東聯(lián)科新材料有限公司、雙星集團有限責任公司、撫順黑又亮炭黑有限公司、寧波德泰化學有限公司、杭州中策清泉實業(yè)有限公司、蘇州寶化炭黑有限公司、龍星化工股份有限公司、茂名環(huán)星新材料股份有限公司、金能科技股份有限公司、北京萬向新元科技有限公司、新疆峻新化工股份有限公司、爍元新材料(東營)股份有限公司、山西安侖化工有限公司、賽輪集團股份有限公司、東莞市從墨塑膠材料有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1983年首次發(fā)布為GB3778—1983、1989年第一次修訂、1994年第二次修訂、2003年第三次修訂、2011年第四次修訂；——本次為第五次修訂。1警告——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。和貯存。本文件適用于橡膠用炭黑生產企業(yè)、輪胎及其他橡膠行業(yè)、獨立質檢機構。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定GB/T3780.1炭黑第1部分：吸碘值試驗方法GB/T3780.2炭黑第2部分：吸油值的測定GB/T3780.4炭黑第4部分：壓縮試樣吸油值的測定GB/T3780.5炭黑第5部分：比表面積的測定CTAB法GB/T3780.6炭黑第6部分：著色強度的測定GB/T3780.7炭黑第7部分：pH值的測定GB/T3780.8炭黑第8部分：加熱減量的測定GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的測定GB/T3780.12炭黑第12部分：雜質的檢查GB/T3780.18炭黑第18部分：在天然橡膠(NR)中的鑒定方法GB/T3780.21炭黑第21部分：篩余物的測定水沖洗法GB/T7767炭黑術語GB/T10722炭黑總表面積和外表面積的測定氮吸附法GB/T14853.1橡膠用造粒炭黑第1部分：傾注密度的測定GB/T14853.2橡膠用造粒炭黑第2部分：細粉含量和顆粒磨損量的測定3術語和定義GB/T7767界定的以及下列術語和定義適用于本文件。300%定伸應力tensilestressat300%elongation按GB/T528規(guī)定方法，將試樣的試驗長度部分拉伸到300%伸長率所需的應力。2S3oo.1按GB/T528規(guī)定方法同時測定的樣品300%定伸應力和工業(yè)參比炭黑300%定伸應力的差值。300%定伸應力目標值thepropertytargetvalueofS3oo.r技術標準規(guī)定的產品300%定伸應力一次差值Saao.1應接近的值。Ssao,2樣品的一次差值S3oo.1與品種目標值S3oo.r的差值，見公式(1):Ssoo.2=S3oo.1Ssoo.r (1)4品種命名4.1橡膠用炭黑命名系統(tǒng)由四個字符組成。4.2第一個字符是拉丁字母“N”或“S”,表示炭黑在標準膠料中對硫化速度的影響。字母“N”表示爐法炭黑典型的正常硫化速度，炭黑未經過改變膠料硫化速度的特殊處理。字母“S”表示緩慢硫化速度，用于混氣炭黑或已經過降低膠料硫化速度的改性處理的爐法炭黑。注：“N”與“S”類炭黑之間，可能有顯著的硫化速度變化。4.3第二個字符是阿拉伯數字，表示用氮吸附法測定的炭黑平均表面積。炭黑表面積被分成10個范圍，即10個組，每組指定了一個代表數字(見表1)。表1品種分組組號平均氮吸附表面積01234540～4967894.4第三、第四字符是任意指定的阿拉伯數字。4.5特殊品種用中文命名。表2炭黑品種特性指標序號品種吸碘值“吸油值著色強度%外表面積總表面積加熱減量%S3oo.r?MPa傾注密度kg/m31N11091～103—3.12N11591～103—3.03N12093～105—0.34N1215N12583～95—2.56N13497～109—1.47N135——0.3885±6—6.39N21969～81———3.5N22092～10499～113—1.9N23192±680～92—4.5N23496～108N29382～94—5.198～11094～10890～10497～111 84～9680～9283～95—6.3N32684±662～74—3.5N330102士682～9496～11269～81—0.5N33595±688～10083～95N33993±693～10586～9882～9485～97N34395±698～11090～10285～9989～103小序號品種吸碘值"吸油值著色強度%外表面積總表面積加熱減量%S3oo.r?MPa傾注密度kg/m3N34793±693～10597～11381～93N35189～10193～10768～8064～7665～77N35695±698～11485～9781～9385～97 N35886±691～105N37593±690～10289～10185～9786～100N53943±5 —1.2N55043±580～90—0.5N58261～73—1.7N63029～4127～3727～37—4.3N64264±528～40—5.3N650—0.6N66090±569～7929～39—2.2N68380～9029～39—0.3N75024～3622～3221～31—N75421～3320～30—6.5—N76225～3723～3324～34—4.5N76529～4127～3729～39—0.2N77227～3925～3527～37—4.6N77426～3824～3425～35—3.7N78780±565～7529～4127～3727～37—4.1表2炭黑品種特性指標(續(xù))序號品種吸碘值吸油值壓縮試樣吸油值著色強度%外表面積總表面積加熱減量%S3oo.r?MPa傾注密度kg/m3N907—9.3N908-10.1N99032～424～124～12—8.5N9914～124～12—10.1天然氣半補強炭黑47±6—8.5富油天然氣半補強炭黑—6.5粉狀噴霧炭黑—5.4粒狀噴霧炭黑 —5.4—混氣炭黑84～96—4.0按GB/T3780.1測試產品吸碘值時，2006年版本可能較2015年版本結果偏低，高吸碘值品種表現更為明顯，可進行方法比對后獲取修正系數并進行修偏，具體方法由供需雙方商定b所用參比炭黑為工業(yè)參比炭黑4#(IRC4#),國產和進口工業(yè)參比炭黑(IRB)的特性值見附錄A65特性要求5.1所有產品應無雜質。5.2各品種特性應符合表2的要求。5.3傾注密度允許波動范圍應為±40kg/m3。5.4300%定伸應力可采用S300.1或者S3oo,進行質量判定：b)采用S3oo.2時，應為(-1.5～+1.5)MPa。注：采用S3o0.2判定既簡單，又可直觀判斷出S3o.1值接近目標值(S3oo.r)的程度。5.5所有品種的500μm篩余物應≤10mg/kg。5.6所有品種的45μm篩余物應≤1000mg/kg。5.7相關品種的灰分質量分數應符合以下規(guī)定：a)濕法造粒炭黑應≤0.7%;b)干法造粒炭黑應≤0.5%;c)混氣炭黑應≤0.2%。5.8相關品種的pH值應符合以下規(guī)定：a)S212、S315應為3.5～5.5;b)天然氣半補強炭黑應為8.0～10.5;c)富油天然氣半補強炭黑應為7.0～10.0;d)噴霧炭黑應為7.0～10.0;e)混氣炭黑應為2.9～3.5。5.9濕法造粒炭黑的細粉含量(質量分數)應符合以下規(guī)定：a)散裝產品應≤7%;b)袋裝產品應≤10%。6試驗方法6.1樣品在測定前，除雜質檢查和造粒炭黑特性指標測試外，其他特性的測試均應通過850μm試6.2吸碘值的測定執(zhí)行GB/T3780.1。6.3吸油值的測定執(zhí)行GB/T3780.2。6.4壓縮試樣吸油值的測定執(zhí)行GB/T3780.4。6.5CTAB比表面積的測定執(zhí)行GB/T3780.5。6.6著色強度的測定執(zhí)行GB/T3780.6。6.7pH值的測定執(zhí)行GB/T3780.7。6.8加熱減量的測定執(zhí)行GB/T3780.8。6.9灰分的測定執(zhí)行GB/T3780.10。6.10雜質的檢查執(zhí)行GB/T3780.12。6.11300%定伸應力的測定執(zhí)行GB/T528和GB/T3780.18,應在相同的試驗條件下，同時測試試樣與工業(yè)參比炭黑4#(IRC4#),再計算得到300%定伸應力一次差值S3o0.1或者二次差值S3oo.2。6.1245μm及500μm篩余物的測定執(zhí)行GB/T3780.21。6.13外表面積和總表面積的測定執(zhí)行GB/T10722。76.14傾注密度的測定執(zhí)行GB/T14853.1。6.15細粉含量的測定執(zhí)行GB/T14853.2。7檢驗判定規(guī)則篩余物和300%定伸應力。7.1.2各品種還應分別增加檢驗以下特性值：a)N100～N900:吸碘值、CTAB比表面積或外表面積、加熱減量；b)S200～S300、混氣炭黑：CTAB比表面積或外表c)天然氣半補強炭黑、富油天然氣半補強炭黑、噴霧炭黑：吸碘值和pH值。7.2例行檢驗7.2.1按表2的規(guī)定對產品特性進行全項檢驗。7.2.2有下列情況之一時，應進行例行檢驗：a)新產品的試制定型鑒定；b)老產品在改變生產線生產時；c)生產中如原料、工藝有較大改變時；d)正常生產時，周期進行檢驗，以考核產品質量的穩(wěn)定性；e)產品停產后再恢復生產時；f)出廠檢驗結果與上次檢驗結果有較大差異時；g)當發(fā)生質量爭議時；h)合同規(guī)定等其他特殊情況。7.3判定規(guī)則7.3.1根據樣品檢驗結果對樣品批次產品的質量水平進行判定。7.3.2雜質、篩余物任一項目未達到特性指標要求，產品判定為不合格。其余項目未達到特性指標，允許按第8章規(guī)定進行雙倍量取樣或取雙樣，進行復檢。以雙倍量或雙樣復檢，結果達到特性指標要求，判定為合格。7.3.3需要應用測量不確定度進行結果的符合性判定時，判定規(guī)則宜參見附錄B。8取樣8.1工具及設備8.1.1不銹鋼取樣勺。8.1.2取樣管：材質為不銹鋼，示意圖見圖1。單位為毫米圖1取樣管示意圖88.1.3樣品容器：能盛約2kg炭黑樣品、潔凈、干燥的旋蓋廣口瓶或其他不污染炭黑、可密閉的容器。8.1.4格槽式分樣器：具有相同寬度、個數為偶數的流料槽，每個槽的寬度為13mm或更小些，槽的總個數不少于12個，槽的物料流向應相間交錯，且流動通暢，使物料分別流入分樣器兩邊的接收盤內。接收盤最好是三個，以便交替使用。流料槽的上部有一個裝料斗，便于樣品倒入并分流到各流料槽中。分樣器不應造成物料的損失。示意圖見圖2。圖2格槽式分樣器8.2取樣單元8.2.1當物料的取樣單元以小包裝為單位，總體物料的單元數不大于512時，取樣單元數的選取按表3的規(guī)定確定；當總體物料單元數大于512時，采樣單元數為總體單元數立方根的三倍，即3(N)l/3(N為總體單元數),如遇小數時，則進為整數。表3選取取樣單元的規(guī)定全采98.2.2以托盤為取樣單元時，按以下要求取樣：a)1～4個托盤，從其中任一托盤中采取一個樣品；b)5～8個托盤，從其排列順序中的開始、中間和末盤中采取至少三個樣品；c)多于8個托盤，依其自然排列順序，在第1盤、第6盤的整數倍編號盤和末盤中取樣；d)以散裝車槽罐為取樣單元時，可以從散裝車槽罐的裝料口或取樣口作為取樣點，分別采取樣品。8.2.3可以根據生產或客戶的要求，在生產的包裝、裝貨過程中采用指定的工具，按定時、定點、定量的方法采取樣品。8.3取樣總量8.3.1在一批產品中采取樣品的個數、樣品的采取位置和采集的樣品量是由采取樣品的用途來確定的。進行產品質量綜合特性檢測的每個樣品量應不少于2kg(包括保留樣)。若需對炭黑造粒特性(如堆積強度)進行測試時，則需要更多的樣品量。8.3.2當從一個單獨的包裝中直接取樣時，應使包中最終剩余的量在提供給使用時不產生有害的影響，否則應補償采取的樣品量。8.4取樣方法8.4.1.1拆開炭黑包裝袋的縫合口或粘合口，小心扒開炭黑表面深約50mm～100mm,用取樣勺取足量樣品于樣品容器中，取樣后將包裝袋口縫合或粘合。8.4.1.2把炭黑包裝袋放平，把需要取樣的包裝袋部位清掃干凈，將取樣管斜口端向上插入到包裝袋內所需處，使炭黑從管中流入到樣品容器中，取足數量后抽出取樣管，把管內殘留的炭黑倒入樣品容器內，并用適當的材料和方法封閉取樣口。8.4.2自動包裝機自粘式紙包裝袋8.4.2.1將取樣管斜口端向上從炭黑袋自動包裝口處插入到炭黑袋適當位置，把包裝袋放置在一個適當位置，使炭黑從管中流入到樣品容器中，取足數量后將炭黑袋恢復到原位，抽出取樣管，把管內殘留的炭黑倒入樣品容器內，拍緊炭黑裝入口。8.4.2.2可按8.4.1.2袋裝炭黑用取樣管取樣的方式，在包裝袋中適當位置進行取樣。8.4.3.1在噸袋頂部的炭黑裝入口，扒開炭黑表面深約100mm,用取樣勺取足量樣品于樣品容器中，取樣后把集裝袋袋口扎緊。8.4.3.2需在噸袋中部或下部任一位置進行取樣時，應把包裝袋的取樣部位清掃干凈，將取樣管斜口端向上插入到集裝袋內所需處，使炭黑從取樣管中流入到樣品容器中，取足數量后抽出取樣管，把管內殘留的炭黑倒入樣品容器內，并用適當的材料和方法封閉取樣口。8.4.3.3在噸袋的裝貨或卸貨過程中取樣時，宜規(guī)定若干個時間點(如：開始、中間和結束3個點)分次、等量取樣。取樣2次以上，應按8.6規(guī)定對樣品進行混合。8.4.4用散裝槽罐車裝運8.4.4.1在槽罐的頂部裝料口取樣時，扒開罐頂炭黑表面深約100mm～150mm處，用取樣勺取足量樣品于樣品容器中。8.4.4.2在槽罐的取樣口取樣時，先棄去適量的樣品，然后將樣品注入樣品容器中，達到所需的量為止，關閉取樣口。8.5樣品的制備8.5.1采取的樣品應貯存在密閉的容器中直至需要進行樣品的制備或測試。為了對測試系統(tǒng)可以進行追蹤，應在密閉的容器中保存測試剩余的樣品直到完成全部測試。8.5.2通過樣品的制備，使采取到的樣品其樣品數、樣品量和樣品的均勻性，都能滿足樣品特性檢測的要求。制備樣品時，應先進行樣品的混合，再進行樣品的縮分。樣品的混合和縮分應在樣品干燥之前。若樣品需進行造粒炭黑造粒特性的測試，則應小心取樣和制備，以避免炭黑粒子的破損。采用傾注的方法會導致樣品顆粒的大小分層，在樣品的制備中應引起注意。8.6樣品的混合8.6.1用于制備一個均勻的樣品。制備的樣品可來源于一個取樣單元的一個取樣點采集的樣品，或不同取樣單元、不同取樣點采集的樣品。被混合均勻的樣品可以用于各特性檢測，或可以用于縮分樣品的大小。當制備同一批次產品的混合樣時，被混合的取自各個取樣單元、取樣點的樣品量應大約相等?；旌虾蟮淖罱K樣品大小與原始樣品大小相同。8.6.2樣品混合的方法如圖3所示，步驟如下：a)將二只空的接接收盤分別置于格槽式分樣器兩邊的流料槽下面；b)從格槽式分樣器上部裝料斗處均勻地傾入整個樣品，通過格槽分離，樣品流入到下面接收盤中；c)從分樣器的下面移取一只接收盤并替換上另一只空的接收盤。將移取出來的盤中樣品均勻地全部傾入到分樣器上部的裝料斗中，使樣品再次通過格槽分離流入到下部的接收盤中；d)移取步驟8.6.2c)中替換上去的對面一側接收盤，替換上另一只空的接收盤，重復上述操作步驟直至樣品通過格槽式分樣器至少四次；e)將分樣器下的兩只接受盤中混合過的樣品同置于一個盛樣容器中。總體樣品總體樣品1231泡合后樣品圖3樣品的混合8.6.3用于把一個較大的樣品分離質量相等的兩個或更多個相等的部分，或把混合后的樣品分樣到試驗所要求的量或保留樣品的量。分樣后的最終樣品總是比原始樣品量小，同時也未考慮到樣品的充分混合。樣品分樣的方法如圖4所示，步驟如下：a)將兩只空的接收盤分別置于格槽式分樣器兩邊的流料槽下面；b)從格槽式分樣器上部裝料斗處均勻地傾入整個樣品，通過格槽分離，樣品流入到下面接收c)從分樣器的下面移取一只接收盤并替換上另一只空的接收盤。將移取出來的盤中樣品均勻地全部傾入到分樣器上部的裝料斗中，使樣品再次通過格槽分離流入到下部的收盤中；d)移取步驟c)中替換上去的同一側的接收盤，替換上另一只空的接收盤，重復上述操作步驟，直至獲得所需的樣品量。總體樣品總體樣品123縮分后的試樣廢棄樣品盛入容器后隨即在容器壁上貼上標簽，供檢驗和保留用。標簽內容包括：a)樣品名稱及樣品編號；b)總體物料包裝方式、批號及數量(包裝數、單元數、堆垛成托盤數或質量數);c)生產單位；d)取樣的部位及方法；e)樣品量；f)取樣日期；g)取樣者。8.8樣品保存8.8.1樣品應保存在通風、干燥的樣品室內。8.8.2樣品貯存期至少為6個月。9.1包裝9.1.1生產過程結束時，產品應采取適當的包裝。對小包裝袋，每包產品凈含量宜為(20±0.2)kg或(25±0.25)kg。對集裝袋等單元質量超過100kg的包裝，其質量精度應為總質量的±0.7%以內。a)內袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是內壁涂一層塑料薄膜的塑料編織袋；b)自動包裝機自粘式包裝袋，內外層為80g/m2牛皮紙，中間用粘合劑夾壓纖維紗網的復合c)復合編織袋；d)集裝袋為塑料編織布經涂膜處理或經用塑料薄膜熱壓處理后縫制而成，具有吊裝帶，在上、下e)符合用戶要求的其他包裝。9.1.4包裝袋的縫合及縫合材料如下：a)棉線或合成纖維線縫合材料；b)合適的粘合劑粘合；c)熱壓合(內袋應縫合);d)真空自動封口。a)產品名稱；b)本文件編號；c)注冊商標；e)生產日期(表明日期的代碼、或生產批號);f)合格證(一個集裝單元或一個銷售批次應附一份合格證);g)生產廠名和廠址。9.3運輸9.3.2運輸過程中不應與可使產品變質或使包裝破損的物品在同一車廂(船艙)內混放。9.4.2不應與可使產品變質或使包裝袋損壞的物品混存。(資料性)參比炭黑的特性值表A.1國產工業(yè)參比炭黑特性值序號典型值典型值典型值1吸碘值/(g/kg)2吸油值/(10-5m3/kg)3壓縮試樣吸油值/(10-5m3/kg)45CTAB比表面積/(m2/g)—— 6總表面積/(m2/g)7外表面積/(m2/g)8300%定伸應力/MPa十0.4 —————9拉伸強度/MPa十0.2———0.68———拉斷伸長率/%十4 —5.2 (8～10)項為與SRB3的差值(2009年測定)、IRC4#(1～7)項為2019年重新定值?！盜RC5#的各項為2019年定值。A.2進口工業(yè)參比炭黑(IRB)典型值見表A.2。表A.2進口工業(yè)參比炭黑(IRB)典型值序號說明1吸碘值/(g/kg)81.882.1文獻值2吸油值/(10-5m3/kg)98.93壓縮試樣吸油值/(10-5m3/kg)84.690.14著色強度/%5總表面積/(m2/g)6外表面積/(m2/g)7300%定伸應力/MPa-0.2與IRC4#的差值(2019年實測)8拉伸強度/MPa一0.49拉斷伸長率/%+0.9G