注射劑的常規(guī)檢查 注射劑檢查的干擾去除

注射劑檢查的干擾去除目錄01注射劑檢查常見(jiàn)干擾02干擾排除方法01常見(jiàn)干擾注射劑中的附加劑可能會(huì)對(duì)藥物的測(cè)定與檢查造成影響。發(fā)生影響時(shí)應(yīng)予排除。注射劑附加劑抗氧劑、等滲調(diào)節(jié)劑、助溶劑等。干擾排除法021、抗氧劑及其排除法（1）抗氧劑具有還原性藥物的注射劑中常加抗氧劑。亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等。對(duì)氧化還原滴定有干擾。亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉加入丙酮、或甲醛消除。干擾排除法022、抗氧劑干擾排除方法NaHSO3+CH3COCH3

(CH3)2C(OH)-SO3Na碘量法測(cè)定維生素C注射液Na2S2O5+

H2O→2NaHSO3NaHSO3+HCHO

HO-CH2-SO3Na碘量法測(cè)定安乃靜注射液。①加掩蔽劑02干擾排除法案例：安乃近注射液精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取10ml，置錐形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml與甲醛溶液0.5ml，放置1分鐘，加鹽酸溶液(9→1000)1.0ml，搖勻，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度為每分鐘3～5ml），至溶液所顯的淡黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。021ml∶0.25g2ml∶0.5g01規(guī)格含量測(cè)定02干擾排除法②加酸分解消除亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉均可被酸分解，加熱逸出SO202干擾排除法0102規(guī)格含量測(cè)定案例：鹽酸普魯卡因胺注射液1ml∶0.1g2ml∶0.2g5ml∶0.5g10ml∶1g精密量取本品5ml，加水40ml與鹽酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，立即冷卻至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.18mg的C13H21N3O·HCl。02干擾排除法③弱氧化劑氧化消除過(guò)氧化氫和硝酸，將抗氧劑(亞硫酸鹽等)氧化，而不氧化的被測(cè)藥物，不消耗滴定液。干擾排除法022、等滲溶液及其排除方法等滲溶液0.9%氯化鈉、5％葡萄糖注射液等。

對(duì)藥物UV測(cè)定一般無(wú)干擾。葡萄糖中5-羥甲基糠醛(最大吸收波長(zhǎng)284nm)對(duì)標(biāo)示量較小的藥物UV測(cè)定時(shí)可能有干擾干擾排除法023、溶劑油及其排除法脂溶解性藥物(甾體激素等)常配制成油溶液。

溶劑油對(duì)以水為溶劑的分析方法可產(chǎn)生影響：溶液渾濁，影響UV測(cè)定、容量滴定、HPLC測(cè)定。01溶劑油干擾排除法02溶劑油排除方法02藥物標(biāo)示量高，稀釋倍數(shù)大或測(cè)定溶劑對(duì)油溶解性好，溶劑油對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。①有機(jī)溶劑稀釋法案例：維生素E注射液

本品為維生素E的滅菌油溶液01規(guī)格：1ml∶50mg02含量測(cè)定：精密量取本品2ml，置棕色具塞錐形瓶中，照維生素E項(xiàng)下的方法，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml，密塞，搖勻，取1～3μl注入氣相色譜儀，并依法測(cè)定校正因子，計(jì)算，即得。干擾排除法02②有機(jī)溶劑提取后再測(cè)定用適當(dāng)溶劑提取，部分分離后測(cè)定。如：苯丙酸諾龍、黃體酮、丙酸睪酮等注射液。案例：丙酸睪酮注射液01規(guī)格(1)1ml∶10mg(2)1ml∶25mg(3)1ml∶50mg02含量測(cè)定：HPLC測(cè)定：ODS柱；甲醇-水(7