(高清版)GBT 20899.5-2021 金礦石化學(xué)分析方法 第5部分：鉛量的測定

GB/T20899.5—2021代替GB/T20899.5—2007金礦石化學(xué)分析方法第5部分：鉛量的測定Part5:Determinationofleadcontent國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20899.5—2021 12規(guī)范性引用文件 1 14方法1:火焰原子吸收光譜法 14.1原理 14.2試劑或材料 14.3儀器設(shè)備 24.4樣品 24.5試驗(yàn)步驟 24.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 34.7精密度 34.8試驗(yàn)報(bào)告 45方法2:乙二胺四乙酸二鈉滴定法 45.1原理 45.2試劑或材料 45.3儀器設(shè)備 55.4樣品 65.5試驗(yàn)步驟 6 75.7精密度 75.8試驗(yàn)報(bào)告 7ⅢGB/T20899.5—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》的第5部分，GB/T20899已經(jīng)發(fā)布了以下14個(gè)部分：--—第1部分：金量的測定；——第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：鐵量的測定；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件代替GB/T20899.5—2007《金礦石化學(xué)分析方法第5部分：鉛量的測定》,與a)方法1中，測定范圍由“0.50%～5.00%”調(diào)整為“0.10%～5.00%”(見第1章，2007年版的第2章);d)方法2中，改變了樣品的消解及干擾消除方式(見5.5.3,2007年版的3.4.3);e)方法2中，增加了濾液中鉛含量的補(bǔ)正(見5.5.3.6)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC379)提出并歸口。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：--——GB/T20899.5—2007;——本次為第一次修訂。GB/T20899.5—2021GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》旨在幫助黃金工礦企業(yè)準(zhǔn)確了解金礦石的有價(jià)元素及雜質(zhì)含價(jià)元素的綜合回收率，能夠?yàn)檎麄€(gè)黃金行業(yè)資源的高效回收利用、可持續(xù)綠色健康發(fā)展及智慧礦山的建設(shè)提供技術(shù)支撐。GB/T20899擬由15個(gè)部分構(gòu)成。-—第1部分：金量和銀量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中金量和銀量測定的火試金重量法、火試金富集-火焰原子吸收光譜法、活性炭富集-火焰原子吸收光譜法、活性炭富集-碘量法及各方法適用的測定范圍?！?部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于規(guī)定金礦石中銀量測定的火焰原子吸收光譜法及適用的測定范圍?！?部分：砷量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中砷量測定的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和重鉻酸鉀滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：銅量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中銅量測定的火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法及各方法適用的測定范圍。-—第5部分：鉛量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中鉛量測定的火焰原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：鋅量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中鋅量測定的火焰原子吸收光譜法及適用的測定范圍?！?部分：鐵量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中鐵量測定的重鉻酸鉀滴定法及適用的測定——第8部分：硫量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中硫量測定的硫酸鋇重量法和燃燒-酸堿滴定法及各方法適用的測定范圍。——第9部分：碳量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中碳量測定的乙醇-乙醇胺-氫氧化鉀滴定法及適用的測定范圍。——第10部分：銻量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中銻量測定的硫酸鈰滴定法和氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及各方法適用的測定范圍?！?1部分：砷量和鉍量的測定。目的在于規(guī)定金礦石中砷量和鉍量測定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測定范圍。鉛和鉍量測定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測定范圍。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在的測定范圍?！?4部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于規(guī)定金礦石中鉈量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法及各方法適用的測定范圍。汞、硒、鋇和鈹量測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及適用的測定范圍。1GB/T20899.5—2021金礦石化學(xué)分析方法第5部分：鉛量的測定本文件規(guī)定了金礦石中鉛量的測定方法。本文件包括方法1和方法2兩種測定方法。方法1適用于金礦石中鉛量的測定，測定范圍：0.10%～5.00%;方法2適用于鋇含量小于1%的金礦石中鉛量的測定，測定范圍：>5.00%～15.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義3.13.23.3GB/T17433界定的術(shù)語和定義為送交實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測試而制備的樣品。用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測所稱取的一定量的試樣。4方法1:火焰原子吸收光譜法24.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。4.2.4氫氟酸(p=1.13g/mL)。4.2.5硝酸(1+3)。4.2.6鹽酸(1+1)。4.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(wpb≥99.99%)于250mL燒杯中，加20mL硝酸(4.2.5),蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室溫。移入4.2.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸在儀器最佳條件下，凡能滿足下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8。4.4.1.1試樣粒度不大于0.074mm。4.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。隨同試料做空白試驗(yàn)。獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。4.5.3.1將試料置于200mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mL鹽酸(4.2.1),置于電熱板上加熱數(shù)分高氯酸(4.2.3),蒸至濕鹽狀。當(dāng)試樣中硅含量較3GB/T20899.5—2021高時(shí)，應(yīng)使用聚四氟乙烯燒杯溶解試樣，加入10mL鹽酸(4.2.1)、5mL硝酸(4.2.2)、5mL氫氟酸(4.2.4)和2mL～3mL高氯酸(4.2.3)低溫蒸至濕鹽狀。取下冷卻，加入10mL鹽酸(4.2.6),煮沸溶解鹽類，取下冷至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜置。4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得試液，并補(bǔ)加鹽酸(4.2.6)于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表1試液分取量鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試液分取量mL補(bǔ)加鹽酸(4.2.6)量mL容量瓶體積mL0.10～0.50>0.50～2.5020.00>2.50～5.004.5.3.3于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量鉛的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從4.5.4.2所得標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量濃度。4.5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.8)分別于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(4.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.2在與試料測定相同條件下，測量系列鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wpb。式中：P?——試料溶液自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po—空白溶液自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的總體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液稀釋后的體積，單位為毫升(mL):m--—試料的質(zhì)量，單位為克(g);計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鉛的含量低于最低水平，重復(fù)性限按外延法求得。4GB/T20899.5—2021表2重復(fù)性限(方法1)Wpb/%的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線表3再現(xiàn)性限(方法1)Wpb/%0.100.54R/%0.030.080.120.190.24——試驗(yàn)對象；——使用的方法；——測定結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；5方法2:乙二胺四乙酸二鈉滴定法溶液滴定。根據(jù)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鉛的含量。濾液加熱濃縮后以稀鹽酸為介質(zhì)于原子吸收光譜儀波長283.3nm將滴定法和原子吸收法測得的鉛量相加即為樣品中鉛的含量。5.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水?？箟难帷o水乙醇。鹽酸(p=1.19硝酸(p=1.42硫酸(p=1.84g/mL)。g/mL)。g/mL)。55.2.6氫溴酸(p=1.50g/mL)。5.2.7鹽酸(1+1)。5.2.8硝酸(1+3)。5.2.9硫酸(1+1)。5.2.10硝硫混酸(1+1)。5.2.11氨水(1+1)。5.2.12氟化銨溶液(250g/L)。5.2.13乙二胺四乙酸二鈉溶液(1.5g/L)。5.2.14硫酸洗液(2+98)。5.2.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：150g無水乙酸鈉溶于水中，加20mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL,混勻。5.2.16鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A:稱取1.0000g金屬鉛(wp≥99.99%)于250mL燒杯中，加20mL硝酸(5.2.8),蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷至室溫。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。(5.2.8),蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.2.18乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。a)配制。稱取4.5g乙二胺四乙酸二鈉置于400mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置三天后標(biāo)定。b)標(biāo)定。移取四份20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.16),分別置于400mL錐形燒杯中，加50mL水、2滴二甲酚橙指示劑(5.2.19),加50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.2.15),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.18a)]滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按公式(2)計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：式中：……C?——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);p--——鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL);V?——移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定時(shí)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),[M(Pb)=207.2]。兩人平行標(biāo)定，每人標(biāo)定四份，最終結(jié)果保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于4×10-?mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。5.2.19二甲酚橙指示劑(5g/L),限兩周內(nèi)使用。5.3儀器設(shè)備火焰原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。儀器參數(shù)符合4.3的設(shè)定。6GB/T20899.5—20215.4.1.1試樣粒度不大于0.074mm。5.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取0.50g試樣。精確至0.0001g。水洗滌燒杯1次、沉淀2次，保留濾液和洗液于400mL燒杯中，用于火焰原子吸收光譜法測定鉛量(見5.5.3.5加入0.1g抗壞血酸(5.2.1)、3滴～4滴二甲酚橙溶液(5.2.19),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點(diǎn)。記錄消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。當(dāng)試樣中鉍含量大于0.50%時(shí)，應(yīng)用硝酸(5.2.4)調(diào)節(jié)溶液的pH值約為1.5,加入2滴二甲酚橙指調(diào)節(jié)溶液的pH值約為5.5,然后用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫紅色變成5.5.3.6將5.5.3.3中所得濾液加熱濃縮至濕鹽狀，冷卻后加入10mL鹽酸(5.2.7),用水洗滌表面皿和杯壁，煮沸使可溶性鹽溶解，取下冷至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜置。校準(zhǔn)溶液的配制：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液B7液中鉛含量分別為0mg、0.20mg、0.40mg、0.60mg、0.80mg、1.00mg。于火焰原子吸收光譜儀波長283.3nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量濾液中鉛的吸光度，用校準(zhǔn)溶液中的鉛量與吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出測量溶液中的鉛量m?,單位為毫克(mg)。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(3)計(jì)算鉛的質(zhì)