GB/T 41404-2022 鉑合金中鉑含量的測定 火花原子發(fā)射光譜法（差減法）（正式版）

ICSCCS39.060火花原子發(fā)射光譜法(差減法)國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T41404—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由全國質(zhì)量監(jiān)管重點產(chǎn)品檢驗方法標準化技術(shù)委員會(SAC/TC374)提出并歸口。1GB/T41404—2022鉑合金中鉑含量的測定火花原子發(fā)射光譜法(差減法)本文件適用于鉑含量為99.00%～99.99%鉑合金中鉑的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法3術(shù)語和定義3.1為95%。3.2為95%。測元素特征譜線強度與含量的關(guān)系，通過校準曲線計算被測元素的含量。通過差減法，計算得到鉑2GB/T41404—20225試劑和材料5.2高純氬氣：質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%。5.3標準樣品/標準物質(zhì)：所選有證鉑合金標準樣品/標準物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有6儀器6.1火花原子發(fā)射光譜儀：光譜儀分光計一級光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.5nm/mm,焦距大于或等于0.75m,波長范圍為165.0nm～800.07.1試樣采用壓力試驗機壓平，平面有效待測區(qū)域直徑應(yīng)大于儀器所選測量區(qū)域直徑，待測區(qū)域直徑8試驗步驟8.1.1光譜儀(6.1)工作環(huán)境室內(nèi)溫度保持在15℃~30℃,相對濕度應(yīng)小于80%。在同一個標準化周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化不超過5℃。8.1.2光譜儀(6.1)的真空度應(yīng)在3Pa以下工作，或充高純氬氣(5.2)(該氣體不吸收波長小于200nm譜線，且純度不低于99.999%)。8.1.3為使儀器光學系統(tǒng)穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電預(yù)熱，經(jīng)過初始化能量通道校正。校正和預(yù)熱時間不少于15min。至少測試2次，以每個待測元素相對強度的平均值為縱坐標，對標準樣品/標準物質(zhì)(5.3)中該元素的含量值為橫坐標繪制校準曲線。推薦元素測試分析線見附錄B。8.2.2用儀器測量目標元素含量相近的有證標準樣品/標準物質(zhì)(5.3),所得元素測量值與認證值或參考值之間在統(tǒng)計上應(yīng)無顯著差異。注：測量值與認證值或參考值之間的差值以小于或等于有證標準樣品/標準物質(zhì)(5.3)的目標元素2倍標準偏差為3GB/T41404—20228.3樣品測試將試樣光潔面置于激發(fā)臺，每個樣品選擇2個不同的測試點進行獨立測試，兩次測量結(jié)果應(yīng)不大于重復(fù)性限，取平均值。如果元素兩次測量結(jié)果絕對差值大于重復(fù)性限時，應(yīng)取不同測試點進行重新測試。根據(jù)測試樣品待測元素的相對強度，運用校準曲線計算出待測元素的含量。各待測元素的測試結(jié)各待測元素測定結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)表示，測試結(jié)果表示至小數(shù)點后4位。w=100—∑w;…………(1)w——試樣鉑元素的質(zhì)量分數(shù)；w;——試樣測試元素的質(zhì)量分數(shù)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后3位。9精密度9.1鉑含量精密度鉑含量精密度應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1鉑含量測定范圍及精密度測量范圍w%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%99.00≤w≤99.900.0040.00699.90<w≤99.990.0030.004本文件的精密度試驗根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2,每個水平的各元素在規(guī)定的條件下測定象相互獨立進行的測試。各待測元素的含量測定范圍應(yīng)符合表2的規(guī)定，精密度應(yīng)符合表3的規(guī)定。4GB/T41404—2022元素測定范圍%元素%鋁0.0004～0.0048錳0.0007～0.0060銀0.0002～0.0110鎳0.0002～0.0180砷0.0004～0.0200鉛0.0004～0.0070金0.0005～0.0400鈀0.0005～0.0600鉍0.0005～0.0100銠0.0011～0.0310鉻0.0006～0.0060釕0.0003～0.0210銅0.0003～0.0550銻0.0005～0.0190鐵0.0002～0.0430硅0.0006～0.0150銥0.0012～0.0270錫0.0008～0.0400鎂0.0003～0.0040鋅0.0005～0.0080”規(guī)定的測量范圍表示精密度試驗研究過的范圍，超出該范圍可能也適用，但需要實驗室對超出范圍的測試進行驗證。表3各待測元素的精密度元素%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鋁銀砷金鉍5GB/T41404—2022表3各待測元素的精密度(續(xù))元素質(zhì)量分數(shù)w;%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鉻0.00060.00010.00020.00150.000150.00030.00470.00030.00050.00600.00040.0006銅0.00020.00010.000150.00150.000150.00020.00400.00020.00030.01100.00030.00050.05500.001.50.0020鐵0.000.20.000060.00010.00170.00010.000150.00320.00020.00040.02500.00070.00150.04300.000150.0020銥0.00120.000150.00020.00250.00030.00060.01500.00050.00100.02700.00150.0025鎂0.00020.00010.000150.00100.00020.00030.00400.00030.0005錳0.00070.00010.000150.00150.000150.00020.00460.00020.00030.00600.000250.00035鎳0.00020.00010.000150.00120.000150.00020.00700.00020.00030.01800.00060.0009鉛0.00040.00010.00020.00170.00020.00030.00520.00040.00060.00700.00050.00086GB/T41404—2022表3各待測元素的精密度(續(xù))元素質(zhì)量分數(shù)w%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鈀銠釕銻硅錫鋅在重復(fù)性條件下，獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性限的情況不超過5%為前提，重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限的情況不超過5%為前提，再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。7GB/T41404—202210試驗報告檢驗報告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)試樣的名稱編號、實驗室名稱和試驗日期；實驗中用到的有證標準樣品/標準物質(zhì)(5.3)全名；b)分析結(jié)果及其表示，兩次測試結(jié)果的平均值；c)測試中觀測到的異?，F(xiàn)象；d)對分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作或者任選的操作。(規(guī)范性)標準樣品雜質(zhì)元素含量要求有證鉑合金標準樣品/標準物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量范圍應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。表A.1鉑合金標準樣品雜質(zhì)元素含量范圍元素雜質(zhì)元素含量范圍%元素雜質(zhì)元素含量范圍%鋁0.0003～0.0048錳0.00006～0.0060銀0.00008～0.0110鎳0.00019～0.0180砷0.0004～0.0200鉛0.0004～0.0070金0.0005～0.0400鈀0.0005～0.0600鉍0.0005～0.0100銠0.00013～0.0310鉻0.00013～0.0060釕0.0002～0.0210銅0.00006～0.0550銻0.0004～0.0190鐵0.00017～0.0430硅0.00026～0.0150銥0.0012～0.0270錫0.0006～0.0400鎂0.0001～0.0040鋅0.00009～0.008089GB/T41404—2022(資料性)推薦的分析線和背景線各雜質(zhì)元素推薦的分析線波長和背景線波長見表B.1。表B.1各雜質(zhì)元素推薦的分析線波長和背景線波長單位為納米元素分析線背景線銀338.289279.421鋁309.271279.421砷279.421金267.595279.421鉍306.772279.421鉻425.435279.421銅324.7542