《稀土順式聚丁二烯橡膠（NdBR）》征求意見稿

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM01159—202X

稀土順式聚丁二烯橡膠（NdBR）

Neodymium-basedpolybutadienerubber(NdBR)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM01159—202X

稀土順式聚丁二烯橡膠（NdBR）

1范圍

本文件規(guī)定了稀土催化體系合成的順式聚丁二烯橡膠（簡稱稀土順丁橡膠NdBR）的產(chǎn)品分類、技

術(shù)要求，試驗(yàn)方法、檢測規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)儲和貯存。

本文件適用于以丁二烯為聚合單體，以稀土配合物為催化劑，通過配位聚合得到的NdBR。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定

GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計(jì)測定第1部分：門尼黏度的測定

GB/T2941橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序

GB/T4498.1—2013橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法

GB/T6038橡膠試驗(yàn)?zāi)z料配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序

GB/T9869橡膠膠料硫化特性的測定圓盤振蕩硫化儀法

GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法

GB/T19187合成生橡膠抽樣檢查程序

GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南

GB/T24131.1—2018生橡膠揮發(fā)分含量的測定第1部分：熱輥法和烘箱法

GB/T24131.2—2017生橡膠揮發(fā)分含量的測定第2部分：帶紅外線干燥單元的自動分析儀加

熱失重法

GB/T25268橡膠硫化儀使用指南

SH/T1727-2017丁二烯橡膠微觀結(jié)構(gòu)的測定紅外光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分類

稀土順丁橡膠共分三個(gè)規(guī)格：NdBR-45、NdBR-55和NdBR-65。

5技術(shù)要求

5.1外觀

塊狀固體，不含機(jī)械雜質(zhì)及油污，顏色均勻一致。

5.2性能要求

1

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稀土順丁橡膠應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1稀土順丁橡膠的性能要求

性能要求

NdBR-45NdBR-55NdBR-65

生膠門尼黏度，ML(1+4)100℃35-5051-6061-70

分子量分布≤3

順-1，4聚丁二烯含量/%≥98

揮發(fā)分/%≤0.75

灰分/%≤0.2

拉伸強(qiáng)度/MPa≥16

扯斷伸長率/%≥370

300%定伸應(yīng)力，145℃×35min/MPa≥9

6試驗(yàn)方法

6.1外觀

采用目測方法檢驗(yàn)。檢驗(yàn)光線以正常自然光為準(zhǔn)。

6.2生膠門尼黏度

按照GB/T1232.1測定門尼黏度，試樣制備采用GB/T15340-2008規(guī)定的不過輥法。測定結(jié)果以

ML(1+4)100℃表示。

6.3分子量分布

按照GB/T24131.1測定生膠的分子量分布。

6.4順-1，4聚丁二烯含量

按照SH/T1727-2017測定順式含量。

6.5揮發(fā)分

按GB/T24131.1—2018中6.3.22烘箱法B或5.3.2.2熱輥法B2測定，也可以按24131.2—2017

測定,以烘箱法B為仲裁法。

6.6灰分

按照GB/T4498.1-2013方法A測定灰分含量。

6.7300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長率

按照附錄A測定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

2

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7.1檢驗(yàn)分類

產(chǎn)品檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。

7.2型式檢驗(yàn)

7.2.1檢驗(yàn)項(xiàng)目及條件

第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型鑒定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，每半年進(jìn)行一次；

c)原材料、工藝等發(fā)生較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。

e)產(chǎn)品停產(chǎn)六個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。

7.2.2合格判定

檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合要求即為合格，否則為不合格。

7.3出廠檢驗(yàn)

7.3.1檢驗(yàn)項(xiàng)目

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀、門尼黏度、揮發(fā)分、灰分、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長率。

7.3.2組批

產(chǎn)品在同一生產(chǎn)線上、相同原材料、相同工藝生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品組批；生產(chǎn)單位可以一個(gè)班生

產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，也可按其他適宜方式確定批次。

產(chǎn)品應(yīng)以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。

7.3.3抽樣及樣品制備

按照GB/T19187抽取質(zhì)量為1.5kg的樣品，并按GB/T15340-2008制備生膠試樣，按附錄A制備

硫化膠試樣。

7.3.4合格判定

7.3.4.1外觀

外觀不符合4.1規(guī)定，則判定改批次產(chǎn)品不合格。

7.3.4.2性能

所有出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目符合要求時(shí)，該批合格。若任何一項(xiàng)不符合要求時(shí)，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品兩倍量的

包裝單元數(shù)采樣復(fù)檢，全項(xiàng)通過，該批合格；復(fù)檢結(jié)果若仍有不符合項(xiàng)，則該批產(chǎn)品不合格。

8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

8.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝容器至少標(biāo)志以下內(nèi)容：

a)生產(chǎn)廠名稱、廠址；

b)本文件編號；

c)產(chǎn)品名稱；

3

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d)產(chǎn)品牌號；

e)產(chǎn)品批號；

f)凈含量（凈重）；

g)生產(chǎn)日期。

8.2包裝

產(chǎn)品內(nèi)層用低密度聚乙烯、或乙烯-醋酸乙烯共聚物包裝。包裝薄膜厚度為0.045mm±0.004mm，熔

點(diǎn)不大于110℃。也可使用滿足用戶要求的其他薄膜。外層印有上標(biāo)或特殊標(biāo)記的內(nèi)涂膜復(fù)合牛皮袋。

也可使用用戶認(rèn)可的其他型式包裝袋。每袋凈含量25kg或采用其他包裝單元。

8.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)防止雨淋、日光暴曬。

8.4貯存

應(yīng)成行成垛堆放，并保持一定行距，堆放高度不大于8包。貯存應(yīng)符合GB/T19188規(guī)定的要求。本

產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為2年。

4

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

稀土順式聚丁二烯硫化膠拉伸性能評價(jià)方法

A.1設(shè)備及程序

試驗(yàn)?zāi)z料的配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序按GB/T6038規(guī)定執(zhí)行，使用開放式煉膠機(jī)器混煉。

A.2取樣和制樣

A.2.1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)配方

稀土順丁橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)配方見表B.1。

應(yīng)使用符合國家或國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的參比材料。如果得不到標(biāo)準(zhǔn)參比材料，應(yīng)使用有關(guān)團(tuán)體認(rèn)可的材料。

表A.1標(biāo)準(zhǔn)材料配方

材料質(zhì)量份

聚丁二烯橡膠100.00

氧化鋅3.00

通用工業(yè)參比炭黑60.00

硬脂酸2.00

ASTM103#油a15.00

硫磺1.50

TBBSb0.90

總計(jì)182.40

aASTM103#油1的密度為0.92g/cm3。

bN-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。為粉末或顆粒裝，其最初甲醇不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.3%。該促進(jìn)劑應(yīng)在室溫下

貯存于密閉容器中，并每六個(gè)月檢查一次甲醇不溶物含量，若超過0.75%，則廢棄或重結(jié)晶。

對于表C.1中的ASTM103#油，其他油（如Circosol4240、R.E.CarollASTM103#油）具有下列特

性。

在100℃時(shí)運(yùn)動黏度：16.8mm2/s±1.2mm2/s；

黏度比重常數(shù)：0.889±0.002。

在37.8℃時(shí)，根據(jù)Saybolt通用黏度和在15.5℃/15.5℃時(shí)的相對密度計(jì)算黏度比重常數(shù)（VGC）

按下式計(jì)算：

VGC=…………（A.1）

式中：

d—15.5℃/15.5℃時(shí)的相對密度；

γ—在37.8℃時(shí)Saybolt通用黏度。

A.2.2操作步驟

試驗(yàn)時(shí)投料量應(yīng)為配方量的3倍（即3×182.40g=547.30g）,開煉機(jī)輥溫35℃±5℃。具體操作步

1)可以從Sunoil,IndustrialproductsDept1068WalnutStreet,PhiladelphiaPA19103USA獲得3.8L～

19L包裝的這種商品油。

5

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驟見表A.2。

表A.2操作步驟

持續(xù)時(shí)間累計(jì)時(shí)間

步驟

minmin

調(diào)節(jié)開煉機(jī)輥距為1.3mm，使橡膠包輥1.01.0

沿輥筒均勻加入氧化鋅和硬脂酸，從每邊做3/4割刀二次2.03.0

沿輥筒等速均勻地加入炭黑，當(dāng)加入約一半時(shí)將輥筒調(diào)為1.8mm，接著加入剩余炭黑。從每邊

1619

做3/4割刀二次，每次間隔30s.要確保散落在接料盤中的炭黑都加入膠料中

慢慢滴加入油928

加入促進(jìn)劑和硫磺。確保接料盤中物料加入膠料中2.030

每邊做3/4割刀6次。232

下片。調(diào)節(jié)輥距為0.8mm，使膠料打卷縱向薄通6次。----

將膠料制成厚約6mm的膠片，檢驗(yàn)?zāi)z料質(zhì)量并根據(jù)GB/T6038，如果膠料與理論值之差超過+0.5%

----

或-1.5%，則需重新煉膠。取出足夠膠料用于硫化儀或門尼等試驗(yàn)

將膠料壓制成厚度約2.2mm的膠片用于制備硫化試片，或者壓制成適當(dāng)厚度的膠片用于制備

GB/T528-2009規(guī)定的啞鈴狀試片。膠料再混煉后停放2～24小時(shí)。如果有可能GB/T2941規(guī)----

定的標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度下調(diào)節(jié)。

A.3硫化特性評價(jià)

A.3.1用圓盤震蕩硫化儀

按GB/T9869的規(guī)定測定以下標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)參數(shù)：

在規(guī)定時(shí)間的ML、MH、ts1、t’c(50)和t’c(90)。

采用以下試驗(yàn)條件：

——振蕩頻率：1.7Hz(100r/min)；

——振幅：1°；

——量程：至少選擇MH為滿量程的75%。

注：某些橡膠或許達(dá)不到滿量程的75%。

——模腔溫度：160℃±0.3℃；

——預(yù)熱時(shí)間：無。

A.3.2用無轉(zhuǎn)子硫化儀

按GB/T25268的規(guī)定測定以下標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)參數(shù)；

在規(guī)定時(shí)間的ML、MH、ts1、t’c(50)和t’c(90)。

采用以下試驗(yàn)條件：

——振蕩頻率：1.7Hz(100r/min)；

——振幅：0.5°；

——量程：至少選擇MH為滿量程的75%。

注：某些橡膠或許達(dá)不到滿量程的75%。

——模腔溫度：160℃±0.3℃；

——預(yù)熱時(shí)間：無。

A.4硫化膠拉伸性能評價(jià)

6

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按GB/T528-2009測定硫化膠300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長率，采用Ⅰ型裁刀。

A.5試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容：

a)樣品的詳細(xì)說明；

b)使用的參比材料；

c)測定過程中觀察到的任何異?，F(xiàn)象；

d)試驗(yàn)結(jié)果和表述方法；

e)試驗(yàn)日期。

7

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附錄B

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、山東神馳石化有限公司、中國石油天然氣股

份有限公司錦州石化分公司。

本文件主要起草人：白晨曦、代全權(quán)、牛榮海、張松光、方壯志、張玉龍、孫武、賀劍云、郭慶

濤、宋路敏、張志強(qiáng)、林曙光、石路穎。

8

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參考文獻(xiàn)

_________________________________

9

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前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T

20001.10—2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會化工材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）提出。

本文件由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會化工材料領(lǐng)域橡膠標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（CSTM/FC05/TC02）歸

口。

I

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稀土順式聚丁二烯橡膠（NdBR）

1范圍

本文件規(guī)定了稀土催化體系合成的順式聚丁二烯橡膠（簡稱稀土順丁橡膠NdBR）的產(chǎn)品分類、技

術(shù)要求，試驗(yàn)方法、檢測規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)儲和貯存。

本文件適用于以丁二烯為聚合單體，以稀土配合物為催化劑，通過配位聚合得到的NdBR。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定

GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計(jì)測定第1部分：門尼黏度的測定

GB/T2941橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序

GB/T4498.1—2013橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法

GB/T6038橡膠試驗(yàn)?zāi)z料配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序

GB/T9869橡膠膠料硫化特性的測定圓盤振蕩硫化儀法

GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法

GB/T19187合成生橡膠抽樣檢查程序

GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南

GB/T24131.1—2018生橡膠揮發(fā)分含量的測定第1部分：熱輥法和烘箱法

GB/T24131.2—2017生橡膠揮發(fā)分含量的測定第2部分：帶紅外線干燥單元的自動分析儀加

熱失重法

GB/T25268橡膠硫化儀使用指南

SH/T1727-2017丁二烯橡膠微觀結(jié)構(gòu)的測定紅外光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分類

稀土順丁橡膠共分三個(gè)規(guī)格：NdBR-45、NdBR-55和NdBR-65。

5技術(shù)要求

5.1外觀

塊狀固體，不含機(jī)械雜質(zhì)及油污，顏色均勻一致。

5.2性能要求