HG∕T 5199-2017 吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑活性試驗(yàn)方法

吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑化學(xué)成分分析和硫容試驗(yàn)方法以及一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗(yàn)方法2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載HG/T5199—2017吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑活性試驗(yàn)方法 HG/T5200—2017常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑化學(xué)成分分析方法 HG/T5201—2017常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑硫容試驗(yàn)方法 HG/T5202—2017一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗(yàn)方法 HG/T5203—2017中溫耐硫水解催化劑活性試驗(yàn)方法 I學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑活性試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑活性試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以活性炭為載體、釕為活性組分，主要用于吡啶及吡啶衍生物加氫制哌啶及哌啶衍2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則3-羥基吡啶在一定溫度、壓力及釕炭催化劑的作用下可以被氫氣還通過(guò)測(cè)定反應(yīng)一定時(shí)間前后3-羥基吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算出3-羥基吡啶的轉(zhuǎn)化率，以此表征催4試驗(yàn)裝置吡啶加氫制哌啶用釕炭催化劑活性試驗(yàn)裝置示意圖見(jiàn)圖1。1——氮?dú)馄浚?-1～3-4——減壓閥；4-1～4-4——單向閥；7-1,7-2——壓力表；8-1,8-2——服力耦合器：10-1,10-2——放空閥；11-1,11-2—-反應(yīng)釜。圖1毗啶加藏制哌啶用釘炭作化劑活性試驗(yàn)裝置示意圖吡啶加氫制哌啶用釕灰推北劑活性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表項(xiàng)0最高使用溫度/℃平行性(極差值)/%3正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定2次，測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)第6章和第7章的規(guī)定進(jìn)行。2學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載稱取0.0200g釕對(duì)應(yīng)的催化劑試樣，精確至0.0001g,備用。在250mL反應(yīng)釜中依次加入10.0g3-羥基吡啶[99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、150mL去離子水和催化力為3.00MPa、反應(yīng)釜溫度為150℃±2℃、攪拌速率為1000r/min。1h后，結(jié)束試驗(yàn)。6.73-羥基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載氮?dú)饬髁浚?.0mL/min;氫氣流量：40mL/min;空氣流量：400mL/min;柱溫：160℃;進(jìn)樣器溫度：230℃;檢測(cè)器溫度：250℃;進(jìn)樣量：2μL6.7.2樣品測(cè)定以6.5所收集的產(chǎn)物為被測(cè)樣品。被測(cè)樣品需用熱水加熱溶解至透明，再用微量注射器吸取2μL樣品，注入氣相色譜儀中，以保留時(shí)間定性，同時(shí)記錄3-羥基吡啶的峰面積，以歸一化法進(jìn)行定量。同時(shí)對(duì)原料進(jìn)行測(cè)定。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理催化劑活性以3-羥基吡啶的轉(zhuǎn)化率E計(jì)，按公式(1)計(jì)算：w?——原料中3-羥