GB∕ T 15000.5-2023 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 第5部分：質(zhì)量控制樣品的內(nèi)部研制（正式版）

第5部分：質(zhì)量控制樣品的內(nèi)部研制qualitycontrolmate國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I Ⅲ IV 1 1 1 2 2 3 3 37.2特性和特性值 47.3單元規(guī)格 47.4樣品總量 48質(zhì)量控制樣品(QCM)的制備 48.1原料采集 4 58.3分裝和包裝 6 79.1概述 79.2分析方法 89.3均勻性數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理 8 11.2穩(wěn)定性評(píng)估 11.3QCM有效期評(píng)定 13質(zhì)量控制樣品(QCM)文件 13.4其他有用信息 14儲(chǔ)存 Ⅱ 15質(zhì)量控制樣品(QCM)的使用 15.2最小取樣量 15.5QCM容器啟封后的保存 附錄A(資料性)案例1煤質(zhì)量控制樣品(QCM)的研制 附錄B(資料性)案例2地質(zhì)和冶金質(zhì)量控制樣品(QCM)的研制 附錄C(資料性)案例3葉酸強(qiáng)化面粉質(zhì)量控制樣品(QCM)的研制 22附錄D(資料性)案例4鋁土礦質(zhì)量控制樣品(QCM)的研制 27附錄E(資料性)案例5藥物質(zhì)量控制樣品的研制 附錄F(資料性)案例6“水中溴酸鹽”質(zhì)量控制樣品的研制 Ⅲ—第3部分：標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評(píng)估。目的在于就技術(shù)問(wèn)題提供更具體的指 V因此，許多實(shí)驗(yàn)室需要QCM的目的是使研制樣品所需的時(shí)間和精力最小化。本文件的附錄給出1第5部分：質(zhì)量控制樣品的內(nèi)部研制ISO3534-1統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第1部分：一般統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)與用于概率的術(shù)語(yǔ)(Statistics—Voca-ISOGuide30標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義(Referencematerials—SelectedtermsanddeISO/IECGuide99國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯基本和通用概念和相關(guān)術(shù)語(yǔ)(VIM)[Internationalvocabu-laryofmetrology—Basicandgeneralconce2雖然CRM在所有情形下都能替代QCM,但QCM不能替代C計(jì)量溯源性和評(píng)定不確定度。對(duì)于方法確認(rèn)和不確定度評(píng)估，QCM只能在 3圖1的流程圖總結(jié)了典型的內(nèi)部研制QCM所涉及的關(guān)鍵步驟，更多的詳細(xì)描述見參考文獻(xiàn)原料的技術(shù)要求原料的技術(shù)要求加工制備4 56心溫度達(dá)到121℃。 裝食品QCM的鐵含量會(huì)在不同罐內(nèi)產(chǎn)生不可預(yù)期的增加。含酸性水溶液的瓶子(玻璃或 7含有高脂肪食品基體(如蜻魚醬)可能有分層的趨勢(shì)。如果產(chǎn)生這種現(xiàn)象宜在不斷攪拌下分裝8為“n”的立方根的3倍。例如600到1000個(gè)單元抽取27到30個(gè)單元重復(fù)分析。這是很費(fèi)時(shí)和費(fèi)力本實(shí)例引自ISOGuide35:2008的B.3(土壤中鉻)對(duì)10個(gè)單元重復(fù)測(cè)量的均勻表1。表110個(gè)單元的均勻性研究結(jié)果1結(jié)果21234569表110個(gè)單元的均勻性研究(續(xù))結(jié)果1結(jié)果2789需要評(píng)估這些數(shù)據(jù)以確定樣品用作QCM是否充分均勻。作為QCM應(yīng)用時(shí)，瓶間標(biāo)準(zhǔn)偏差宜不數(shù)據(jù)獲得)。這類似于推薦用于能力驗(yàn)證樣品的均勻性可接受限值的方法。表1的數(shù)據(jù)圖解見圖2?？梢姏](méi)有明顯的趨勢(shì)，只是單元內(nèi)雙重檢測(cè)結(jié)果有變異性，且單元5的數(shù)通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析確定單元內(nèi)、單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)完善數(shù)據(jù)的圖表分析。使用電子制表軟件進(jìn)行單因素方差分析得出的數(shù)值見表2。表2單因素方差分析的結(jié)果平方和(SS)自由度(v)均方(MS)單元間9單元內(nèi)總和單元間方差用下式估計(jì)：?jiǎn)卧g標(biāo)準(zhǔn)偏差為方差的平方根：重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差可由下式計(jì)算：結(jié)果表明較高的單元間不均勻性是由單元5引起的。如果此不均勻性高于預(yù)設(shè)的限值并且使QCM不再適用，有必要進(jìn)一步處理樣品來(lái)提高均勻性。此種情況下，適合的做法是進(jìn)一步分析單元5的數(shù)據(jù)，以確定是否有任何技術(shù)原因質(zhì)疑此數(shù)據(jù)的有效性，導(dǎo)致其離群。其他評(píng)估QCM均勻性的實(shí)例見附錄A～附錄F。10測(cè)定和賦值QCM用于監(jiān)測(cè)測(cè)量過(guò)程的變化。為有效監(jiān)測(cè)測(cè)量過(guò)程，需給出QCM的特性值。同時(shí)也需要給出單元間不均勻性可能引起的特性值的方差。確定特性值的一種有效方法是采用均勻性研究得到的總平均值。特性值合理的期望區(qū)間可通過(guò)計(jì)算該總平均值的偏差來(lái)評(píng)估。均值的偏差還可用于建立控制圖警示限。通常，用2倍或3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立警示限和控制限(也描述為控制限的上下限)。11穩(wěn)定性不同樣品具有不同類型的(不)穩(wěn)定性。鑒于長(zhǎng)期歷史數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn)，有些樣品無(wú)需考慮穩(wěn)定性；有些需要考慮但無(wú)法檢測(cè)；有些可檢測(cè)和評(píng)價(jià)；另一些則遵循一定的物理和化學(xué)規(guī)律。通?？捎肐SOGuide34和ISOGuide35所述的穩(wěn)定性研究方法來(lái)評(píng)定。如果樣品不需要運(yùn)輸?shù)窖兄频攸c(diǎn)以外的地方，就不需要短期穩(wěn)定性試驗(yàn)。對(duì)樣品所有特性量的穩(wěn)定性評(píng)估是一項(xiàng)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的工作，如果有充分的檢查和證據(jù)表明異常結(jié)果來(lái)自于錯(cuò)誤的測(cè)試樣品、測(cè)量過(guò)程中儀器漂移或質(zhì)控樣降解，可不必對(duì)所有的特性量進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。然而研制QCM時(shí)一定要權(quán)衡穩(wěn)定性檢測(cè)和調(diào)查方法漂移的成本。值得指出的是有些QCM需要重復(fù)使用，研究包裝單元啟封后的穩(wěn)定性特別重要。QCM需要有足夠的穩(wěn)定性；以便用戶能夠確信樣品在使用期間(某些情況下可達(dá)數(shù)年),特性值不會(huì)發(fā)生明顯變化。仔細(xì)選擇樣品容器能解決一些影響穩(wěn)定性的固有問(wèn)題(如對(duì)氧氣、光照和水分的敏感性，組分揮發(fā)——信息值(適用時(shí)) 15質(zhì)量控制樣品(QCM)的使用最小取樣量是能代表整個(gè)單元目標(biāo)特征屬性值的最小子樣本。通常情況下，最小取樣量用于評(píng)估非常重要。通常簡(jiǎn)單地?fù)u晃即可。如果樣品需要攪拌重新充分混合后才能使用，這時(shí)宜注意避免引入許多特性值都是用樣品干基含量表示。其優(yōu)點(diǎn)是潛在水分的吸收不影響特性值，缺點(diǎn)是特性值取對(duì)水分敏感的樣品，控制水分含量的首選方法是合適的包裝。然而，水分含量可能隨時(shí)間不斷變15.5QCM容器啟封后的保存反復(fù)打開和密封標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝容器會(huì)增加污染的風(fēng)險(xiǎn)。在QCM研制過(guò)程中，宜考慮包裝容器如果QCM的包裝啟封后還要保存，宜選擇在對(duì)樣品穩(wěn)定性沒(méi)有影響的條件下保存。這種保存條(資料性)根據(jù)適用ISO標(biāo)準(zhǔn)，某煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用某質(zhì)控樣進(jìn)行日常質(zhì)量控制分析。經(jīng)測(cè)算，包裝規(guī)格為1L的罐子，其內(nèi)容物約1kg煤粉，足夠進(jìn)行一周的分析檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室計(jì)劃在未來(lái)一年使用該材A.2采樣再次重復(fù)上述過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室將此包裝為12個(gè)塑料袋，每個(gè)塑料袋有10kg混合煤。A.4樣品制備使用實(shí)驗(yàn)室十管分樣器進(jìn)行分裝。為消除不同袋子之間可能存在的差異性，使用表A.1中的分裝方法。yABCDEFGHIJ使用動(dòng)態(tài)分樣法，將10個(gè)袋子(表中第一行)的樣本分裝成100個(gè)子樣。子樣的編號(hào)方式表明了其來(lái)自哪個(gè)樣本(第一對(duì)數(shù)字)和哪個(gè)分樣管(第二對(duì)數(shù)字)。子樣的組合方式為從A到J的混合樣品，均A.6測(cè)定(表征)研制的材料來(lái)源于擁有分析設(shè)備的客戶使用的各種地質(zhì)和冶金顆粒樣品(基體匹配),通常是制備內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求起源于難以找到一種合適的商業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)分析一種獨(dú)特基體的——質(zhì)量控制樣品的基體一定要與樣品盡可能接近。在富礦中混合成分相似的貧礦或者低品 C?=0.50×100/(100+400)+4.00×400/(100+40B、C中分離出的10份被標(biāo)記為1到10。再把從A,B,C中分離出的1到10號(hào)混合成10份新的混合HJFEBCDFGA目標(biāo)平均值(Mean)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Standarddeviation)數(shù)目(Count)拒絕概率[Rejectionprobability(RP)]范圍(Range)拒絕限(Rejectionlimit)肖夫內(nèi)異常值(Chauvenetoutlier)=if[ABS(value-mean)>RL,fai出第二輪的異常值然后還有第三次的。移除連續(xù)的異常值的時(shí)候需要注意，在這個(gè)階段目標(biāo)是決定數(shù)據(jù)的分散性而不是確定真值。給出一個(gè)粗略的指導(dǎo)建議，如果需要?jiǎng)h除≥10%的數(shù)據(jù)量(刪除的數(shù)據(jù)是有問(wèn)題或者不好的分析結(jié)果)來(lái)獲得一個(gè)可接受的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，在得出最終結(jié)果之前要求做重復(fù)分如果材料的總體精密度不好(總體的方差大于材料的預(yù)期級(jí)別和實(shí)驗(yàn)室或方法的要求),制備的過(guò)程就可停止然后找出分析結(jié)果不好的原因。材料的不均勻可能是由粒徑不夠細(xì)或者混合不均勻造成。的原因來(lái)調(diào)整。一個(gè)簡(jiǎn)單的偏度檢驗(yàn)可用來(lái)辨別不好的數(shù)據(jù)中是正態(tài)還是偏態(tài)。泊松分布或者對(duì)數(shù)正態(tài)分布會(huì)使確認(rèn)過(guò)程復(fù)雜化并且還可能會(huì)表明不充分的磨粉或者壓碎過(guò)程。有效的偏度表格限被定為置信概率為90%。一個(gè)單因子方差分析(ANOVA)被用來(lái)測(cè)試假設(shè)在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的2個(gè)或者2個(gè)以上樣品的平均值是相同的，比如從同一個(gè)總體上取得的樣品平均值是相同的。在95%的置信限下，只有5%的幾率能指出批量之間的差別。如果方差分析指出滾筒的總體平均數(shù)存在差別，那么樣品就要重新均勻化(見圖B.2)。滾筒1組別求和滾筒155555541545v組間9組內(nèi)(資料性)自2009年9月起，澳大利亞規(guī)定面包制作時(shí)在強(qiáng)化面粉中加入葉酸，其中葉酸強(qiáng)化量為2mg/kg~3mg/kg(面粉)。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定葉酸量的分析方法需在規(guī)定范圍內(nèi)檢測(cè)并精確定量所添加的葉酸(成分)。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果需與行業(yè)整體評(píng)估相一致且符合食品標(biāo)準(zhǔn)法則。此處描述的樣品是按照能力驗(yàn)證(PT)研究樣品的程序制備的，隨后被用作內(nèi)部質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品。目前，已將開發(fā)并用來(lái)確保分析不同批次間結(jié)果的可比性。在樣品制備過(guò)程中，商業(yè)葉酸的純度和葉酸在混合容在本案例中，制備此樣品的同時(shí)即開發(fā)測(cè)定面粉中初始葉酸的分析方法。由于沒(méi)有可靠的方法測(cè)碳酸鋇通常被用于證明(驗(yàn)證)在預(yù)期強(qiáng)化水平內(nèi)混合工藝能否確?；旌系木鶆蛐?。將碳酸鋇(與分布在面粉基質(zhì)中。通過(guò)電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)分析面粉子樣品中鋇的含量(研究結(jié)果表明),雖然葉酸能均勻分布在面粉中，但卻不能達(dá)到預(yù)期濃度。最終，物料守恒實(shí)驗(yàn)表明，(部分)葉酸吸附在不銹鋼混合容器的表面，這也是研究樣品中葉酸濃度比預(yù)期的強(qiáng)化水平低的原質(zhì)控樣品的制備步驟見圖C.1。GB/T15000.5—2023/ISOGuid1.濃縮葉酸預(yù)混料的準(zhǔn)備45g空白面粉195g空白面粉均勻混合(迷你攪拌機(jī)，3h)步疆2酸標(biāo)準(zhǔn)品均勻混合(滾筒，2b)步驟葉酸預(yù)混料2.PT研究樣品的制備2g濃縮的葉酸預(yù)混料均勻混合(迷你攪拌機(jī)，2h)均勻混合(迷你攪拌機(jī)，2h)均勻混合(迷你攪拌機(jī)，2h)均勻混合(迷你攪拌機(jī)，2h)旋轉(zhuǎn)樣品分裝器200g空白面粉250g空白面粉300g空白面粉共加入7次200g-350篩濾后的空白面粉，40瓶圖C.1制備步驟以下問(wèn)題需要考慮：——用于強(qiáng)化面粉的商業(yè)化葉酸的純度測(cè)定；——葉酸在混合容器表面的吸附；——由于光敏性造成葉酸的降解(文獻(xiàn));——基質(zhì)(面粉)貯存過(guò)程中被昆蟲(如象鼻蟲)污染而變質(zhì)的危險(xiǎn)；——用一種固體(粉末)強(qiáng)化另一種固體(粉末);——用于強(qiáng)化面粉的商業(yè)葉酸的純度：一瓶商業(yè)來(lái)源的葉酸其標(biāo)簽上標(biāo)明葉酸含量為“約 AB組別求和12223242526272v組間6組內(nèi)7GB/T15000.5—2023/為了進(jìn)一步指導(dǎo)如何計(jì)算瓶間非均勻性，兩種情況下可能使用方差分析。如果組間均方比組內(nèi)均面粉的穩(wěn)定性也是一個(gè)關(guān)注點(diǎn)，這可通過(guò)在-80℃處理最終樣品來(lái)解決。C.6貯藏和處理基于均勻性測(cè)試要求，最小樣品量為1g。(資料性)D.1介紹鋁業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用鋁土礦質(zhì)量控制樣品來(lái)監(jiān)控每日和每批次的分析過(guò)程。應(yīng)用控制圖法[23對(duì)鋁土——粒度小于150μmD.3.3包裝要求自然界中物質(zhì)(如礦石)的組分是不均勻的。在制備過(guò)程中需用適當(dāng)?shù)姆椒p少批次間的不均單因素方差分析方法，通過(guò)比較單元內(nèi)和單元間的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)進(jìn)行計(jì)算。由樣品帶來(lái)的不確定%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))33556677GB/T15000.5—2023/ISOGuid37瓶間一致性瓶間一致性-0.74瓶編號(hào)3675圖D.1瓶?jī)?nèi)和瓶間一致性圖單因素方差分析法[22]通過(guò)比較單元內(nèi)和單元間的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)進(jìn)行計(jì)算。單元內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差(S.m)即為對(duì)分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評(píng)估，單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差(Ssm)即為對(duì)樣品制備的標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評(píng)估。見表D.2和表D.3。表D.2方差分析：?jiǎn)我蛩亟M總和3333瓶11333表D.2方差分析：?jiǎn)我蛩?續(xù))組總和瓶21333(離均差平方和)v(自由度)(均方)組間9組內(nèi)使用方差分析進(jìn)行瓶間不均勻性的評(píng)估，有兩種計(jì)算方法。如果組間MS大于組內(nèi)的MS,瓶間的MS減去瓶?jī)?nèi)的MS,再除以每單元重復(fù)測(cè)定次數(shù)即可得到瓶間方差(見附錄C)。瓶間標(biāo)準(zhǔn)偏差即為瓶間方差的平方根，具體見9.3。如果瓶間MS小于瓶?jī)?nèi)MS,瓶間不均勻性可由下列公式計(jì)算得出，詳見ISOGuide35。當(dāng)分析方法的重復(fù)性較差時(shí)，由樣品制備引入的不確定度分量可由下列公式計(jì)算[24]:式中：VMSwin——各自的自由度。制樣引入的不確定度，以總平均值的百分比來(lái)表示，低于0.1%,因此，認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的。D.5穩(wěn)定性結(jié)果和確認(rèn)基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的自然屬性，在正確的儲(chǔ)存和取用條件下，標(biāo)準(zhǔn)樣品是穩(wěn)定的。D.6儲(chǔ)存和取用D.6.1儲(chǔ)存溫度和其他環(huán)境條件標(biāo)準(zhǔn)樣品單元應(yīng)存儲(chǔ)于室溫條件下，干燥環(huán)境中。D.6.2最小取樣量要求最小取樣量即為用于均勻性評(píng)估的稱樣量，即為0.65g。依據(jù)無(wú)機(jī)化學(xué)和礦物廢物的相關(guān)處理規(guī)定或要求處置廢棄的標(biāo)準(zhǔn)樣品。藥物研發(fā)和商品化過(guò)程中建立質(zhì)控樣是一項(xiàng)非常復(fù)雜的任務(wù)，需要深入理解(整個(gè)過(guò)程)。在此過(guò)候選藥物研發(fā)的每一個(gè)階段都需要質(zhì)控樣，以保證最終的藥物產(chǎn)品具有最高的品質(zhì)。如果沒(méi)有官用于質(zhì)控樣生產(chǎn)的原料采集和制備是一項(xiàng)非常艱巨的任務(wù)，有時(shí)需要的量非常大。高品質(zhì)的質(zhì)控需要注意的是生物制劑(大分子)并不在本文原材料收集之后需要經(jīng)過(guò)大量的前處理過(guò)程，以保證材料具有合適的均勻性和穩(wěn)定性以達(dá)到預(yù)期通過(guò)干燥除去水分和溶劑是一些普遍的步驟，從而保證材料更容易處理并提高穩(wěn)定性。除去水分需要注意的是這篇文章的范疇僅局限于小的有機(jī)質(zhì)控樣。磨樣之后過(guò)篩是另外一個(gè)附加步驟，用于提高材料的均勻性。大體積的固體材料需要通過(guò)徹底的質(zhì)控樣的制備過(guò)程宜采用最常見的合成工藝，制得純度最高和含雜質(zhì)(如殘留溶劑和重金屬等)最雜質(zhì)應(yīng)在生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行全程控制，加工相關(guān)的雜質(zhì)宜盡量保持在最低限度內(nèi)以避免降解和產(chǎn)生不應(yīng)有的藥學(xué)效應(yīng)。如易于水解的化合物應(yīng)完全干燥后除去水分并貯藏于干燥器皿中。包含高比例有機(jī)揮化合物X通過(guò)合成過(guò)程中最終的結(jié)晶化步驟被制備成一種晶體材料，平均粒徑大小10μm~溴酸鹽是臭氧消毒劑和水中存在的天然成分反應(yīng)而形成的副產(chǎn)物，在《歐盟飲用水指南》 濃縮儲(chǔ)備液通過(guò)稱量法以溴酸鉀制備，KBrO?純度>99.8%的美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)(ACS)ISO試劑等測(cè)定結(jié)果(單位：μg/L)按照ISO13528進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)(單位：μg/L)是是是是是是按照IUPAC分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室能力測(cè)試的國(guó)際協(xié)調(diào)協(xié)議進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)(單位：μg/L)臨界值臨界值?是是是是是是表F.1均勻性檢驗(yàn)(續(xù))測(cè)定結(jié)果(單位：μg/L)R?表示重復(fù)1;R?表示重復(fù)2。表中ILC評(píng)價(jià)(g)的標(biāo)準(zhǔn)偏差是根據(jù)均勻性研究得出的平均值的分?jǐn)?shù)(25%)計(jì)算的，而不是參考值的分?jǐn)?shù)。根據(jù)ISO13528:200522]:Sx為樣品平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sw為瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差；Ss為瓶間標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)IUPAC分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室能力測(cè)試的國(guó)際協(xié)調(diào)協(xié)議7]:S?,為分析偏差(樣品內(nèi)/瓶);Si.為樣品偏差(樣品間/瓶);oλn為允許的最大偏差(0.3o)2。臨界值，C=F?+F?,F?和F?為常數(shù)，可根據(jù)均勻性研究使用的樣品瓶數(shù)從F檢驗(yàn)表中查出。品儲(chǔ)存于4℃下。瓶周035712GB/T15000.5—2023/ISO表F.2穩(wěn)定性檢驗(yàn)(續(xù))瓶周0357線性回歸斜率的顯著性(95%)不顯著線性回歸斜率的顯著性(99%)不顯著F.7參考值和擴(kuò)展不確定度的評(píng)估Xa用于評(píng)價(jià)不同測(cè)試樣品中溴酸鹽測(cè)定的分這些濃度相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(um)將定值即加標(biāo)過(guò)程(uchu)、均勻性((us.ur=√udha+u+u……(F.1)u—定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(重量法制備);加標(biāo)材料定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(ucha)的評(píng)備過(guò)程中引起的不確定度合成，即使用天平不確定度公式、移液管加標(biāo)和溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度不確定度。擴(kuò)展不確定度Um的計(jì)算使用擴(kuò)展因子為2,代表的置信水平大約為95%。表F.3。樣品稱量法(加標(biāo))UX%%[5]ISO7870-3:2020Controlcharts—Part3:A[8]ISO/IECGuide99:2007[10]ISOGuide33:20[11]EMONS,H,LINSINGER,T.P.J.,GAWLIK,B.M.Reference[12]IAEA-TECHDOC-1350DevelopmentandUseofReferenceMaterialsandControlMaterials.InternationalAtomicEner[13]LAWN,R.,ROPER,R.,HOLCOMBE,G.STUART,B.Low-costQCLaboratoryRef-Chemist(LGC),Teddington,2001,LGC[14]GuidelineA.C53-A.CharacterizationandQualificationofCommutableReferenceMaterialstionofparticulate[17]THOMPSON,M.,ELLISON,S.L.R.andWOOD,R.TheProtocolfortheProficiencytestingofAnalyticalChetationCorporation.ILAC.Silverwater,2002,pp.15.[21]RUCKOLD,S.,GROBECKER,K.H.andISENGARD,H.-D.Determinationofthecon-tentsofwaterandmoistureinmilkpowder.Fresenius'J.Anal.Chem.,2000,Vol.368,p.522to527results—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandrepr[23]ISO5725-6:1994Accuracy(truenessandpreciresults—Part6:Useinpracticeofaccuracyvalues[24]LINSINGER,T.P.J.,PAUWELS,J.,VANDERH.andLAMBERTY,A.HomogeneityandstabilityofAssurance,2001,Vol.6,p.20to25[27]CouncilDirective98/83/EC.OfficialJvember1998(L330)onthequalit[28]ISO11206:2011[29]IMEP-25b:2009Determinationofbromate[30]CORDEIRORAPOSO,F.,ROBOUCH,P.,DE