紫石英中氟化鈣含量測(cè)定方法的深入研究

紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，主含氟化鈣（CaF2為中醫(yī)婦科常用藥，具有溫腎暖宮、鎮(zhèn)心、溫肺平喘的功效，用于腎陽(yáng)虧虛、宮冷不孕、驚悸不安、英中CaF2的含量測(cè)定方法，自《中華人民共和國(guó)藥典》控制其質(zhì)量，其測(cè)定結(jié)果為樣品中總鈣的含量，結(jié)果偏大，需要準(zhǔn)確提取-EDTA容量法[2]、高錳酸鉀滴定法[3]、硝酸法，測(cè)定結(jié)果亦為樣品中總鈣含量。因此，準(zhǔn)確測(cè)定紫石英中可溶性鈣含量具通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，一定濃度的乙酸溶液能基本溶CaF2。因此，為了準(zhǔn)確測(cè)定樣品中可溶性鈣的含量，需要將樣品用一定濃度量。本研究利用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定浸提液中被溶解的氟含量，以此計(jì)提液中總鈣含量，誤差較大，故本研究利用原子吸收分光光度法測(cè)定。通過(guò)藥典法及本研究所建方法對(duì)各產(chǎn)地多批次不同顏色的紫石英進(jìn)行含量示，存在白色紫石英CaF2的含量符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，且藥典法測(cè)定結(jié)果均偏大，故本研拉丁，批號(hào)：D1620012氯氧化鋯（分析純，天津光復(fù)，批號(hào)：20160409二甲酚橙（分析純，北京試劑，批號(hào)：20131103硼酸（分析純，北京試劑，批號(hào)：20160406三乙醇胺（分析純，北京試劑，批號(hào)：20150921乙二胺四乙酸二鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制（50μg/mL吸取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于3.樣品來(lái)源本課題組于浙江省采購(gòu)到紫石英樣品（產(chǎn)地：甘肅，批號(hào)：151016經(jīng)將樣品用10%乙酸溶液浸取過(guò)濾，得到浸提液，利用提液中總鈣的含量，利用紫外可見(jiàn)分光光度3.浸取液中總鈣含量的測(cè)定將浸提液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定溶液中鈣的吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算浸提液中總在酸性溶液中加入三乙醇胺。③因?yàn)殁c鹽也可以與鈣黃綠素產(chǎn)生熒光，故選用定系數(shù)，使反應(yīng)向生成二甲酚橙方向進(jìn)行，并引起溶液紅色減褪，且褪色程中的氟濃度成正比，借此可用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定浸取1.1.1稱樣量的選擇：由于yao用紫石英中CaF2含量較高，碳酸鈣含量較低，法健側(cè)時(shí)吸光度值較低；當(dāng)樣品量過(guò)大，則乙酸浸提不玩荃。鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.00mL二甲酚橙溶液，用水定容至刻度。淺或較深都將影響比色檢測(cè)，故需調(diào)整顯色劑濃度，經(jīng)試驗(yàn)及目視結(jié)果顏色較淺，吸光度值較低，顯色反應(yīng)未進(jìn)行完全，故選擇顯色劑二甲酚橙溶液），度，結(jié)果見(jiàn)表1?？芍岫容^大時(shí)，吸光度值褪，但因氟與鋯生成逐級(jí)絡(luò)合物，隨著氟量的增大，氟量與吸光度的校準(zhǔn)5.00mL時(shí)，溶液吸光度與氟含量的線性關(guān)系較好，符合郎5.00mL。實(shí)驗(yàn)表明，氟濃度在0-1.0μg/收方程為：y=-0.515x+0.762。有關(guān)，用固定的校正系數(shù)校正，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大，用紫外分光光度法直接測(cè)2.浸提液中總鈣含量的測(cè)定將浸提液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，用原子吸收分光光度范圍內(nèi)吸光度與濃度有良好的線性關(guān)系回收方程為：у=0.0249x-0.00紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，其礦石類型多樣，常與石英、關(guān)于中藥紫石英的含量測(cè)定方法，有研究[5]采用10定結(jié)果加上校正系數(shù)，但因礦物組成和條件控制不同（浸取液濃度、用度、洗滌次數(shù)、洗滌水用量等校正系數(shù)不定，系統(tǒng)誤差較大；另有研究利用同離洗滌過(guò)程中，系統(tǒng)誤差較大。現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)研究中的方法均不適用于中藥定法、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法等方法相比，準(zhǔn)確度