2024高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法第1部分：氯酸鈉含

高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法1Testmethodsofhigh-puritysodiumhydroxide—Part1：DeterminationofsodiumchloratecontentII——第1部分：氯酸鈉含量的測(cè)定；——第2部分：三氧化二鋁含量的測(cè)定分光光度法；——第3部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收法。PAGEPAGE1高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法第1部分：氯酸鈉含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了高純氫氧化鈉中氯酸鈉含量的測(cè)定。本文件適用于高純氫氧化鈉中氯酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00005%～0.01%的產(chǎn)品。（GB/T603 GB/T6682 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理在強(qiáng)酸介質(zhì)中氯酸鈉分解為氯氣和二氧化氯，在pH＜1.3條件下，氯氣和二氧化氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水或相當(dāng)純度的水。200。1。稱取1.000g氯酸鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液也可采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L。5L5.4500L鄰聯(lián)甲苯胺指示劑：1g/L。稱取0.1g鄰聯(lián)甲苯胺，加10mL鹽酸及少量水溶解，稀釋至100mL。此溶液保存在棕色瓶中，置于暗處，有效期為3個(gè)月。100。比色皿：2cm。天平：精確到0.01g。分析天平：精確到0.001g。工作標(biāo)準(zhǔn)曲線100mL0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL20.019.519.018.518.017.5mL3.0mL2mL2mL15mL115次~20100.0mL2cm442nm處，于顯色完成后10min內(nèi)測(cè)定吸光度。以100mL比色溶液所含的氯酸鈉質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的制備稱取相當(dāng)于20g高純氫氧化鈉試樣于事先盛有30mL水的燒杯中溶解（精確到0.01g），冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中定容?？瞻自囼?yàn)不加試樣溶液，加25.0mL水，2mL鄰聯(lián)甲苯胺指示劑，迅速加入15mL鹽酸，蓋緊瓶塞振蕩1min或反復(fù)倒置15次~20次，開始計(jì)時(shí)，顯色10min后用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定3.0mL100mL20.0mLmL2mL15mL115~20107.1.2氯酸鈉含量以氯酸鈉（NaCIO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：??=??1×10?6×100····································································(1)??0×??0???1式中：m0——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氯酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（μg）；V0——量取的試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；V1——稀釋試樣用容量瓶的體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過下列數(shù)值（氯酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w）：w≤0.0005% w＞0.0005% 0.0005%取平