(高清版)GB∕T 37560-2019 阻燃化學品 氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測定

阻燃化學品氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T37560—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：山東泰星新材料股份有限公司、四川省精細化工研究設計院、壽光衛(wèi)東化工有限公司、杭州捷爾思阻燃化工有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公1GB/T37560—2019阻燃化學品氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測定警示——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應1范圍本標準規(guī)定了阻燃用氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸含量的測定方法、準確度和精密度。本標準適用于用液相色譜外標定量法測定氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的含量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法3通則本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指色譜純試劑和符合GB/T33087規(guī)定的儀器分析用高純水。4三聚氰胺含量測定4.1方法提要用50℃的水溶解試樣中殘留的氰尿酸和三聚氰胺，冷卻后過濾，取其濾液，用液相色譜外標法定量分析。4.2試劑與材料4.2.2檸檬酸(分析純)。4.2.3辛烷磺酸鈉(離子對試劑)。4.2.5三聚氰胺標準品：純度大于99.0%。4.2.7離子對試劑緩沖溶液：稱取2.10g(精確至0.1mg)檸檬酸和2.16g(精確至0.1mg)辛烷磺酸鈉，用水溶解，定容至1000mL。4.2.8三聚氰胺標準儲備液：含三聚氰胺1mg/mL;稱取三聚氰胺標準品0.1g(精確至0.1mg),用甲醇-水溶液定容至100mL容量瓶中，作為標準儲備液(1mg/mL)。2GB/T37560—20194.2.9流動相：離子對試劑緩沖溶液與乙腈按照體積比83:17配制。4.3儀器設備4.3.1液相色譜儀：配有紫外檢測器，或其他能達到試驗要求的設備。4.3.2電子天平(精度0.1mg)。4.3.6分度吸量管(分刻度0.01mL)。4.4測試條件4.4.1色譜柱：C18反相柱，250mm×4.6mm×5μm,或其他能達到測試條件的色譜柱。4.5試驗步驟4.5.1標準曲線的繪制取三聚氰胺標準儲備液，用流動相逐級稀釋質量濃度為0μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL,20.0μg/mL,50.0μg/mL的標準溶液。將標準溶液依次進樣檢測，以峰面積-質量濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。4.5.2試樣的處理和測定稱取1g(精確至0.1mg)三聚氰胺氰尿酸鹽試樣置于100mL燒杯中，加入50mL水，于50℃恒溫震蕩水浴中恒溫10min～15min,趁熱用中速定量濾紙過濾，并用50℃的水將燒杯和漏斗沖洗干凈，濾液收集于100mL容量瓶中，沖洗干凈后定容至刻度。此溶液即為待測溶液A。取一定量的待測溶液A進行測定，記錄色譜峰面積，并依據(jù)標準曲線計算其質量濃度。同時做空白試驗。4.6試驗數(shù)據(jù)處理以質量分數(shù)表示的三聚氰胺含量X?(%)按式(1)計算：式中：……p——試樣溶液中三聚氰胺的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——空白溶液中三聚氰胺的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m-——試樣的質量，單位為克(g);1000000—--—克(g)換算成微克(μg)的數(shù)值。取兩次平行測試結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測試結果的絕對差值不大于0.03%。GB/T37560—2019取氰尿酸標準儲備液，用流動相逐級稀釋質量濃度為0μg/mL,2.010.0pg/mL,20.0μg/mL,40.0μg/mL,50.0μg/mL,60.0μg/mL,80.0μg/mL,100.0μg/mL5.6試驗數(shù)據(jù)處理以質量分數(shù)表示的氰尿酸含量X?(%)按式(2)計算：式中：pPomV1000000-—空白溶液氰尿酸的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);——克(g)換算成微克(μg)的數(shù)值?！纱纹叫袦y試結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測試結果的絕對差值不大于0.02%。6方法的準確度和精密度6.1準確度6.1.1三聚氰胺含量的準確度三聚氰胺含量測定方法在0.0078μg/mL～1.5μg/mL之間添加質量濃度的回收率在95%~105%之間。6.1.2氰尿酸含量的準確度氰尿酸含量測定方法在0.002μg/mL～10μg/mL之間添加質量濃度的回收率在95%～105%之間。6.2精密度6.2.1重復性同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試，獲得的兩