HG∕T 4366-2012 穩(wěn)定性同位素13C、15N雙標(biāo)記-氨基脲

2012-12-28發(fā)布2013-06-01實(shí)施I1HG/T3789—2005穩(wěn)定性同位素氖氣15的同位素氮原子。表示A元素的質(zhì)量數(shù)為m的原子占A元素的原子百分?jǐn)?shù)。例如：atom%15N表示質(zhì)量數(shù)為154要求4.1外觀產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。優(yōu)級(jí)品合格品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥13C同位素豐度/(at.%13C)≥15N同位素豐度/(at.%15N)≥HG/T4366—20125.2.1方法原理指示下用乙酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至5.5。溶液(pH=5.5)與乙腈按50/50的體積比混合均勻得到。渦旋混合器。稱(chēng)量1.0mg～1.5mg氨基脲標(biāo)準(zhǔn)品，精確到0.01mg。將標(biāo)準(zhǔn)品置于10mL容量瓶中，用0.005mol/L乙酸銨水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解2建筑321——標(biāo)準(zhǔn)查詢(xún)下載網(wǎng)3乙腈=50/50的混合溶液()分別稀釋乙酸銨水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解，定容至10mL。 允許差三次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差絕對(duì)值≤0.5%。5.313C、15N同位素豐度氣體同位素質(zhì)譜法5.3.2試劑和材料氣體同位素質(zhì)譜計(jì)。其具體規(guī)格見(jiàn)HG/T3789—2005。HG/T4366—2012煤氣噴燈；馬弗爐。5.3.4分析步驟樣品轉(zhuǎn)化稱(chēng)量1.0mg~1.5mg試樣置于玻璃樣品轉(zhuǎn)化管中，精確到0.1mg。同時(shí)加入10mg~20mg氧化銅，將樣品管接入樣品轉(zhuǎn)化真空系統(tǒng)，利用機(jī)械真空泵及油擴(kuò)散泵抽除空氣，同時(shí)以煤氣噴燈烘烤樣品管壁去除吸附的水汽及其他雜氣。待系統(tǒng)真空度小于1×10-2Pa時(shí)熔封樣品管。將樣品管放入馬弗爐中，530℃灼燒3h,冷卻至室溫后取出樣品管待用。樣品測(cè)定對(duì)氣體同位素質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行必要的參數(shù)校正和本底測(cè)定后接入經(jīng)處理得到的樣品管，利用質(zhì)譜計(jì)的進(jìn)樣系統(tǒng)抽真空。待真空度低于2×10-5Pa后將連接樣品管與質(zhì)譜計(jì)進(jìn)樣系統(tǒng)的閥門(mén)關(guān)閉；同時(shí)打破樣品管的毛細(xì)部分，用液氮冷凍3min,將樣品管內(nèi)的15N?引入質(zhì)譜計(jì)，按照電腦設(shè)定的程序自動(dòng)測(cè)定，打印輸出相應(yīng)的信號(hào)峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)。通過(guò)公式計(jì)算得到待測(cè)樣品的15N豐度值。完成15N豐度值的測(cè)定后在液氮冷凍狀態(tài)下利用質(zhì)譜計(jì)的進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品管內(nèi)的殘余15N?抽走，再次關(guān)閉連接樣品管與質(zhì)譜計(jì)進(jìn)樣系統(tǒng)的閥門(mén)，移除液氮。待樣品管溫度恢復(fù)至室溫后利用液氮/無(wú)水乙醇混合液冷凍據(jù)。通過(guò)公式計(jì)算得到待測(cè)樣品的13C豐度值。5.3.5質(zhì)譜條件離子源溫度：160℃5.3.6分析結(jié)果的計(jì)算與表述15N豐度值………(2)式中：I?9質(zhì)量數(shù)為29的電信號(hào)強(qiáng)度值，單位為毫伏(mV);I?0質(zhì)量數(shù)為30的電信號(hào)強(qiáng)度值，單位為毫伏(mV)。13C豐度值13C同位素豐度值以E?計(jì)，數(shù)值以at.%13C表示，按式(3)計(jì)算：………(3)IaA質(zhì)量數(shù)為44的電信號(hào)強(qiáng)度值，單位為毫伏(mV);I?5——質(zhì)量數(shù)為45的電信號(hào)強(qiáng)度值，單位為毫伏(mV)。5.3.7允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.10at.%。4建筑321—標(biāo)準(zhǔn)查詢(xún)下載網(wǎng)56檢驗(yàn)規(guī)則6.2組批與采樣存6個(gè)月。合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果中即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)8.1包裝8.1.2外包裝穩(wěn)定性同位素13C、i?N雙標(biāo)記-氨基脲HG/T4366—20