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實(shí)訓(xùn)任務(wù)8滴定法測(cè)定酒類(lèi)氨基酸態(tài)氮中級(jí)食品檢驗(yàn)工目錄二
主要儀器一
測(cè)定原理三
主要試劑四
操作方法五
結(jié)果計(jì)算氨基酸是兩性化合物,不能直接用氫氧化鈉溶液滴定??上燃尤爰兹┦拱被膲A性被掩蔽后,呈現(xiàn)羧基酸性,再以氫氧化鈉溶液滴定,用pH計(jì)指示滴定終點(diǎn),通過(guò)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算黃酒中氨基酸態(tài)氮的含量。一、測(cè)定原理二、主要儀器酸度計(jì)電子分析天平:萬(wàn)分之一電磁攪拌器甲醛溶液,36%~38%(無(wú)縮合沉淀)。無(wú)二氧化碳的水:將水注入燒杯中,煮沸10分鐘,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,放置冷卻。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(NaOH)=0.1mol/L三、主要試劑(1)氫氧化鈉的配制與標(biāo)定將氫氧化鈉配成飽和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封閉放置至溶液清亮,使用前吸取上層清液。量取5mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。稱(chēng)取0.6g于105~110℃烘至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,精確至0.0001g。溶于50mL不含二氧化碳的水中,加入2滴酚酞指示劑溶液,以新制備的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。四、操作方法(2)儀器校準(zhǔn)按儀器使用說(shuō)明書(shū)校正pH計(jì),并注意校正溫度使其與測(cè)定時(shí)保持一致。將玻璃電極和甘汞電極事先用pH=9.22標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)。四、操作方法(3)樣品的測(cè)定吸取試樣10.0mL于150mL燒杯中,加入無(wú)二氧化碳的水50mL。燒杯中放入磁力攪拌棒,置于電磁攪拌器上,插入玻璃電極和甘汞電極,在攪拌下用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,開(kāi)始時(shí)可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)?shù)味ㄖ羛H等于7.0時(shí),放慢滴定速度,每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至pH=8.20,加入甲醛溶液(36%~38%)10mL,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.20,記錄加甲醛溶液后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1),同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄加甲醛溶液后所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V2)。四、操作方法五、計(jì)算結(jié)果
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