GB∕ T 41232.3-2023 納米制造 關鍵控制特性 納米儲能 第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層電阻率的測試

納米制造關鍵控制特性納米儲能第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層電阻率的測試國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會 I Ⅱ 2 36數(shù)據(jù)分析/結(jié)果分析 5附錄A(資料性)實例分析 6 I本文件是GB/T41232《納米制造關鍵控制特性納米儲能》的第3部分。GB/T41232已經(jīng)發(fā)本文件等同采用IEC/TS62607-4-3:2015《納米制造關鍵控制特性第4-3部分：納米儲能器件ⅡGB/T41232.3—2023/IEC/TS62 1納米制造關鍵控制特性納米儲能第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層本文件描述了一種測試納米電極材料接觸電阻率和涂層電本文件適用于評估涂層復合材料的實用性以及選擇適合其應用的涂層復合材料和制備技術的結(jié)合下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包含一部分具有納米功能或性能的用于納米儲能器件的材料，如鋰離子電池或超級電容器中的2金屬集流器和納米電極材料層之間接觸面積為1cm2條件下的接觸電阻。EDLC:雙電層電容器(electricaldouble-layercapLFP:磷酸鐵鋰(lithiumironphosphate,LiFePO?)NCA:鎳鈷鋁酸鋰[lithiumnickelcobaltaluminiumoxide,NCM:鎳鈷錳酸鋰(lithiumnickelcobaltmanganeseoxide,LiNi?PVDF:聚偏氟乙烯(polyvinylidenedifluorite)SBR:苯乙烯-丁二烯橡膠(styrene-butadieneTLM:傳輸線法(transmissionlinemethod)4樣品制備方法b)在絕緣載體上組裝金屬集流條；c)在上述載體上進行漿料涂層；d)干燥并壓實樣品。4.2組成單元用溶劑和黏結(jié)劑對不同的粉末進行分散和混合，制備電極涂層漿料。用戶選擇材料配方和漿料制4.2.2絕緣基底3按四探針的幾何形狀(金屬條觸點之間的內(nèi)部距離為30mm),用氰基丙烯酸酯類膠黏劑將其黏結(jié)到絕緣基底上。對于接觸電阻率的測量，10個金屬條等間隔(3mm)排布黏結(jié)到基底上。圖1為樣品的排布圖。集流體材料的選擇取決于用戶，也可和工業(yè)流程相似。典型的鋁集流體的厚度范圍為9μm~絕緣基底品品電極涂層使用涂布器(刮刀)手動將漿料刮涂在絕緣基底上，烘干后形成電極涂層。為了設定精確的涂層厚樣品可在室溫下干燥或在干燥箱中按定制的溫度時間曲線進行升溫干燥。隨后樣品可作為電極涂樣品厚度可通過激光輪廓儀或千分尺測量(見5.2.2中的詳細描述)。致密化(電極的致密態(tài)),隨后對其進行電性能表征。為了平衡通過壓延工序處理的工業(yè)電極樣品的收縮值和孔隙率，宜通過測量致密化過程中的厚度變化來調(diào)整單個電極材料體系的層壓參數(shù)。根據(jù)不同的材料組成和樣品制備，由此產(chǎn)生的電極厚度的變化范圍為10%～50%。5.1概述根據(jù)用戶的需求，選擇涂層態(tài)或致密態(tài)樣品進行表征。5.2和5.3描述了樣品涂層電阻率和接觸電45.2涂層電阻率電極材料層的涂層電阻率表現(xiàn)為純歐姆行為(電流和電壓之間的線性關系)。樣品電接觸的幾何排布使電極涂層中的電流均勻流動(見圖A.3)。精確地測量基底和電極厚度對于計算電阻率非常重要。涂布之前，先用千分尺測量絕緣基底的厚度。涂布之后的涂層態(tài)和致密態(tài)的樣品使用激光輪廓儀進行測量。宜在樣品中至計算平均電極涂層厚度。相對于平均厚度，樣品測量值的標準偏差宜低于10%。內(nèi)部接觸條V?與V?之間的電壓降可通過電壓計量裝置測試(見圖A.3)。手動將接觸條通過測試探針樣測試10個以上樣品。將這些樣品的平均值作為涂層電阻率。相對于平均電阻率，涂層電阻率的標準偏差宜低于10%。5.3接觸電阻率接觸電阻率的測試是基于用來評估金屬-半導體界面接觸電阻率的傳輸線法(TLM)。生的電壓降可通過電壓計量裝置測試。手動將接觸條通過測試探針和香蕉插頭與電測試設備連接。按照R?(n～n+1),R?(n～n+2)和R?(n+1～n+2)的順序依次測量10個接觸條中的每一個交替位置之間的電阻，其中n=1～8。公式(1)～公式(4)為樣品2號金屬條接觸電阻評估方案的示例： (1)R?=Rc.1+Rs,?+Rs,?+Rc,3 (2)R?=Rc.2+Rs,?+Rc,3 (3)Rc,2=(R?+R?-R?)/2 (4)樣品。根據(jù)不同電阻的總和來計算接觸電阻率，這就得到了10個集流條當中的一個接觸電阻率。對于5GB/T41232.3—2023/IEC/TS626076數(shù)據(jù)分析/結(jié)果分析p=RMa×y×S?/(x×10?) (5)RMen=U/I (6)U——兩根內(nèi)部金屬條觸點之間測得的電壓(圖1a)中V?和V?之間的電壓];x——兩個內(nèi)部金屬條觸點之間的樣品寬度(30mm)。宜取10個樣品的平均值進行計算。標準偏差宜低于10%。6.2接觸電阻率 (7) (8)R=U/I (9)n——金屬集流條的編號(n=1,…,8);U——兩根接觸條之間的電壓測量值；y——接觸條的長度(等效樣品長度為5cm),單位為厘米(cm)。每個具有10個金屬條觸點的樣品可產(chǎn)生8個接觸電阻率的數(shù)據(jù)。至少宜計算5個樣品的平均值(進行40次獨立的接觸電阻率測試)。標準偏差宜低于50%。6GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607(資料性)A.1樣品制備樣品制備見圖A.1.d)帶有基底空腔的鋁載板。準備大約100mL電極涂層漿料。將金屬集流箔片裁成薄金屬條。按測試涂層電阻率或接觸電阻7GB/T41232.3—2023/IEC/TS工序說明將絕緣基底固定在鋁載板的空腔內(nèi)，使基底和載板表面高度相同。將電極涂層漿料填充到涂布隨著涂布器沿著載板移動，在絕緣基底上形成電極涂層，涂布后的基底在室溫下靜置晾干或者烘箱烘干b使用激光輪廓儀對樣品三個不同部位的厚度進行測試(對樣品進行線掃)。通過與初通過等靜壓機對電極進行層壓?；酌芊庥趯訅捍?。隨后將其放置于等靜壓機，圖A.2工序步驟8GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607-4-3:2工序說明d使用直流電源和電壓測量系統(tǒng)對樣品分別在涂層態(tài)和致密態(tài)進行電性能表征。手動圖A.2工序步驟(續(xù))A.2超級電容EDLC電極和鋰離子電池NCM正電極的測試結(jié)果A.2.1超級電容電極涂層電阻的電壓和電流線性關系(歐姆現(xiàn)象)不同超級電容EDLC電極(電極配方中具有不同炭黑含量)的涂層電阻率中電流和電壓的關系見50圖A.3不同超級電容EDLC電極(電極配方中具有不同炭黑含量)的涂層電阻率中電流和電壓的關系9GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607-4-3涂層電阻率的測試結(jié)果見圖A.4和圖A.5。電阻率/(Q電阻率/(Qcm)432回01電極厚度/μm1voL-%NCM(2)0電極厚度/μm接觸電阻率的測試結(jié)果見圖A.6和圖A.7。GB/T41232.3—2023/IEC/TS62[1]KONTERMANN,S,etal.,Spatiallyresolvcrystallinesiliconsolarcells,Phys.StatusSolidi心心rceceEfftfhfcc