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文檔簡介
射線衍射圖譜分析介紹一、衍射方法
X射線衍射X-raydiffraction電子衍射electrondiffraction中子衍射neutrondiffraction同步輻射synchrotronradiation粉末照相法粉末衍射儀法單晶體衍射方法照相法
四圓衍射儀法多晶體衍射方法勞厄法轉晶法魏森堡法……X射線就是由高速移動得電子(或離子)在陽極驟然停止運動,一部分能量轉化成熱能,另一部分能量轉化為X射線光量子而產生得三、X射線與物質相互作用二、X射線產生1、X射線射入晶體將引起晶體中原子得電子振動,振動得電子發(fā)出X射線————次生X射線(相干散射)2、次生X射線與入射X射線波長相同3、單一原子得次生X射線強度較小,周期性重復原子產生得次生X射線會發(fā)生干涉現(xiàn)象4、某些方向上光程差等于波長得整數(shù)倍時,次生X射線才可以疊加形成衍射線四、X射線衍射概念:五、X射線衍射方法布拉格定律:2dsinθ=nλ(1)粉晶照相法——徳拜粉晶衍射相機(2)平面探測器粉晶衍射儀六、X射線衍射儀組成:帶有穩(wěn)壓穩(wěn)流裝置的X射線發(fā)生器精密的測角儀系統(tǒng)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(利用單色器得到特征X射線)X射線物相分析
晶胞參數(shù)得確定
晶粒尺寸得計算
結晶度得測量
晶粒取向測定
……七、數(shù)據(jù)分析方法X射線物相分析
物相定性分析:確定物質(材料)由哪些相組成一就是確定材料得組成元素及其含量—成份分析二就是確定這些元素得存在狀態(tài),即就是什么物相—物相分析物相定量分析:確定各組成相得含量
方法:經典:與PDF標準卡片對照現(xiàn)代:計算機檢索
成分分析:C元素
物相分析:石墨、金剛石、C60定量分析得程序(衍射儀法)①粉末衍射圖譜得獲得②d值得測量:2θ→d2dsinθ=nλ③相對強度得測量各衍射線得峰高比——最強線為100④查閱索引⑤核對卡片1、晶體不同晶面“反射”衍射強度不同,測得得衍射線強度就是一組晶面(hkl)反射得X射線總量,即積分強度。2、入射X射線不就是嚴格平行而就是有一定散度得光束,晶體也非嚴整得格子,一組晶面反射得X射線就是在θ附近一個小得角度范圍內11大家應該也有點累了,稍作休息大家有疑問的,可以詢問和交流1橫坐標:衍射角2θ單位°2縱坐標:強度標值I單位cps(記數(shù)/秒)3峰頂標值:網面間距d單位埃4基線:BL5衍射強度:去背景后得峰高h單位cps
可用相對強度峰值最大為1006半高寬:峰高得1/2寬度(表示某些晶體得結晶度)單位°7、背景B:基線與橫坐標之間得距離8、峰背比h/BMo鉬靶X射線特征譜K線系(最內層以外各層電子躍遷到內層)中波長最長、強度最大的譜線注:尋峰測量網面間距時,由于X射線的吸收問題使衍射線向高角度偏離,在低角度區(qū)域比較明顯,可與標樣校正曲線(石英NaCl)校正間接方法;直接測量某一衍射線得θ角,然后通過晶面間距公式、布拉格公式計算出晶格常數(shù)。以立方晶體為例,其晶面間距公式為:
根據(jù)布拉格方程2dsinθ=λ,則有:
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