稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法 第11部分：鎂含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 編制說(shuō)明

1《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法一、工作簡(jiǎn)況1.任務(wù)來(lái)源2022年初江陰加華新材料資源有限公司向稀標(biāo)委提出了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修訂建議，國(guó)標(biāo)委于2023年12月下達(dá)了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修訂計(jì)劃，計(jì)劃編號(hào):20231304-T-469,項(xiàng)目周期16個(gè)月，項(xiàng)目由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸口。2.項(xiàng)目編制組簡(jiǎn)況項(xiàng)目編制組由江陰加華新材料資源有限公司、中稀（涼山）稀土有限公司、國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、定南大華新材料資源有限公司、國(guó)瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司組成。3.主要參加單位和工作成員及其所作的工作情況3.1主要參加單位情況江陰加華新材料資源有限公司:本項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位,公司成立于1993年。許可經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目：生產(chǎn)稀土產(chǎn)品、氧化鋯及鋯鹽產(chǎn)品（不含工業(yè)鹽）。公司現(xiàn)有各類規(guī)格的產(chǎn)品100多種，公司擁有各種專利超70項(xiàng)，其中發(fā)明專利超10項(xiàng)，主要專利產(chǎn)品有：高性能磷酸laCeTb、超高純氧化釔、小粒度大比表面積氧化釔、低釷高振密度氧化镥等，產(chǎn)品質(zhì)量在國(guó)際國(guó)內(nèi)均處于領(lǐng)先水平。公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室2005年獲得國(guó)家認(rèn)可委認(rèn)可，同年由國(guó)家發(fā)改委認(rèn)可為國(guó)家稀土標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室于1998年開始參與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，至今分別獨(dú)立完成了18項(xiàng)稀土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、7項(xiàng)國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和2項(xiàng)稀土基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（其中1項(xiàng)為強(qiáng)標(biāo)）起草工作，參與合作制、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)40多項(xiàng)。作為稀土標(biāo)樣研制單位，分別順利完成了3個(gè)系列的國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制工作。目前本公司及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室仍承擔(dān)著多項(xiàng)國(guó)家稀土標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)課題的起草、研究工作。中?。錾剑┫⊥劣邢薰?是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。中?。錾剑┫⊥劣邢薰驹八拇ń~稀土有限責(zé)任公司”，于2008年8月在冕寧縣注冊(cè)成立，注冊(cè)資本金為15億元，于2023年1月起正式并入中國(guó)稀土集團(tuán)旗下，當(dāng)前股權(quán)結(jié)構(gòu)為中國(guó)稀土集團(tuán)有限公司持股51%、四川蜀裕礦業(yè)投資有限公司持股39%、冕寧縣投資發(fā)展有限責(zé)任公司持股10%。是中國(guó)稀土行業(yè)協(xié)會(huì)副會(huì)長(zhǎng)單位、四川省稀土行業(yè)協(xié)會(huì)理事長(zhǎng)單位。公司目前共有4家直屬生產(chǎn)單位、2家全資子公司、3家控股子公司、5家參股公司，擁有國(guó)內(nèi)第二大輕稀土礦冕寧縣牦牛坪稀土礦的采礦權(quán)，初步形成了集“采、選、冶、加、研”為一體的產(chǎn)業(yè)集團(tuán)。公司主要產(chǎn)品有：稀土精礦，稀土氧化物系列（氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠釹、釤銪釓富集2物碳酸稀土系列（碳酸鑭、碳酸鈰）、稀土金屬系列（金屬鐠釹、金屬鑭鈰釹鐵硼薄片等，是我國(guó)重要的稀土產(chǎn)品生產(chǎn)基地，并先后獲得“國(guó)家綠色礦山”“四川省綠色制造示范單位（綠色工廠）”等多項(xiàng)榮譽(yù)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位及時(shí)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告復(fù)驗(yàn)了試驗(yàn)方案全過程，完成了統(tǒng)一樣品的檢測(cè)，提供了驗(yàn)證報(bào)告及意見。國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心:是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心于2007年6月經(jīng)國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)籌建，2008年建成，2009年投入運(yùn)行，2010年10月正式通過國(guó)家質(zhì)檢總局和國(guó)家認(rèn)監(jiān)委驗(yàn)收，是全國(guó)唯一的鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督國(guó)家級(jí)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)，直屬于江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局，是獨(dú)立公正的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。其主要職能是開展鎢與稀土等有色金屬礦產(chǎn)品檢驗(yàn)、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試、環(huán)境監(jiān)測(cè)與檢驗(yàn)、檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)和有色金屬領(lǐng)域內(nèi)科學(xué)技術(shù)研究、開發(fā)與推廣，以及標(biāo)準(zhǔn)研究與制定等工作。近年來(lái)，中心參與了我國(guó)首批1個(gè)稀土國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)工作，以及2個(gè)稀土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯校核工作；主導(dǎo)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)5項(xiàng)、省地方標(biāo)準(zhǔn)7項(xiàng)；參與制定國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)18項(xiàng)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位也及時(shí)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告復(fù)驗(yàn)了試驗(yàn)方案全過程，完成了統(tǒng)一樣品的檢測(cè)，提供了驗(yàn)證報(bào)告及意見。定南大華新材料資源有限公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司是五礦稀土集團(tuán)有限公司下屬直管企業(yè),成立于2004年，位于江西省贛州市定南縣，占地面積158畝，擁有各類高素質(zhì)的管理、技術(shù)和生產(chǎn)人員230多人。公司年分離產(chǎn)能4400噸南方離子型稀土礦，主要生產(chǎn)14種高純單一稀土化合物及2種共沉產(chǎn)品，10種產(chǎn)品的純度大于99.99%，其中高純氧化鑭、高純氧化釔（純度≥99.999%）為公司的“拳頭”產(chǎn)品，主要出口美國(guó)、日本、韓國(guó)、歐盟等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)。產(chǎn)品質(zhì)量在同行業(yè)中居于前位，相關(guān)產(chǎn)品在高純光學(xué)材料市場(chǎng)中占有率較高。定南大華注重科技創(chuàng)新，擁有多項(xiàng)專利和專有技術(shù)，2012—2014年參與并完成了國(guó)家863和973項(xiàng)目，是稀土協(xié)會(huì)的委員單位，全國(guó)稀標(biāo)委和江西省稀標(biāo)委委員單位和全國(guó)理化檢驗(yàn)委員會(huì)會(huì)員，參與并完成了系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的起草，稀土冶煉分離技術(shù)綜合水平全國(guó)先進(jìn)，2018年成為高新技術(shù)企業(yè)。2019年定南大華成為省級(jí)“專精特新”企業(yè)；2021年成為省級(jí)技術(shù)中心并獲得國(guó)家認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。國(guó)瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。國(guó)瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司于2020年8月27日在江西贛州注冊(cè)成立，注冊(cè)資金4800萬(wàn)元；公司位于贛州高新區(qū)匯龍大道6號(hào)，占地面積約4萬(wàn)平方米。組建了近20支高水平研發(fā)團(tuán)隊(duì)，共計(jì)120余人；聚焦稀土功能材料產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵共性技術(shù)研發(fā)，開展技術(shù)成果的轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化和首次商業(yè)化，著力解決行業(yè)的關(guān)鍵材料、工藝和設(shè)備等方面的難題，對(duì)外提供技術(shù)咨詢、服務(wù)、檢測(cè)分析等公共服務(wù)，打造集關(guān)鍵共性技術(shù)研發(fā)、中試孵化、測(cè)試驗(yàn)證和成果轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化為一體的新型創(chuàng)新平臺(tái)。中心發(fā)揮科研團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新優(yōu)勢(shì)，在5G通訊、先進(jìn)3軌道交通、永磁電機(jī)、新能源等高新領(lǐng)域，開展30余項(xiàng)技術(shù)研發(fā)攻關(guān)，承擔(dān)國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃等國(guó)家級(jí)重大項(xiàng)目4項(xiàng)，省部級(jí)科研項(xiàng)目20余項(xiàng)，市級(jí)科研項(xiàng)目10余項(xiàng)；申請(qǐng)專利59項(xiàng)(已獲授權(quán)23項(xiàng))，其中國(guó)際專利8項(xiàng);參與編制標(biāo)準(zhǔn)23項(xiàng)；獲得江西省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)、中國(guó)有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)等6個(gè)重要獎(jiǎng)項(xiàng)。自主研發(fā)的“軌道交通用特種磁材”“5G用高強(qiáng)低輪廓電子銅箔制造成套關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)及產(chǎn)業(yè)應(yīng)用”等多項(xiàng)創(chuàng)新成果取得重大突破。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司（簡(jiǎn)稱三隆公司注冊(cè)資金1800萬(wàn)元，2022年5月28日納入上市國(guó)有控股企業(yè)盛和資源控股有限公司旗下，正式成為盛和資源（海南）有限公司的控股公司。三隆公司主要從事（一）稀土永磁材料用稀土金屬（二）電池用稀土金屬（三）鋼鐵有色冶金用稀土金屬的研發(fā)生產(chǎn)與銷售，從業(yè)人員190人，總資產(chǎn)4.29億元，位于包頭市稀土高新區(qū)稀土產(chǎn)業(yè)園區(qū)內(nèi)，占地面積30畝。公司主要從事稀土金屬材料、稀土合金的研發(fā)、生產(chǎn)銷售，產(chǎn)量在全國(guó)同類企業(yè)排名前五，是包頭最大的民營(yíng)稀土金屬生產(chǎn)企業(yè)。部分產(chǎn)品銷往日本、歐美市場(chǎng)的永磁材料企業(yè)及電池材料企業(yè)。三隆公司是國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，公司成立有技術(shù)研發(fā)中心。三隆公司目前現(xiàn)擁有各類有效專利共計(jì)13項(xiàng)，其中發(fā)明專利4項(xiàng)，實(shí)用新型專利9項(xiàng)。三隆公司研發(fā)的“大型金屬釤蒸餾爐設(shè)備與工藝的研究”獲得科學(xué)技術(shù)成果登記證書。三隆公司作為包頭稀土產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟稀土金屬及合金標(biāo)準(zhǔn)制定牽頭單位，牽頭制定了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)7項(xiàng)，該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)被列入內(nèi)蒙古首批領(lǐng)航標(biāo)準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。感謝該單位提供的稀土金屬統(tǒng)一樣品。包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司成立于2008年，入住包頭市稀土高新區(qū)產(chǎn)業(yè)應(yīng)用園區(qū)，目前注冊(cè)資金為3157萬(wàn)元。公司主要以研發(fā)、生產(chǎn)綠色環(huán)保高性能稀土硫化物系列產(chǎn)品為主。2016年通過競(jìng)標(biāo)收購(gòu)法國(guó)索爾維公司硫化稀土生產(chǎn)線，成為全球唯一產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)稀土硫化物并擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的企業(yè)。公司自主研發(fā)并引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)技術(shù)，具備固-固法與氣-固法兩種合成工藝路線。目前可生產(chǎn)PR265（紅色）、PR275（波爾多紅）、PO75（橙色）、PO78（淺橙色）、PY208（黃色）五個(gè)規(guī)格8種產(chǎn)品，年產(chǎn)量達(dá)150噸。該系列產(chǎn)品通過瑞士SGS認(rèn)證、REACH認(rèn)證、歐盟EN71玩具檢測(cè)認(rèn)證、美國(guó)FDA食品認(rèn)證；公司獲得ISO質(zhì)量體系認(rèn)證。公司擁有國(guó)內(nèi)唯一一個(gè)“內(nèi)蒙古稀土硫化物研發(fā)中心及中試生產(chǎn)基地”，正在建設(shè)純硫化鈰、硫化釤橡膠助劑、硫化釤單晶助劑中試生產(chǎn)線，并具有與之匹配的分析檢測(cè)中心。本產(chǎn)品是有毒有害鉛紅與鎘紅的替代品，是綠色環(huán)保產(chǎn)品，其發(fā)展前景不可估量。截至目前已銷往全球硫化稀土產(chǎn)品50多噸。這些都用于傳統(tǒng)的工程塑料領(lǐng)域；公司正在將該產(chǎn)品推向涂料行業(yè)，進(jìn)入更廣闊的應(yīng)用空間，如汽車修補(bǔ)漆、高檔木質(zhì)漆、鋁合金噴涂料等。由于涂料中稀土環(huán)保顏料用量較大，這就為稀土硫化物顏料高質(zhì)量、高速發(fā)展奠4定了基礎(chǔ)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。感謝贛州晨光稀土新材料有限公司給本項(xiàng)目提供了稀土金屬樣品。3.2主要參加人員情況本標(biāo)準(zhǔn)主要參加人員與分工情況見表1。表1主要起草人及承擔(dān)工作情況方法起草總負(fù)責(zé)人。試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計(jì)，作為一驗(yàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，3.3項(xiàng)目背景3.3.1項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述稀土金屬和氧化物是重要的稀土產(chǎn)品，也是稀土貿(mào)易中的主流產(chǎn)品，是磁性材料、稀土發(fā)光材料、稀土拋光材料、稀土貯氫材料、稀土熒光材料、稀土催化材料等稀土新材料的關(guān)鍵原料，同時(shí)高純稀土金屬和氧化物本身就是重要的稀土新材料。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)稀土金屬及其氧化物的需求量和貿(mào)易量在不斷增加，隨著稀土產(chǎn)品純度的不斷提高，對(duì)產(chǎn)品中非稀土雜質(zhì)的要求也越來(lái)越高，對(duì)其中非稀土雜質(zhì)量的檢測(cè)水平也提出了更高的要求。自2013年起，稀標(biāo)委已就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法》（GB/T12690系列）中需要修訂的部分著手進(jìn)行修訂，以滿足行業(yè)發(fā)展需要，更好的為稀土新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供支持。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》的檢測(cè)方法已有18年標(biāo)齡，從實(shí)際使用情況來(lái)看，一是文本的規(guī)范性已不符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，二是技術(shù)參數(shù)，包括工作曲線范圍不適用以及測(cè)定范圍不能滿足現(xiàn)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)該隨著產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)步一起改進(jìn)。在此大背景下，修訂原子吸收光譜法，提高檢測(cè)方法的檢測(cè)能力，從而更好的為稀土材料行業(yè)服務(wù)勢(shì)在必行。3.3.2項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述原子吸收光譜儀在行業(yè)中普及率高，運(yùn)行成本低，操作也比較容易掌握，此法有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)勢(shì)，在稀土行業(yè)中廣泛運(yùn)用已幾十年的歷史，各項(xiàng)分析技術(shù)已非常成熟?！断⊥两饘偌捌溲趸镏蟹窍⊥岭s質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》通過系統(tǒng)的試驗(yàn)和多家實(shí)驗(yàn)室5的驗(yàn)證。具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)。有利于在各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣應(yīng)用，對(duì)于促進(jìn)我國(guó)稀土產(chǎn)品的生產(chǎn)和貿(mào)易具有重要意義。4.主要工作過程4.1預(yù)研階段江陰加華新材料資源有限公司在總結(jié)對(duì)稀土金屬及其氧化物中鎂量的的測(cè)定檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)稀土金屬及其氧化物進(jìn)行條件試驗(yàn)，初步形成試驗(yàn)方法。2022年3月，提交《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書。4.2立項(xiàng)階段2023年12月，根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第三批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]58號(hào)文件《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修定計(jì)劃下達(dá)，項(xiàng)目由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC229）提出并歸口，由江陰加華新材料資源有限公司負(fù)責(zé)起草，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20231304-T-469，周期為16個(gè)月。4.3起草階段2024年1月16日～1月18日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在廣東省珠海市召開“2024年第一次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議”會(huì)議完成了19項(xiàng)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)。2024年2月4日稀土標(biāo)委[2024]6號(hào)文“關(guān)于印發(fā)《稀土復(fù)合釔鋯陶瓷粉》等24項(xiàng)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要的通知”確定負(fù)責(zé)起草單位為陰加華新材料資源有限公司；一驗(yàn)單位為中?。錾剑┫⊥劣邢薰?、國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心；二驗(yàn)單位為定南大華新材料資源有限公司、國(guó)瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司。會(huì)議確定了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》系列標(biāo)準(zhǔn)研制時(shí)間表，2025年3月召開審定會(huì)。江陰加華新材料資源有限公司接受任務(wù)后，立即成立了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》起草編制實(shí)驗(yàn)小組。2024年2月28日，完成了統(tǒng)一樣品的制備。統(tǒng)一樣品情況——氧化鑭3個(gè)（編號(hào)分別是La-1#、La-2#、La-3#、氧化釓3個(gè)(編號(hào)分別是Gd-1#、Gd-2#、Gd-3#);氧化鈥1個(gè)；金屬鐠釹1個(gè)；金屬2024年4月11日，各參與單位共同建立項(xiàng)目交流工作組微信群。2024年5月27日，完成了統(tǒng)一樣品郵寄。62024年5月30日，江陰加華新材料資源有限公司完成了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》方法研究報(bào)告，并在標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證群內(nèi)發(fā)送給驗(yàn)證單位。2024年5月30日，完成了驗(yàn)證單位統(tǒng)一樣品簽收確認(rèn)。2024年6月28日，包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月1日，中稀（涼山）稀土有限公司，返回一驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月1日，包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月8日，國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，返回一驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月24日，定南大華新材料資源有限公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月29日，國(guó)瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。截止2024年7月30日，各驗(yàn)證單位(2家一驗(yàn),4家二驗(yàn))完成標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作并返回驗(yàn)證報(bào)告。在驗(yàn)證過程中，各驗(yàn)證單位提出意見如下表2：表2驗(yàn)證單位意見匯總處理12統(tǒng)一樣La2O3-2#精密度數(shù)據(jù)有一3綜合各驗(yàn)證單位反饋的意見，起草單位對(duì)討論稿及研究報(bào)告進(jìn)行修改完善，形成了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》（征求意見稿）。通過郵件及微信方式征詢意見。共發(fā)送單位10家，其中回函6家，回函有建議及意見6家。具體內(nèi)容見附件《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿》意見匯總處理表。結(jié)合意見匯總情況，起草單位對(duì)征求意見稿進(jìn)一步修改完善，形成預(yù)審稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)1、編制原則本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中遵循以下原則：1.規(guī)范性原則：本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫的；72.先進(jìn)性：根據(jù)目前稀土金屬及其氧化物的生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易要求確定分析方法及測(cè)定范圍。制定的標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土金屬及其氧化物中鎂量的測(cè)定；3.適用性：本標(biāo)準(zhǔn)以滿足我國(guó)稀土產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)需求為原則，易于應(yīng)用，能夠滿足企業(yè)需求。4.充分考慮國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。2、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容及其確定依據(jù)2.1方法原理及測(cè)試范圍試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.2nm處測(cè)定氧化鎂的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)加入法或工作曲線法計(jì)算鎂的含量。本方法測(cè)定范圍：0.0005~0.30%2.2酸介質(zhì)及酸度的影響原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法起草報(bào)告中對(duì)高氯酸介質(zhì)也進(jìn)行了試驗(yàn)，實(shí)質(zhì)在日常樣品測(cè)試中只是用到鹽酸或硝酸即可，所以本項(xiàng)目取消了高氯酸介質(zhì)條件試驗(yàn)內(nèi)容。試驗(yàn)準(zhǔn)確移取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.5）1.00mL于一組50mL容量瓶中，加入一定量的鹽酸、硝酸，使其酸度分別為0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、8%、10%測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見表3。表3酸介質(zhì)及酸度的影響123458由表3可以看出，鎂基本不受酸介質(zhì)影響，即鹽酸、硝酸均可以使用，酸度在一定范圍內(nèi)對(duì)鎂的測(cè)定均無(wú)顯著影響。本方法采用酸度在2%以內(nèi)。2.3基體濃度對(duì)測(cè)定的影響在1%的酸介質(zhì)中，選取了La2O3、CeO2、Gd2O3、Dy2O3為例的四種不同基體，分別配制濃度2mg/mL、4mg/mL、6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL，并加入Mg標(biāo)準(zhǔn)，使其濃度值為0.2μg/mL，測(cè)定后結(jié)果見表4。表中ΔE%=稀土存在時(shí)吸光值-無(wú)稀土存在吸光值×100%無(wú)稀土存在吸光值8表4基體濃度試驗(yàn)△0由表4可見：隨著基體濃度增大，Mg吸光值均略呈下降趨勢(shì)，而基體濃度較低時(shí)有增感作用。在HNO3介質(zhì)中CeO2對(duì)鎂的增感作用隨著基體濃度增加下降較小，但總趨勢(shì)一致。總體基體濃度對(duì)鎂測(cè)定影響不大，由上表可知，基體效應(yīng)系數(shù)都在±5%之內(nèi)。因基體濃度增大，Mg吸光值均略呈下降趨勢(shì)，而基體濃度較低時(shí)有增感作用，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算結(jié)果，可消除基體影響。純標(biāo)準(zhǔn)曲線與基體存在時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線有所不同，在4mg/mL的La2O3、CeO2、Dy2O3、Gd2O3基體時(shí)與純標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線基本重合，以上結(jié)論和原國(guó)標(biāo)基本一致。進(jìn)一步說(shuō)明稀土基體基本不影響測(cè)定。較高含量的鎂，可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算結(jié)果。本方法采用的基體濃度為0.1g/L～8g/L。2.4共存元素對(duì)測(cè)定的影響2.4.1共存非稀土元素的干擾表5非稀土元素干擾匯總表////80.8//////62.6//在鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入其他非稀土元素（200μgFe、50μgNi、50μgCu、50μgZn、25μgSi、50μgSi、50μgPb、200μgK、50μgAl、400μgCa、400μgNa）在鎂波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，可以看到50μgSi、50μgAl有干9擾，其他無(wú)明顯干擾。2.4.2有稀土基體存在下Al和Si元素的干擾選取Gd2O3、Dy2O3的兩種不同基體，配制濃度8mg/mL，分別加入100μgAl、50μgSi、100μgSi干擾液，在鎂波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)見表6。///////////由表6可見，在稀土基體存在時(shí)，硅和鋁不干擾測(cè)定2.5方法的檢出限和測(cè)定下限在選定的測(cè)定條件下，用酸空白溶液及任選一基體空白溶液（本文選擇氧化鑭基體）用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)被測(cè)元素Mg測(cè)定11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以其3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限；又以其10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為測(cè)定下限，結(jié)果如表7，根據(jù)結(jié)果綜合考慮規(guī)定方法的測(cè)定下限為0.0005%。：表7方法檢出限、測(cè)定下限2.6加標(biāo)回收按表1分別配制La-1#、金屬鐠釹、Gd-2#、La-3#溶液并加入Mg標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率。見表7表7加標(biāo)回收率LaO-1#中Mg（標(biāo)準(zhǔn)加入LaO-1#中Mg（標(biāo)準(zhǔn)曲////回收率/%//回收率/%回收率/%回收率/%回收率/%回收率/%由表7可見加標(biāo)回收率在93.2%～11