十六屆山東省職業(yè)院校技能大賽GZ022化學(xué)實(shí)驗技術(shù)賽題-丙酯16號-下午

模塊二：乙酸丙酯的質(zhì)量分析與評價健康和安全請分析本模塊所涉及的健康和安全問題，并寫出相應(yīng)預(yù)防措施。環(huán)境保護(hù)請分析本模塊可能會產(chǎn)生的環(huán)境問題，并寫出相關(guān)環(huán)境保護(hù)措施?；驹砗铣僧a(chǎn)物乙酸丙酯用氣相色譜進(jìn)行鑒定，可采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對產(chǎn)物中乙酸丙酯的含量進(jìn)行定量分析。目標(biāo)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液選擇氣相色譜測定條件測定乙酸丙酯的含量計算精制乙酸丙酯的產(chǎn)率（%）完成報告完成工作的總時間是210分鐘，由選擇氣相色譜測定條件和乙酸丙酯產(chǎn)物含量測定兩個任務(wù)組成。選擇氣相色譜測定條件由教師選手完成，標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和產(chǎn)品溶液的配制及氣相色譜測定由學(xué)生選手完成，結(jié)果處理和工作報告撰寫由教師選手和學(xué)生選手共同完成。1．儀器設(shè)備、試劑清單主要設(shè)備氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱）自動進(jìn)樣器玻璃器皿容量瓶（50mL、100mL）吸量管（5mL、10mL）色譜樣品瓶（2mL）燒杯（100mL、500mL、1000mL）藥品與試劑乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)品混合標(biāo)準(zhǔn)樣品（含乙酸、乙醇、正丙醇、丙醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯）乙酸無水乙醇正丙醇（色譜純）丙醚（色譜純）去離子水選擇氣相色譜測定條件正確完成氣相色譜儀的開機(jī)操作，設(shè)定合適的氣相色譜條件，包括：柱溫、氣化室溫度、檢測器溫度；載氣流量、空氣、氫氣流量；分流比；進(jìn)樣量；升溫方式。氣相色譜條件應(yīng)能對混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸丙酯含量進(jìn)行正確定性和定量分析?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣中含7種物質(zhì)：乙酸、乙醇、正丙醇、丙醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯。對混合標(biāo)準(zhǔn)樣品和單標(biāo)樣品進(jìn)行分析，采集數(shù)據(jù)，保存并打印譜圖（有但不限于混合標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸丙酯、溶劑、內(nèi)標(biāo)物的譜圖）。譜圖中須包含進(jìn)樣條件（進(jìn)樣量須為0.5μL）、進(jìn)樣瓶位置、組分名稱、保留時間、峰面積、峰高、半峰寬、峰分離度等信息。3.產(chǎn)物含量分析（1）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取3.0g（精確至0.0001g）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用乙醇溶解并稀釋，定容于一定規(guī)格的容量瓶中，搖勻。（2）內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，準(zhǔn)確稱取3.0g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品，用乙醇溶解并稀釋，定容于一定規(guī)格的容量瓶中，搖勻。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液配制：用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液至5個容量瓶中；再準(zhǔn)確移取一定體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液至上述5個容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液分別轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號。（4）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：在設(shè)置好的氣相色譜測定條件下（進(jìn)樣量須為0.5μL），測定各標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液，保存并打印譜圖。以保留時間確定乙酸丙酯和內(nèi)標(biāo)物，以Ai/As為縱坐標(biāo)，以乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）產(chǎn)物樣品中乙酸丙酯含量的測定：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)物樣品配制成適合標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品溶液，加入一定體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。將樣品溶液轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號（此步驟須經(jīng)裁判確認(rèn)操作過程）。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜測定條件測定，保存并打印譜圖。根據(jù)色譜圖求出Ai/As。平行測定3次。（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線校核：確稱取0.2g（精確至0.0001g）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品，加入與步驟（3）中標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液配制時相同體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。該溶液作為標(biāo)準(zhǔn)校核溶液。將標(biāo)準(zhǔn)校核溶液轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號，用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜測定條件測定，保存并打印譜圖。根據(jù)色譜圖求出Ai/As。特別注意：氣相色譜樣品瓶須按順序放入自動進(jìn)樣器1～9號樣品架，經(jīng)裁判確認(rèn)，之后不得再移動，否則按作弊論處。樣品架上樣品瓶放置順序為：標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液1～5號、樣品6～8號、標(biāo)準(zhǔn)曲線校核溶液9號。4.結(jié)果處理（1）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、產(chǎn)物樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)校核溶液的色譜圖，分析并記錄乙酸丙酯和內(nèi)標(biāo)物的峰面積（Ai、As）。測量結(jié)果匯總在原始記錄表中。（2）以Ai/As為縱坐標(biāo)，以乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)（繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時須考慮原點(diǎn)）。（3）計算產(chǎn)物中乙酸丙酯的含量（wi），取3次平行實(shí)驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。（4）計算校核標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸丙酯的含量（w校），結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。（5）誤差分析①對產(chǎn)物中乙酸丙酯含量（wi）測定結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對極差A(yù)表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。計算公式如下：A=式中：X1——平行測定的最大值；X2——平行測定的最小值；X——平行測定的平均值。②對標(biāo)準(zhǔn)校核樣品中乙酸丙酯含量（w校）的測定結(jié)果進(jìn)行分析，以相對誤差A(yù)校表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。計算公式如下：A式中：X1——標(biāo)準(zhǔn)校核樣品的測定值；（6）按下式計算目標(biāo)產(chǎn)物的精制收率，結(jié)果保留4位有效數(shù)字，計算理論產(chǎn)量時乙酸含量統(tǒng)一按99.5%計。精制收率=5.報告撰寫（1）請完成一份工作報告（電子文檔），存檔并打??；實(shí)操過程中的數(shù)據(jù)記錄表、譜圖等作為工作報告附件，一并提交。工作報告格式自行設(shè)計，內(nèi)容應(yīng)包括：實(shí)驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施，實(shí)驗原理，數(shù)據(jù)處理，結(jié)果評價和問題分析等。（2）思考題：①在一定色譜條件下，用乙醇作為溶液，乙酸丙酯為內(nèi)標(biāo)物，測定乙酸乙酯的含量。乙醇、乙酸乙酯、乙