DB34T∕ 2777-2016 大米中肟菌酯殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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DB34DB34/T2777—2016大米中肟菌酯殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MS\MS安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)4.1水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。以下凡是無特殊注明的試劑均2——代謝物肟菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱肟菌酸0.0100g，置于10.0m并定容至刻度，配置成濃度為1000μg/mL——肟菌酯及其代謝物肟菌酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取1000μg/mL肟菌酯儲(chǔ)代謝物肟菌酸儲(chǔ)備液，用色譜乙腈稀釋，配成質(zhì)量濃度分別為2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5含0.01v:v）的甲酸的乙腈溶液，氣浴25±2℃恒溫振蕩30無水硫酸鎂的離心管中，渦旋2min，5000r/min離心5min，取上清液過0.22μm微孔過濾膜，6.3.1.3流動(dòng)相：A-5mM醋酸銨3/(%)6.3.2.1離子源：電噴霧離子源（ESESI模式m/zm/z碰撞電壓1碰撞電壓2+-12.0-15.0-16.0-12.0-50.0-12.0+-12.0-20.0-16.0-12.0-45.0-13.0取肟菌酯、代謝物肟菌酸的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列（4.13.3）及試樣溶液各2μL，注入超高效液4R——樣品中殘留量，單位為毫克每千克（mg/kgS——樣液中肟菌酯或代謝物肟菌酸的峰面積；C——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫V——樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；S'——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積；m——稱取的試樣量，單位為克（g）。注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。肟菌酯的最終殘留量由肟菌酯及其代謝本方法在0.05mg/kg～5.0mg是以95％的可信度來計(jì)算，本標(biāo)準(zhǔn)方法的精密56(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖圖B.1肟菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(1.0mg/L)圖B.2代謝物肟菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(1.0mg/L)肟菌酯2.5

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