DB34T 1994-2021食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二 2-乙

34DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplasticpackagingmaterial-GasChromatography-MassSpec2021-01-25發(fā)布I本文件代替DB34/T1994-2013《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定——修改了遷移實(shí)驗(yàn)條件，食品模擬物試液的制備按照GB50本文件由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)本文件主要起草人：張居舟、汪永信、楊梅、聶磊、高柱、張安——2013年首次發(fā)布為DB34/T19941食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法本文件適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試食品塑料包裝材料采用食品模擬物浸泡，取浸泡液濃縮，正己烷溶解后離心，上清液經(jīng)氣相色譜-除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為分析純，水為5.2標(biāo)準(zhǔn)品％）25.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.3.1間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10）：）：5.3.3間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)系列工作濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的間苯二甲酸6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：帶電子轟注：所用玻璃器皿洗凈后，用一級(jí)水淋洗3次，丙酮浸泡1h，在200℃下按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品出上層正己烷層，再重復(fù)提取兩次，合并正己烷相于梨形蒸餾瓶中，在45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近7.2.3樣液可根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋，使其測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的按7.1和7.2處理未與食品接觸材料接觸的食品摸擬3b)進(jìn)樣口溫度：280℃;d)載氣：氦氣（純度≥99.999％），恒流模式，流速為1b)離子源溫度：230℃;），），將系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，測(cè)定間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，得到間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物％）相對(duì)離子豐度/%>50允許相對(duì)偏差/%定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作校準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與8.1食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物濃度的計(jì)算食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的含量按式（4X——食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c0——空白試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mV——試樣定容體積，單位為毫升（mLk——稀釋倍數(shù)；m——食品模擬物試液質(zhì)量，單位為克（g）。注：計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8.2間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的得到食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的遷移量。結(jié)果保留三位有效9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5