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文檔簡介
《超臨界萃取蜂膠》編制說明一、標準起草的基本情況(一)項目承擔單位、參與人員本規(guī)范的起草單位由南昌大學、江西怡蜂園生物工程有限公司、江西省營養(yǎng)學會、南昌同心紫巢生物工程有限公司、北京蜂貝生物工程有限公司、江西蜂研園生物工程有限公司共同參與。主要起草人有李廣焱、李紅艷、章晉武、鄧澤元、范青生、楊輝、劉美蘭、陶可欣、陳廣豐等,負責國內(nèi)外標準資料查閱,試驗方法驗證和樣品檢測及數(shù)據(jù)整理,標準文本及編制說明的起草、撰寫,行業(yè)內(nèi)征求意見及標準報送等。(二)簡要起草過程2024年1月,由江西怡蜂園生物工程有限公司李廣焱團隊牽頭,精選技術骨干成立起草組,擬定基本原則和框架,進行人員分工。起草組查閱和收集了我國蜂膠相關的標準法規(guī)資料,對國內(nèi)外法規(guī)標準情況進行梳理和匯總,初步確定了標準框架和技術內(nèi)容。2024年2月,對蜂膠產(chǎn)地、相關企業(yè)開展了廣泛調(diào)研,查閱了大量文獻資料,對蜂膠生產(chǎn)、加工、流通現(xiàn)狀和監(jiān)管工作情況進行了調(diào)查摸底和梳理分析,通過信息溝通交流、標準查閱等工作了解了國內(nèi)其他省區(qū)同類標準制定的做法。2024年3月-7月,項目組對收集的蜂膠進行感官指標、理化指標、重金屬指標、農(nóng)殘指標的檢測。2024年8月-9月,項目組進行數(shù)據(jù)分析,查閱相關的技術標準資料,在參照食品安全國家標準及外省相關食品安全地方標準的基礎上,結(jié)合前期初步調(diào)研結(jié)果及目前市場產(chǎn)品的實際情況,初步確定了產(chǎn)品的質(zhì)量技術指標和相應的試驗方法,形成標準(草稿)。2024年10月,標準起草組對標準文本及編制說明等材料進行了再修改和完善,形成了定稿后的《團體標準超臨界萃取蜂膠》標準文本(草案)及相關材料。二、與我國有關法律法規(guī)和其他標準的關系(一)本標準的制定嚴格遵循《中華人民共和國食品安全法》及其實施條例、《中華人們共和國標準化法》及其實施條例、《國家衛(wèi)生健康委辦公廳關于進一步規(guī)范食品安全地方標準備案工作的通知》(國衛(wèi)辦食品發(fā)〔2024〕3號)等我國有關法律法規(guī)、部門規(guī)章和文件的規(guī)定和要求。(二)國內(nèi)發(fā)布的相關標準:江西省目前并無獲批的超臨界萃取蜂膠團體標準,且相關蜂膠標準大多為產(chǎn)品及技術規(guī)程,具體的蜂膠相關標準如下:DB11/T484蜂膠生產(chǎn)技術規(guī)范DB41/T989地理標志產(chǎn)品長葛蜂膠GB/T19300地理標志產(chǎn)品饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉GB/T20574蜂膠中總黃酮含量的測定方法分光光度比色法GB/T23196蜂膠中阿魏酸含量的測定方法液相色譜-紫外檢測法GB/T24283蜂膠GB/T34782蜂膠中楊樹膠的檢測方法高效液相色譜法GB/T43559蜂膠生產(chǎn)技術規(guī)范GH/T1081蜂膠中楊樹膠的檢測方法反相高效液相色譜法GH/T1087蜂膠真實性鑒別方法高效液相色譜指紋圖譜法GH/T1114蜂膠中阿替匹林C的測定方法高效液相色譜法GH/T1137蜂膠生產(chǎn)技術規(guī)范GH/T1138蜂膠乙醇提取工藝規(guī)范GH/T1280蜂膠中咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、短葉松素、松屬素、短葉松素3-乙酸酯、白楊素和高良姜素含量的測定反相高效液相色譜法GH/T1312蜂膠中綠原酸、咖啡酸、p-香豆酸、3,5-二咖啡??鼘幩帷?,5-二咖啡奎寧酸和阿替匹寧C的測定高效液相色譜法NY/T2821蜂膠中咖啡酸苯乙酯的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法NY/T629蜂膠及其制品QB/T5289蜂膠牙膏中白楊素含量的測定高效液相色譜法除以上18條標準外,現(xiàn)行有效的企業(yè)標準有100條,主要為蜂膠相關產(chǎn)品標準,如蜂膠軟膠囊、蜂膠香皂、蜂膠眼貼、蜂膠含片、蜂膠口腔抑菌液、蜂膠抑菌凝膠、蜂膠足貼、蜂膠潤膚甘油等。(三)《團體標準超臨界萃取蜂膠》質(zhì)量規(guī)格標準的制定符合《食品安全法》、GB2762等我國有關法律法規(guī)及相關標準的規(guī)定。標準文本中引用的相關標準如下:GB/T1.1標準化工作導則GB/T191包裝儲運圖示標志GB14881食品安全國家標準食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB4789.1食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.13食品安全國家標準食品中銅的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB/T19427蜂膠中12種酚類化合物含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜法GB/T20574蜂膠中總黃酮含量的測定方法分光光度比色法GB/T24283蜂膠GB/T34782蜂膠中楊樹膠的檢測方法高效液相色譜法GB/T43559蜂膠生產(chǎn)技術規(guī)范NY/T629蜂膠及其制品《中華人民共和國藥典》2020版三、國外有關法律、法規(guī)和標準情況的說明經(jīng)查閱,2023年由22個國家共同起草制定的《蜂膠國際標準》(ISO24381:2023)經(jīng)國際標準化組織正式批準發(fā)布。該標準規(guī)定了蜂膠的質(zhì)量要求、分析方法,以及包裝標志、標簽、貯存和運輸條件。查閱國外標準包括美國、歐洲、德國、英國、澳大利亞、新西蘭等國外標準,未見蜂膠相關技術標準規(guī)定。四、標準的制定修訂原則(一)以科學為依據(jù)本標準文本格式按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則》要求進行總體框架設置和文本格式設計。本標準在制定過程中堅持貫徹國家有關政策和法律法規(guī),積極吸收國內(nèi)先進標準,注意標準的協(xié)調(diào)性和兼容性,充分考慮使用要求和生產(chǎn)實際。堅持以科學和實踐為基礎等原則,遵循經(jīng)濟上合理。(二)以推動我省蜂膠產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展與科技進步,促進經(jīng)濟發(fā)展為原則本標準的制定將會促進蜂膠產(chǎn)業(yè)的技術發(fā)展,規(guī)范行業(yè)秩序,更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,同時與市場接軌,滿足國內(nèi)外貿(mào)易需求。(三)參考國內(nèi)外相關標準并與食品安全國家標準接軌以《中華人民共和國藥典》(2020年版)為基礎,參照ISO24381、GB/T24283、GB/T43559、NY/T629、GB/T19330、DB41/T989等標準的內(nèi)容,以科學性、合理性和可行性為原則制定質(zhì)量技術指標、限值及試驗方法。五、確定各項技術內(nèi)容的依據(jù)(一)項目的設置本標準項目設定基于《中華人民共和國藥典》(2020年版),參考《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB2763)、《食品安全國家標準食品中污染物限量》(GB2762)和《食品安全國家標準食品中真菌毒素限量》(GB2761)等,及蜂膠行業(yè)實際情況。設定了感官指標(結(jié)構(gòu)、色澤、狀態(tài)、氣味、滋味),理化指標(總黃酮、總灰分、氧化時間、水楊苷、鄰苯二酚、白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯、喬松素),污染物(鉛,砷,汞,鎘,銅),微生物(菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌),農(nóng)藥殘留(六六六、DDT)等26種指標。(二)范圍及定義本標準規(guī)定了適用于用作食品原料的超臨界萃取蜂膠的術語和定義、技術要求、安全性要求、包裝、標示、貯存、運輸?shù)纫蟆T跇藴实牡谝徊糠置鞔_的表示此標準適用范圍為經(jīng)超臨界二氧化碳萃取技術提取的蜂膠。1、規(guī)范性引用文獻在標準制定過程中,標準起草課題組充分研究借鑒相關國家、行業(yè)和地方標準,為確保與現(xiàn)有標準內(nèi)容協(xié)調(diào)一致,在標準條文中對部分標準及其對應的檢測方法進行了規(guī)范性引用,列出了對本標準必不可少的引用文件:GB/T1.1標準化工作導則GB/T191包裝儲運圖示標志GB14881食品安全國家標準食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB4789.1食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.13食品安全國家標準食品中銅的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB/T19427蜂膠中12種酚類化合物含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜法GB/T20574蜂膠中總黃酮含量的測定方法分光光度比色法GB/T24283蜂膠GB/T34782蜂膠中楊樹膠的檢測方法高效液相色譜法GB/T43559蜂膠生產(chǎn)技術規(guī)范NY/T629蜂膠及其制品《中華人民共和國藥典》2020版2、術語和超臨界萃取蜂膠的定義(1)相關標準中對蜂膠的定義情況如下:《中國藥典》(2020版):蜜蜂科昆蟲意大利蜂ApismelliferaL.工蜂釆集的植物樹脂與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的具有黏性的固體膠狀物。GB/T24283:工蜂采集膠源植物樹脂等分泌物與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的膠黏性物質(zhì)。NY/T629:蜜蜂將采自植物的枝條、葉芽及愈傷組織等的分泌物與上顎腺、蠟腺等的分泌物混合后所形成的黏性物質(zhì)。GH/T1312:工蜂采集樹脂等植物分泌物與其上顎腺、蠟腺分泌物等混合形成的膠粘性物質(zhì)。GH/T1081:工蜂采集樹脂等植物分泌物與其上顎腺、蠟腺分泌物等混合形成的膠粘性物質(zhì)。(2)本標準:對蜂膠的定義明確為“工蜂采集膠源植物樹脂等分泌物與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的具有膠黏性物質(zhì)”。對超臨界萃取蜂膠的定義明確為“用超臨界萃取技術(加或不加夾帶劑)對蜂膠進行萃取、脫色、除鉛,得到的物質(zhì)”。(3)說明:1、明確超臨界萃取蜂膠的原料為是蜜蜂采集植物的樹脂并混合自身腺體分泌物制成的一種具有粘性的天然物質(zhì),蜂膠中不應加入任何樹脂及其他礦物質(zhì)、生物或其提取物。非蜜蜂采集,人工加工而成的任何樹脂膠狀物不應稱之為“蜂膠”。2、明確較其他提取方法獲得的蜂膠,超臨界萃取蜂膠的特點包括為鉛含量低、良好顏色和風味。(三)關于蜂膠乙醇提取法及超臨界萃取法對比的說明蜂膠的乙醇提取法是使用乙醇為溶劑,通過浸泡提取毛膠中的有效成分。超臨界萃取法是以超臨界二氧化碳(CO2)作為溶劑,通過調(diào)節(jié)壓力和溫度來提取毛膠中的有效成分。黃酮類化合物是蜂膠中的主要活性成分之一,具有抗氧化、降血糖、保護肝臟等多種保健功能。采用乙醇提取法和超臨界萃取法提取蜂膠,對比黃酮含量及其組成,結(jié)果如圖1、圖2和附表1所示,相關文章已發(fā)表(Thephenoliccompounds,metabolites,andantioxidantactivityofPropolisextractedbyultrasound‐assistedmethod.JournalofFoodScience,2019,84(12):3850-3865)。雖然乙醇提取法得到的蜂膠總黃酮含量略高,但兩種方法的提取效率相差不大。液相色譜分析表明,不同提取方法的蜂膠色譜圖無明顯差異,兩種提取方法得到的蜂膠中黃酮類化合物的種類基本一致。主要包括喬松素、咖啡酸苯乙酯、白楊素、高良姜素四種標志性成分,以及咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、異阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、5-甲氧基白楊素、5-甲氧基短葉松素、槲皮素、短葉松素、3-甲氧基槲皮素、山奈酚、芹菜素、異鼠李素、甲氧基木犀草素、二甲氧基槲皮素、3,7-二甲氧基山奈酚、7-甲氧基槲皮素、松屬素、咖啡酸芐基酯、3-O-乙?;倘~松素、咖啡酸異戊二烯酯、山奈素、5-甲氧基高良姜素、p-香豆酸芐酯、3-O-丙?;倘~松素、咖啡酸肉桂酯、p-香豆酸異戊二烯酯、p-香豆酸苯乙酯、p-甲氧基肉桂酸肉桂酯等化合物。
圖1不同方法提取的蜂膠色譜圖(A:乙醇提取法;B:超臨界萃取法)圖2乙醇提取蜂膠和超臨界萃取蜂膠(A)280nm處色譜圖;(B)負離子模式下的總離子流圖(四)技術要求技術指標的設定和限值確定依據(jù)是基于標準制定團隊對超臨界萃取蜂膠基本情況進行前期考察,并根據(jù)樣品開展感官性質(zhì)、理化性質(zhì)、金屬污染物、微生物污染、農(nóng)藥殘留等指標做本底篩查數(shù)據(jù)的基礎上,做出科學決策。起草組在生產(chǎn)加工過程中收集了23批不同批次的超臨界萃取蜂膠樣品,用于測定喬松素、咖啡酸苯乙酯、白楊素、高良姜素四種標志性成分含量,具體產(chǎn)地信息詳見附表2,并從中隨機抽取5個樣本進行感官指標(結(jié)構(gòu)、色澤、狀態(tài)、氣味、滋味),理化指標(總黃酮、灰分、氧化時間、水楊苷、鄰苯二酚),污染物(鉛,砷,汞,鎘,銅),微生物(菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌),農(nóng)藥殘留(六六六、DDT)等指標含量。1、感官要求(1)相關標準中的感官指標情況如下:中國藥典(2020版):團塊狀或不規(guī)則碎塊,呈青綠色、棕黃色、棕紅色、棕褐色或深褐色,表面或斷面有光澤。20℃以下逐漸變硬、脆,20~40℃逐漸變軟,有黏性和可塑性。氣芳香,味微苦、略澀、有微麻感和辛辣感。GB/T24283:斷面結(jié)構(gòu)緊密;棕褐色、深褐色,有光澤;固體狀,30℃以上隨溫度升高逐漸變軟,具有粘性;蜂膠特有的方向氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,無異味;微苦、略澀,有微麻感和辛辣感。NY/T629:斷面結(jié)構(gòu)緊密;棕色、褐色、黑褐色,有光澤;固體狀,30℃以上隨溫度升高逐漸變軟,具有粘性;蜂膠特有的方向氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,無異味;苦澀,有微麻感和辛辣感。GB/T19330:褐色、灰褐、暗綠、灰褐色等,有光澤;不透明的團塊或碎片,在35℃以上逐漸變軟,有粘性和可塑性;明顯的芳香味;明顯的辛辣味。DB41/T989:棕褐色,有光澤;檢測方法:中國藥典(2020版):無GB/T24283:將樣品放在15℃以下2h~3h,用錘砸開,觀察其斷面。在自然光線良好的條件下,觀察被檢樣品外表色澤。取少許被檢樣品混勻后,加熱至35℃左右,用手搓成條,再慢慢向兩端拉伸。含膠量越大,黏性越大,拉伸長度越長。取少許樣品,嗅其氣味是否有蜂膠特有的明顯芳香氣味,再點燃,嗅其氣味是否異常;口嘗其滋味。NY/T629:按照NY/T2792的規(guī)定執(zhí)行。GB/T19330:按NY5137規(guī)定執(zhí)行(已廢止)。DB41/T989:按GB/T24283規(guī)定執(zhí)行。本標準采用GB/T24283中規(guī)定的試驗方法對收集的超臨界萃取蜂膠樣品進行感官指標檢測。(3)本標準:見表1,在感官指標中,我們列出了結(jié)構(gòu)、色澤、狀態(tài)、氣味、滋味,目的在于通過感官來評價其質(zhì)量,保證食用安全。(4)說明:對蜂膠進行感官指標要求的原因主要是為了確保蜂膠產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性,同時滿足國家法律法規(guī)和國際市場的標準。具體來說,感官指標包括結(jié)構(gòu)、色澤、氣味、滋味和性狀等,這些指標有助于初步評估蜂膠是否達到生產(chǎn)和加工的質(zhì)量要求。良好的感官特性是消費者對產(chǎn)品質(zhì)量的第一印象,也是判斷產(chǎn)品是否符合衛(wèi)生安全標準的重要依據(jù)。具體感官指標檢測結(jié)果見附表4。表1感官要求項目特征檢驗方法色澤黃色,有光澤將被檢樣品放在15℃下2-3h,用錘砸開觀察其斷面;在自然光線良好的條件下,觀察樣品外表色澤;加熱至35℃,搓成條,向兩端拉伸,觀察其粘性;嗅其氣味是否有蜂膠特有的明顯芳香氣味,再點燃,嗅其氣味是否異常;口嘗其滋味。滋氣味具蜂膠特有的芳香氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,無異味。微苦、略澀,有微麻感和辛辣感狀態(tài)固體狀,斷面結(jié)構(gòu)緊密。30℃以上隨溫度升高逐漸變軟,具有粘性2、理化指標檢測結(jié)果匯總表2超臨界萃取蜂膠檢測結(jié)果匯總項目平均值最大值最小值灰分(%)0.010.01410.00854總黃酮/(g/100g)14.2516.511.2氧化時間(s)111水楊苷(%)未檢出(檢出限:0.063mg/g)鄰苯二酚(%)未檢出(檢出限:0.065mg/g)白楊素(%)2.724.612.02高良姜素(%)2.413.441.33咖啡酸苯乙酯(%)1.552.271.14喬松素(%)4.496.143.34鉛(mg/kg)0.090.8812未檢出(檢出限:0.05mg/kg)總砷(mg/kg)0.030.049290.01449總汞(mg/kg)未檢出(檢出限:0.01mg/kg)鎘(mg/kg)未檢出(檢出限:0.005mg/kg)銅(mg/kg)未檢出(檢出限:0.2mg/kg)菌落總數(shù)(CFU/g)<10大腸菌群(CFU/g)<0.3霉菌和酵母(CFU/g)<10沙門氏菌(CFU/g)未檢出金黃色葡萄球菌(CFU/g)未檢出六六六(mg/kg)α-六六六(mg/kg)未檢出(檢出限:0.038μg/kg)β-六六六(mg/kg)未檢出(檢出限:0.16μg/kg)γ-六六六(mg/kg)未檢出(檢出限:0.047μg/kg)δ-六六六(mg/kg)未檢出(檢出限:0.070μg/kg)滴滴涕(mg/kg)p,p’,-DDE(mg/kg)未檢出(檢出限:0.023μg/kgg)p,p’,-DDD(mg/kg)未檢出(檢出限:1.8μg/kg)o,p’,-DDT(mg/kg)未檢出(檢出限:0.50μg/kg)p,p’,-DDT(mg/kg)未檢出(檢出限:2.1μg/kg)2.1灰分檢測和限值設定(1)相關標準中的總灰分指標情況如下中國藥典(2020版):≤8.0%;GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無(2)灰分指標的檢測方法中國藥典(2020版):通則2302灰分測定法。測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中灰分的含量(%)。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無GB5009.4:液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在550°C±25°C灼燒4h。冷卻至200°C左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。本標準:采用GB5009.4第一法食品中總灰分的測定,測定超臨界萃取蜂膠中的灰分。(3)本標準:超臨界萃取蜂膠中灰分含量應≤8.0%;與中國藥典(2020版)標準一致。實際檢測結(jié)果:超臨界萃取蜂膠樣品總灰分含量范圍為:0.00854%~0.0141%,平均值0.01%,灰分含量具體檢測結(jié)果見附表5,結(jié)合考慮超臨界萃取蜂膠常見食用方式和藥典規(guī)定水平,本標準將總灰分含量限定值控制為≤8.0%。(4)說明:蜂膠中的灰分是指在高溫灼燒過程中,蜂膠中的有機物被氧化并揮發(fā),剩余的不可燃的物質(zhì),主要包括無機鹽和氧化物等無機成分。測量蜂膠中的灰分對于確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全性至關重要?;曳趾康臏y定有助于評估蜂膠的純凈度,揭示其無機成分的總量,這些成分可能包括對人體有益的微量元素或潛在有害的重金屬。通過灰分分析,可以確保蜂膠產(chǎn)品符合國家規(guī)定的安全標準,防止摻假和欺詐行為,同時促進生產(chǎn)過程的標準化和質(zhì)量控制。此外,灰分的測定也是科學研究的一部分,有助于深入理解蜂膠的化學組成和生物學特性,進而推動蜂膠在醫(yī)藥、食品和化妝品等行業(yè)的應用。2.2氧化時間檢測和限值設定(1)相關標準中的氧化時間指標情況如下中國藥典(2020版):≤22sGB/T24283:≤22sNY/T629:無GB/T19330:≤22sDB41/T989:≤22s(2)氧化時間指標的檢測方法中國藥典(2020版):取本品粉末約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇25mL,密塞,振搖1h,再精密加入水100mL,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液0.5mL,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置具塞錐形瓶中,精密加入20%硫酸溶液2mL,振搖1min,精密加入0.02mol/L高錳酸鉀溶液0.05mL,同時,開動秒表計時,當溶液的紫紅色完全消退時,停止秒表,記錄的時間即為供試品的氧化時間。不得過22s。GB/T24283:在室溫下稱取1g(精確到0.001g)樣品,置于250mL,具塞錐形瓶中,加人25mL,乙醇,蓋好瓶塞,于振蕩器上低速振蕩1h,然后加人100mL蒸餾水,充分搖勻后,過濾,收集濾液。用移液管吸取0.5mL濾液放入50mL,容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度并混勻,得稀釋液。用移液管吸取稀釋液10mL于50mL,錐形瓶中,加人2.0mL20%硫酸,振蕩1min,然后用200μL,微量移液器加人0.01mol/L,高錳酸鉀溶液50μL,在加人高錳酸鉀溶液的同時。開動秒表振蕩,當溶液的紫紅色完全消退時,停止計時,記錄溶液的紫紅色完全消退所耗用的時間(以秒計),即是該樣品的氧化時間。每個樣品平行測定3次,取算術平均值作為該樣品的測定值。NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:按照GB/T24283中的規(guī)定執(zhí)行。本標準:采用GB/T24283規(guī)定的方法測定。本標準:超臨界萃取蜂膠氧化時間應≤22s。實際檢測結(jié)果如下:制標單位對采集的5份超臨界萃取蜂膠使用GB/T24283中規(guī)定的氧化時間檢測方法進行檢測,結(jié)果顯示:超臨界萃取蜂膠樣品氧化時間范圍為:1s,平均值1s,氧化時間具體檢測結(jié)果見附表5,結(jié)合考慮超臨界萃取蜂膠常見食用方式和藥典規(guī)定水平,本標準將氧化時間限定值控制為≤22s。說明:蜂膠是一種具有豐富生物活性的天然產(chǎn)品,蜂膠的氧化時間反應了蜂膠的抗氧化能力,這與蜂膠的穩(wěn)定性及有效性直接相關。蜂膠中含有多種化合物,如酚類物質(zhì),具有顯著的抗氧化特性,這些抗氧化成分可以清除自由基,減緩或防止氧化反應,從而保護蜂膠中的活性成分不受損害,延長蜂膠的保質(zhì)期。氧化時間過長,可能意味著蜂膠抗氧化成分已經(jīng)部分失效,不僅影響蜂膠的藥理作用,甚至可能增加產(chǎn)生有害物質(zhì)的風險,影響產(chǎn)品的安全性。通過規(guī)定氧化時間,有助于評估蜂膠在存儲和使用過程中的變質(zhì)風險,確保蜂膠產(chǎn)品在規(guī)定時間內(nèi)保持應有的質(zhì)量及功效。2.3總黃酮含量的檢測和限值設定(1)相關標準中的總黃酮含量情況如下中國藥典(2020版):無GB/T24283:對蜂膠中總黃酮含量做以下規(guī)定:蜂膠一級品≥15.0g/100g;二級品≥6.0g/100g;蜂膠醇提物一級品≥20.0g/100g;二級品≥17.0g/100g。NY/T629:蜂膠及其制品:毛膠:一級品≥15.0g/100g;二級品≥8.0g/100g;合格≥5.0g/100g;精制膠:一級品≥20.0g/100g;二級品≥17.0g/100g;合格≥15.0g/100g。GB/T19330:≥8.0g/100g。DB41/T989:蜂膠≥18g/100g;蜂膠醇提物≥20.0g/100g。(2)總黃酮含量的檢測方法中國藥典(2020版):無GB/T24283:試樣處理:稱取經(jīng)過粉碎處理的蜂膠樣品1g(精確到0.001g),或蜂膠乙醇提取物0.5g于容量瓶中,用乙醇定容至100mL,搖勻后,超聲提取20min,放置,用移液管吸取上清液1mL,于玻璃蒸發(fā)皿中,加入5mL乙醇及1g聚酰胺粉,用玻璃棒混勻吸附,于60℃水浴上揮去乙醇,然后轉(zhuǎn)入關閉活塞的層析柱中。量取20mL甲苯液,清洗玻璃蒸發(fā)皿再將甲苯液轉(zhuǎn)入層析柱中,分3次完成。15min后開啟層析柱活塞,棄去甲苯液并關閉層析柱活塞,取下園底燒瓶,將25mL,容量瓶裝于層析柱下方。量取20mL甲醇,分3次清洗玻璃蒸發(fā)皿,再將甲醇轉(zhuǎn)人層析柱中,15min后開啟層析柱活塞將黃酮洗脫于25mL,容量瓶中,用甲醇定容至25mL。此液置1cm比色皿中于波長360nm測定吸收值。同時以蘆丁為標準品,用標準曲線法定量。蘆丁標準曲線:分別吸取蘆丁標準溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于10mL,容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,置1cm比色皿中于波長360nm測定吸收值,繪制標準工作曲線,計算回歸方程。按式計算。NY/T629:按照GB/T20574規(guī)定的方法進行檢測。GB/T19330:按照NY5136規(guī)定執(zhí)行(已廢止)。DB41/T989:按照GB24283中規(guī)定執(zhí)行。GB/T20574蜂膠中總黃酮的測定方法-分光光度比色法;精密吸取待測試料溶液1.0m,置于50mL容量瓶中,以空白試液作參比,用1cm比色杯,在波長415nm處測定試料溶液的吸光度查標準曲線或通過回歸方程計算,求出試料溶液中的黃酮類化合物含量(mg)。本標準:采用GB/T24283中規(guī)定的方法對超臨界萃取蜂膠的總黃酮含量進行檢測。(3)本標準:超臨界萃取蜂膠中總黃酮(以蘆丁計)≥10g/100g。實際檢測結(jié)果如下:制標單位對采集的5份超臨界萃取蜂膠采用GB/T20574-2006蜂膠中總黃酮的測定方法-分光光度比色法中規(guī)定的檢測方法進行檢測,結(jié)果顯示:超臨界萃取蜂膠樣品:11.2g/100g~16.5g/100g,平均值14.25g/100g,氧化時間具體檢測結(jié)果見附表5,本標準規(guī)定,超臨界萃取蜂膠中總黃酮含量(以蘆丁計)≥10g/100g。(4)說明:黃酮類化合物是蜂膠的主要活性成分之一,具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、消炎鎮(zhèn)痛及防腐等多種功效,蜂膠中總黃酮的含量對確保蜂膠的生物活性和藥用價值至關重要。此外,總黃酮的含量也是蜂膠產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標,有助于區(qū)分不同來源及類型的蜂膠。2.4水楊苷及鄰苯二酚的檢測和限值設定(1)相關標準中的水楊苷及鄰苯二酚情況如下中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無(2)水楊苷及鄰苯二酚的檢測方法中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無GB/T34782:蜂膠中楊樹膠的檢測方法高效液相色譜法。稱取2g蜂膠試樣,用75%乙醇超聲波提取30min,料液比為1:15(質(zhì)量:體積),反復提取3次,合并濾液,離心過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,或者稱取1g蜂膠乙醇提取物試樣,然后用75%乙醇超聲溶解定容至50mL,取上清液,0.45m濾膜過濾,液相色譜測定。本標準:采用GB/T34782蜂膠中楊樹膠的檢測方法高效液相色譜法。本標準:不應在蜂膠樣品中檢出水楊苷及鄰苯二酚。檢測結(jié)果如下:制標單位對采集的超臨界萃取蜂膠采用GB/T34782-2017蜂膠中楊樹膠的檢測方法中規(guī)定的檢測方法進行檢測,結(jié)果顯示:在參與檢測的所有樣品中均未檢出水楊苷及鄰苯二酚,具體檢測結(jié)果見附表5,本標準規(guī)定,超臨界萃取蜂膠中不應檢出水楊苷及鄰苯二酚。(4)說明:由于蜂膠產(chǎn)量有限,市場上出現(xiàn)了以楊樹膠冒充蜂膠的現(xiàn)象,這種行為嚴重擾亂蜂膠市場。水楊苷與鄰苯二酚是楊樹膠的特征性成分,在楊樹及其雜交品種的芽、葉和樹皮中廣泛存在,而在真正的蜂膠中不存在。因此在蜂膠中檢測水楊苷和鄰苯二酚可以作為蜂膠重是否摻有楊樹膠的鑒別指標。2.5白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯及喬松素含量的檢測和限值設定(1)相關標準中的白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯及喬松素含量情況如下中國藥典(2020版):按干燥品計算,含白楊素(C15H10O4)不得少于2.0%;高良姜素(C15H10O5)不得少于1.0%;咖啡酸苯乙酯(C17H16O4)不得少于0.50%;含喬松素(C15H12O4)不得少于1.0%。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:蜂膠中白楊素含量≥2g/100g,高良姜素含量≥1g/100g;蜂膠乙醇提取物中白楊素含量≥3g/100g,高良姜素含量≥2g/100g。(2)白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯及喬松素含量的檢測方法中國藥典(2020版):照高效液相色譜法(通則0512)測定。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:白楊素及高良姜素含量按照GB/T19427規(guī)定執(zhí)行。本標準:采用《中華人民共和國藥典》(2020年版)一部“蜂膠”項含量測定規(guī)定的方法對超臨界萃取蜂膠樣品的白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯及喬松素含量進行檢測。(3)本標準:按干燥品計算,超臨界萃取蜂膠中含白楊素(C15H10O4)≥2.0%;高良姜素(C15H10O5)≥1.0%;咖啡酸苯乙酯(C17H16O4)≥0.5%;含喬松素(C15H12O4)≥1.0%。實際檢測結(jié)果如下:制標單位對采集的23份超臨界萃取蜂膠采用中國藥典2020版-高效液相色譜法(通則0512)中規(guī)定的檢測方法進行檢測,結(jié)果顯示:超臨界萃取蜂膠樣品中:按干燥品計算,含白楊素(C15H10O4)2.026%~4.61%,平均值2.72%;含高良姜素(C15H10O5)1.33%~3.44%,平均值2.41%;含咖啡酸苯乙酯(C17H16O4)1.41%~2.27%,平均值1.55%;含喬松素(C15H12O4)3.34%~6.41%,平均值4.49%;具體檢測結(jié)果見附表4,本標準規(guī)定,超臨界萃取蜂膠中含白楊素(C15H10O4)≥2.0%;高良姜素(C15H10O5)≥1.0%;咖啡酸苯乙酯(C17H16O4)≥0.5%;含喬松素(C15H12O4)≥1.0%(實際檢測結(jié)果見附表6,液相HPLC圖譜見附圖1)。(4)說明:檢測蜂膠中的白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯及喬松素含量對于評估蜂膠的生物活性、確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全性具有重要意義。這些化合物是蜂膠中的標志性活性成分,各自具有獨特的藥理作用,如抗炎、抗氧化、抗腫瘤和抗菌等。通過定量分析這些成分的含量,不僅可以反映蜂膠的生物活性水平,還可以作為鑒別真假蜂膠的重要指標。3、污染物指標檢查結(jié)果蜂膠,作為一種由蜜蜂從植物源性物質(zhì)中采集并經(jīng)過生物轉(zhuǎn)化得到的天然復合物,已被科學界廣泛認可為一種具有豐富藥理作用的寶貴資源。其化學成分復雜,含有黃酮類、酚酸類、萜烯類、酯類等多種生物活性成分,這些成分賦予蜂膠以抗微生物、抗炎、免疫調(diào)節(jié)、抗氧化等多重生物活性。鑒于蜂膠的商業(yè)價值及其在醫(yī)藥和保健品市場中的應用,其質(zhì)量和純度的標準制定顯得尤為重要。重金屬由于在環(huán)境中的持久性和生物累積性,可能通過食物鏈進入蜂膠;微生物污染可能會導致蜂膠產(chǎn)品變質(zhì),甚至引起食源性疾病的發(fā)生;農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)中的廣泛使用可能導致蜂膠中殘留農(nóng)藥成分。為了確保蜂膠產(chǎn)品的安全性、有效性和穩(wěn)定性,有必要對蜂膠中的污染物進行嚴格控制和監(jiān)管。制標單位對采集的超臨界萃取蜂膠樣品進行了污染物包括重金屬(鉛,砷,汞,鎘,銅)、微生物(菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌)、農(nóng)藥殘留(六六六、滴滴涕)的檢測。參照相關國家標準、行業(yè)標準及地方標準再結(jié)合具體樣品的檢測結(jié)果對以上污染物指標進行限量制定。3.1鉛的指標設置和限量確定(1)相關標準對蜂膠中鉛的限量情況:中國藥典(2020版):鉛不得過8mg/kg;GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:蜂膠中的鉛限量設定為≤1.0mg/kgDB41/T989:蜂膠中的鉛限量設定為≤0.8mg/kg(2)鉛含量的檢測方法:中國藥典(2020版):照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無GB5009.12:電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標準采用GB5009.12-2023(第二法)對超臨界萃取蜂膠樣品中的鉛含量進行檢測。本標準制定情況:參考類似產(chǎn)品標準對鉛的限量設置規(guī)定,結(jié)合本省超臨界萃取蜂膠樣本檢測污染物水平,本標準最終確定設立鉛的限量控制指標并參考各標準中鉛的限量要求,確定超臨界萃取蜂膠中鉛的限量值為≤1.0mg/kg。實際檢測情況:基于收集到的超臨界萃取蜂膠樣品中鉛含量最大值為0.09mg/kg,最小值為未檢出,檢出能定量樣品平均鉛含量為0.09mg/kg,具體檢測結(jié)果見附表7。(4)風險評估:本標準制定結(jié)合每日推薦食用量(中國藥典推薦的每天最大攝入量0.6g)、實際檢測最大值(0.09mg/kg)情況進行保守風險分析,超臨界蜂膠中鉛定為1.0mg/kg時,其引起的潛在健康風險較低。具體風險分析過程為:按本標準規(guī)定鉛限量為1.0mg/kg、蜂膠推薦食用量每日0.2~0.6g(與中國藥典一致),若以直接食用方式食用蜂膠,按每日最高推薦食用量0.6g每天計算,折算后每日的鉛攝入量為0.6μg,若以60kg體重成人,按照食品添加劑和污染物聯(lián)合專家委員會(JECFA)建議暫定每月耐受攝入為25μg/kg·bw計算(2010年JECFA第73次會議已經(jīng)取消了該值,保守分析仍按該值分析,相當于每月耐受攝入1500μg,每周耐受攝入375μg),僅占可耐受攝入量的1.12%(低于10%),說明我省居民通過蜂膠完全攝入途徑鉛暴露的潛在健康風險較低。因此,本標準制定過程結(jié)合產(chǎn)品實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析,本標準規(guī)定鉛限量為≤1.0mg/kg,可以有效保證產(chǎn)品食用安全。3.2鎘的設置和限量確定(1)相關標準對蜂膠中鎘的限量情況。中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無(2)鎘含量的檢測方法中國藥典(2020版):照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無本標準:按照GB5009.15-2023(第二法)中規(guī)定的方法測定。(3)本標準:參考對超臨界萃取蜂膠中鎘的檢測結(jié)果,本標準最終確定設立鎘的限量控制指標,確定超臨界萃取蜂膠鎘的限量值為≤0.3mg/kg。實際檢測結(jié)果如下:依據(jù)樣品的檢查結(jié)果分析,超臨界萃取蜂膠中均未檢出鎘,具體檢測結(jié)果見附表7。風險評估:本標準制定結(jié)合每日推薦食用量(中國藥典推薦的每天最大攝入量0.6g)情況進行保守風險分析,超臨界蜂膠中鎘定為0.3mg/kg時,其引起的潛在健康風險較低。。具體風險分析過程為:蜂膠每日最大推薦食用量0.6g,若以直接食用方式食用蜂膠,折算后每日的鎘攝入量為0.18μg,以60kg體重成人按照2010年JECFA(JointFAO/WHOExpertCommitteeonFoodAdditives,聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會)第73次會議鎘的PTMI(ProvisionalTolerableMonthlyIntake,暫時性每月允許攝入量)值25μg/kg·bw(相當于每月耐受攝入1500μg)計算,占可耐受攝入量的0.36%(低于10%)PTMI,我省居民通過黃精途徑鎘暴露的潛在健康風險較低。3.3總砷的設置和限量確定(1)相關標準對蜂膠中總砷的限量情況:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:(以As計)≤0.3mg/kgDB41/T989:(以As計)≤0.3mg/kg(2)檢測方法:中國藥典(2020版):照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定。GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無本標準:按照GB5009.11-2024(第一篇第二法)中規(guī)定的方法測定。(3)本標準制定情況:綜合考量評估認為,超臨界萃取蜂膠樣品檢測出的砷污染無法造成食品隱患,故設定總砷含量限值≤0.3mg/kg。實際檢測情況:通過對收集的超臨界萃取蜂膠樣品中砷含量進行檢測,結(jié)果顯示最大值為0.04929mg/kg,最小值為0.01449mg/kg),檢出能定量樣品平均總砷含量為0.03mg/kg,具體檢測結(jié)果見附表7。(4)風險評估:本標準制定結(jié)合每日推薦食用量(中國藥典規(guī)定的每天最大攝入量0.6g)、標準最大限值0.3mg/kg時,其引起的潛在健康風險較低。具體風險分析過程為:按本標準規(guī)定標準最大限值0.3mg/kg、蜂膠每日最大推薦食用量0.6g(與中國藥典一致)計算,若以直接食用方式食用蜂膠,折算后每日的總砷攝入量為0.18μg,若以60kg體重成人,2011年JECFA重新評估得到無機砷基于總膳食暴露評估的BMDL0.5范圍為2.0~7.0μg/kg·bw·d,若以總砷代替無機砷按照2.0μg/kg·bw·d進行保守評估,相當于每日耐受攝入120μg,為每日允許攝入量的0.15%(不超過10%)居民通過蜂膠途徑總砷暴露的潛在健康風險較低。因此,本標準制定過程結(jié)合產(chǎn)品實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析,制定總砷≤0.3mg/kg。3.4總汞的設置和限量確定(1)相關標準對蜂膠中總汞的限量情況:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無(2)檢測方法:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無本標準:按照GB5009.17-2021(第一篇第一法)中規(guī)定的方法測定。(3)本標準制定情況:本標準制定過程結(jié)合產(chǎn)品實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析,故設定總汞含量限值≤0.3mg/kg。檢測情況:通過對收集的超臨界萃取蜂膠樣品中總汞含量進行檢測,結(jié)果顯示均未檢出,具體檢測結(jié)果見附表7。(4)風險評估:本標準制定結(jié)合每日推薦食用量(中國藥典規(guī)定的每天最大攝入量0.6g)、標準最大限值0.3mg/kg時,其引起的潛在健康風險較低。具體風險分析過程為:按本標準規(guī)定總汞的最大限值0.3mg/kg、蜂膠每日最大推薦食用量0.6g(與中國藥典一致)。2010年JECFA基于氯化汞引起雄性大鼠相對腎臟重量增加的基準劑量下限值(BMDL10,0.11mg/kgBW/d,相當于汞0.06mg/kgBW/d)建立無機汞暫定每周可耐受攝入量PTWI為4μg/kg·BW,這一健康指導值適用于除魚和貝類之外的食品中總汞的評估,若以60kg體重成人計,相當于每周耐受攝入0.24mg,若以直接食用方式食用蜂膠,折算后每日的總汞攝入量為0.18μg,占可耐受攝入量的0.75%。因此,本標準制定過程結(jié)合產(chǎn)品實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析,認為蜂膠中由汞污染造成的食品安全無隱患,可以制定總汞≤0.3mg/kg。3.5銅的設置和限量確定(1)相關標準對蜂膠中銅的限量情況:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無(2)檢測方法:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無本標準:按照GB5009.13中規(guī)定的方法測定。(3)本標準制定情況:參考類似產(chǎn)品標準對銅的限量設置規(guī)定,結(jié)合本省黃精樣本檢測污染物水平,本標準最終制定銅的限量為≤10mg/kg。檢測情況:通過對收集的超臨界萃取蜂膠樣品中銅含量進行檢測,結(jié)果顯示均未檢出,具體檢測結(jié)果見附表7。(4)風險評估本標準制定結(jié)合每日推薦食用量(中國藥典規(guī)定的每天最大攝入量0.6g)、標準最大限值0.3mg/kg時,其引起的潛在健康風險較低。具體風險分析過程為:按本標準規(guī)定標準最大限值0.3mg/kg、蜂膠每日最大推薦食用量0.6g(與中國藥典一致)計算,若以直接食用方式食用蜂膠,折算后每日的鎘攝入量為0.18μg。若以60kg體重成人計,按照世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦的銅暫定每日最大可容忍攝入量(PMTDI)為500μg/kg·BW計算(相當于每日耐受攝入30mg),以直接食用方式食用黃精,折算后每日的銅僅占可耐受攝入量的0.0006%PTWI(低于1%),說明我省居民通過蜂膠攝入途徑銅暴露的潛在健康風險低。因此,本標準制定過程結(jié)合產(chǎn)品實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析,本標準規(guī)定銅限量為≤0.3mg/kg。3.6微生物指標的設置和限定蜂膠作為一種天然產(chǎn)物,由蜜蜂采集植物樹脂并混合自身分泌物制成,具有多種藥用和保健功能,常被用于食品補充劑和傳統(tǒng)醫(yī)藥中。然而,由于其天然來源和采集過程中可能接觸到的環(huán)境因素,蜂膠可能受到微生物的污染,包括細菌、霉菌和酵母等。這些微生物的存在不僅可能影響蜂膠的品質(zhì)和穩(wěn)定性,還可能對消費者健康構(gòu)成威脅,特別是當它們含有致病菌如沙門氏菌和金黃色葡萄球菌時。因此,檢測蜂膠中的微生物指標,包括菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母以及特定的致病菌,對于評估蜂膠的衛(wèi)生狀況、預防食源性疾病以及確保消費者安全至關重要。(1)相關標準對蜂膠中菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、沙門氏菌及金黃色葡萄球菌的限量情況:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:菌落總數(shù)≤1000CFU/g,大腸桿菌≤1000CFU/g,霉菌和酵母≤1000CFU/g,沙門氏菌≤1000CFU/g,金黃色葡萄球菌≤1000CFU/g。DB41/T989:無(2)檢測方法中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:按NY5136規(guī)定執(zhí)行(已廢止)。DB41/T989:無(3)本標準制定情況:本標準制定情況:菌落總數(shù)≤1000CFU/g、大腸菌群≤100CFU/g、霉菌和酵母≤50CFU/g、不得檢出沙門氏菌和金黃色葡萄球菌。實際檢測結(jié)果:菌落總數(shù):結(jié)果顯示均<10CFU/g。大腸菌群:結(jié)果顯示均<0.3CFU/g。霉菌和酵母:結(jié)果顯示均<10CFU/g。沙門氏菌及金黃色葡萄球菌均未檢出。具體檢測結(jié)果見附表8。3.7農(nóng)藥殘留檢測蜂膠是一種由蜜蜂采集植物樹脂制成的天然物質(zhì),具有多種生物活性,常被用于醫(yī)藥和保健品。然而,由于環(huán)境污染,蜂膠可能受到農(nóng)藥殘留的污染,其中六六六(HCH,一種有機氯農(nóng)藥)和滴滴涕(DDT,一種廣泛使用的殺蟲劑)是兩種常見的持久性有機污染物。這些化學物質(zhì)具有高度的穩(wěn)定性和生物累積性,即使在禁用多年后,也可能在環(huán)境中長期存在,并可通過食物鏈影響人類健康。檢測蜂膠中的六六六和滴滴涕殘留,是為了確保蜂膠產(chǎn)品的安全性,防止這些有害物質(zhì)通過蜂膠進入人體,從而保護消費者的健康。此外,隨著全球?qū)κ称钒踩铜h(huán)境保護意識的提高,對農(nóng)產(chǎn)品和天然產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留檢測已成為確保質(zhì)量和安全的重要環(huán)節(jié)。通過檢測,可以評估蜂膠的純凈度,指導生產(chǎn)者采取改進措施,提高產(chǎn)品質(zhì)量,滿足國內(nèi)外市場對清潔、安全產(chǎn)品的需求。(1)相關標準對蜂膠中農(nóng)藥殘留(六六六和滴滴涕)的限量情況:中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無檢測方法中國藥典(2020版):無GB/T24283:無NY/T629:無GB/T19330:無DB41/T989:無本標準采用:GB/T5009.19本標準:六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六)及滴滴涕(p,p’,-DDE,p,p’,-DDD,o,p’,-DDT,p,p’,-DDT)均≤0.1mg/kg。實際檢測結(jié)果:檢測結(jié)果顯示六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六)及滴滴涕(p,p’,-DDE,p,p’,-DDD,o,p’,-DDT,p,p’,-DDT)均顯示未檢出。在GB/T24283-2018《蜂膠》、中國藥典(2020版)、NY/T629-2018《蜂膠及其制品》等蜂膠相關標準中均為明確給出對蜂膠中某種農(nóng)咬殘留的限量要求,僅表明應符合GB2763相關規(guī)定,我們根據(jù)GB/T5009.19《食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》中的測定方法,對收集的超臨界萃取蜂膠中六六六和滴滴涕的兩種農(nóng)藥殘留進行檢測,檢測結(jié)果顯示均未檢出,具體結(jié)果見附表9。結(jié)合實際情況、風險分析及行業(yè)意見綜合分析農(nóng)藥殘留的潛在健康風險較低。最終規(guī)定農(nóng)藥殘留限量應符合:六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六)及滴滴涕(p,p’,-DDE,p,p’,-DDD,o,p’,-DDT,p,p’,-DDT)均≤0.1mg/kg。4、標簽應采用符合國家食品安全要求的材料包裝,包裝上應標明產(chǎn)品名稱、登記、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期和生產(chǎn)者的名稱、地址。包裝圖示標志應符合GB/T191的規(guī)定。5、其他(1)蜂膠是一種具有多種生物活性的天然物質(zhì),它在2005年被正式列入《中華人民共和國藥典》,并確定了其具有抗菌消炎、調(diào)節(jié)免疫、抗氧化、加速組織愈合等功效,同時可用于高脂血癥和糖尿病的輔助治療。此外,蜂膠還被批準具有17項保健功能,包括免疫調(diào)節(jié)、調(diào)節(jié)血糖、調(diào)節(jié)血脂、抗疲勞、抗氧化、抑制腫瘤、改善胃腸道功能、潤腸通便、延緩衰老等。在保健食品方面,蜂膠作為原料已被納入保健食品目錄中。根據(jù)市場監(jiān)管總局、國家衛(wèi)生健康委、國家中醫(yī)藥局發(fā)布的公告,蜂膠是允許作為保健食品原料的物質(zhì),并且允許聲稱相應的保健功能。這表明蜂膠在保健食品領域得到了官方的認可和規(guī)范。(2)相關文獻資料顯示,蜂膠作為一種保健品,在急性毒性研究中結(jié)果都顯示為無毒。急性毒性結(jié)果顯示:小鼠急性毒性LD50值>10g/Kg,亞急性毒性試驗、致突變試驗、微核試驗、精子急性試驗以及哺乳動物細胞基因突變試驗,結(jié)果均為陰性。(3)不適宜人群由于嬰幼兒、孕婦及哺乳期婦女處于特殊的生理階段,考慮到蜂膠中含有一定量的生物活性成分,因此建議孕婦、哺乳期婦女及嬰幼兒不宜食用;此外,蜂膠是常見的過敏原,對蜂膠過敏的人不宜食用。本標準規(guī)定食品產(chǎn)品標簽應標識“孕婦、哺乳期婦女、嬰幼兒及蜂產(chǎn)品過敏者不宜食用”警示語。六、標準可能帶來的經(jīng)濟和社會影響評估(一)標準可能帶來的經(jīng)濟影響評估本標準發(fā)布后將為生產(chǎn)企業(yè)、食品監(jiān)管以及應用企業(yè)提供技術依據(jù),有助于加強產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)指導,規(guī)范市場秩序。通過廣泛應用該標準加工生產(chǎn)產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量將大幅提升,在保障食品安全的基礎上促進相關營養(yǎng)健康產(chǎn)業(yè)發(fā)展,促進經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展。(二)標準可能帶來的社會影響評估項目組在本標準制定過程中充分考慮了產(chǎn)品標準中技術指標的設置依據(jù)和行業(yè)內(nèi)意見情況,產(chǎn)品的食用情況,以及標準的技術內(nèi)容是否存在安全風險性,是否會引起社會質(zhì)疑及不穩(wěn)定的關注度,進行了充分的社會風險分析,以避免標準發(fā)布后引起社會廣泛熱議和質(zhì)疑。因此,結(jié)合標準中技術指標、試驗方法的科學性、合理性、適用性以及必須滿足生產(chǎn)企業(yè)使用要求等因素及行業(yè)內(nèi)專家研討會結(jié)果,認為產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格標準引起社會廣泛熱議和質(zhì)疑的可能性較小。七、標準實施日期和實施建議本標準為首次制定,新標準的實施將進一步保證產(chǎn)品質(zhì)量,規(guī)范行業(yè)市場,促進國內(nèi)外貿(mào)易,希望盡快實施。八、其他需要說明的事項(一)蜂膠在我國具有傳統(tǒng)食用歷史的說明蜂膠是我國傳統(tǒng)中藥材,入藥有悠久的歷史。在中國傳統(tǒng)醫(yī)學中被廣泛認可并收錄于多部醫(yī)書?!侗静菥V目》中記載了蜂膠的五種入藥功效:“清熱也,補中也、解毒也、潤燥也、止疼也”?!吨腥A人民共和國藥典》記載,蜂膠的功能與主治包括“抗菌消炎、調(diào)節(jié)免疫、抗氧化、加速組織愈合,補虛化,化濁脂,止消渴”,并可用于高脂血癥和糖尿病的輔助治療?!吨腥A本草》第25卷明確了蜂膠具有八大功效,主要包括抗病原微生物、鎮(zhèn)靜、麻醉及其他神經(jīng)系統(tǒng)作用、促進組織修復、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、調(diào)節(jié)血糖、血脂及血壓、保肝、抗腫瘤、抗氧化、自由基清除、且無毒副作用。(二)蜂膠產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀我國對蜂膠的認知和研究始于20世紀50年代。1959年房柱教授在《中華皮膚進而雜志》首次發(fā)表了蜂膠研究的論文,開啟了蜂膠中國研究應用的先河。此后,我國蜂膠研究應用成功頗豐。中央“健康中國2030規(guī)劃綱要”、國務院《關于促進健康服務業(yè)發(fā)展的若干意見》的實施,為蜂膠市場的持續(xù)發(fā)展提供了重要機遇。但是,由于基礎與應用研究薄弱,蜂膠生產(chǎn)方式落后、質(zhì)量下滑,產(chǎn)品雷同化、低水平重復嚴重,制假售假屢禁不止,蜂膠市場規(guī)模不可能超出原料的有效供給等因素,蜂膠產(chǎn)業(yè)面臨嚴重的挑戰(zhàn)與危機。隨著居民對健康和養(yǎng)生的意識增強,天然蜂膠產(chǎn)品作為保健食品在市場上受到青睞。目前,我國蜂膠保健食品市場已日臻成熟,年銷售額接近50億元人民幣左右。我國蜂膠產(chǎn)業(yè)已經(jīng)出現(xiàn)多家有競爭力的優(yōu)勢企業(yè),包括但不限于北京百花蜂產(chǎn)品科技發(fā)展有限公司、吉林汪氏蜜蜂園有限公司、河南省長興蜂業(yè)有限公司、河南峰源蜂產(chǎn)品有限公司、長葛市福美蜂產(chǎn)品有限公司、長葛市源隆蜂產(chǎn)品加工廠、長葛市海煜科技有限公司、北京中蜜科技發(fā)展有限公司、北京知蜂堂產(chǎn)品有限公司等。(三)制定標準的必要性和意義蜂膠產(chǎn)品廣泛應用于醫(yī)藥、保健食品、化妝品等領域,市場上的蜂膠類產(chǎn)品和保健食品種類不斷增多。根據(jù)中國產(chǎn)業(yè)研究報告網(wǎng)的分析,蜂膠行業(yè)在2021-2017年間有望持續(xù)增長,但也需要面對市場規(guī)范化等挑戰(zhàn)。蜂膠作為具有豐富生物活性成分的天然物質(zhì),其產(chǎn)品質(zhì)量直接關系到消費者的健康和行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。團體標準作為行業(yè)自律和規(guī)范的一種形式,對蜂膠產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展具有重要的意義。首先,團體標準的制定能夠統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量標準,確保蜂膠產(chǎn)品的基本質(zhì)量,為消費者提供安全、可靠的產(chǎn)品。其次,它有助于規(guī)范生產(chǎn)流程和工藝,提升整個行業(yè)的技術水平和管理水平,推動產(chǎn)業(yè)向更高質(zhì)量標準邁進。此外,團體標準還能夠增強蜂膠產(chǎn)品的市場競爭力,通過標準化生產(chǎn),降低成本,提高效率,增強產(chǎn)品的市場吸引力。同時,團體標準的制定和實施,有助于行業(yè)內(nèi)各企業(yè)之間的交流與合作,形成共同遵守的規(guī)則,減少無序競爭,促進公平競爭環(huán)境的形成。這對于提升整個行業(yè)的凝聚力和影響力,推動產(chǎn)業(yè)的整體進步具有積極作用。此外,團體標準的建立也是響應國家對標準化工作的要求,符合國家推動行業(yè)標準化、規(guī)范化發(fā)展的政策導向。通過團體標準的引領,可以更好地與國家相關標準和法規(guī)相銜接,為行業(yè)的長遠發(fā)展奠定堅實基礎。蜂膠團體標準的制定對于規(guī)范市場秩序、提升產(chǎn)品質(zhì)量、增強行業(yè)競爭力、促進產(chǎn)業(yè)升級以及響應國家政策等方面都具有不可忽視的作用,是推動蜂膠產(chǎn)業(yè)健康、有序發(fā)展的重要保障?!秷F體標準超臨界萃取蜂膠》標準起草工作組2024年10月附件目錄:附表1HPLC-ESI-QTOF-MS分析蜂膠中酚類組分附表2檢測樣品信息匯總附表3相關標準關鍵指標匯總附表4超臨界萃取蜂膠的感官指標匯總附表5超臨界萃取蜂膠理化指標檢測結(jié)果匯總附表6超臨界萃取蜂膠標志性物質(zhì)檢測結(jié)果匯總附表7超臨界萃取蜂膠重金屬污染物檢測結(jié)果匯總附表8超臨界萃取蜂膠微生物污染物檢測結(jié)果匯總附表9超臨界萃取蜂膠農(nóng)藥殘留污染物檢測結(jié)果匯總附圖1超臨界萃取蜂膠中白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯、喬松素、水楊苷、鄰苯二酚的HPLC圖譜附表1HPLC-ESI-QTOF-MS分析蜂膠中酚類組分峰編號鑒定化合物λmax(nm)分子式[M-H]-/(m/z)MS/MS碎片離子鑒定測定計算誤差(ppm)1咖啡酸a,b,c298,324C9H8O4179.0346179.0352.14[M-H-CO2]-=135.0450,[M-H-CO2-CO]-=107.04932p-香豆酸a,b,c298,310C9H8O3163.0393163.04014.71[M-H-CO2]-=119.05013阿魏酸a,b,c298,324C10H10O4193.0501193.05062.76[M-H-CO2]-=149,[M-H-CO2-CH3]-=1344異阿魏酸a,b,c296,323C10H10O4193.0503193.05061.72[M-H-CO2]-=149,[M-H-CO2-CH3]-=13453,4-二甲氧基肉桂酸a,b,c296,322C11H12O4207.0659207.06631.85[M-H-CO2]-=163.0747,[M-H-CO2-CH3]-=148.127165-甲氧基白楊素b,c265,317C16H12O4267.0663267.06572.18[M-H-CH3]-=252.0428,[M-H-CH3-CO2]-=208.052875-甲氧基短葉松素b,c287,318C16H14O5285.0759285.07683.32[M-H-H2O]-=267.0625,[M-H-H2O-CH3]-=252.0392[M-H-H2O-CH3-CO2]-=208.0515,[1,3A]-=165.0167[1,4A]-=138.03048槲皮素a,b,c256,374C15H10O7301.0348301.03541.91[M-H-H2O]-=283.8624,[M-H-CO]-=273.0377[M-H-CO-CO2]-=229.0501,[1,2A]-=178.9972[1,2A-CO]-=151.00409短葉松素a,b,c290,331C15H12O5271.0622271.0612-3.7[M-H-H2O]-=253.0504,[M-H-H2O-CO]-=225.0550[M-H-H2O-2CO]-=197.0609,[1,3A]-=151.0037[1,4A]-=125.0244103-甲氧基槲皮素b,c256,357C16H12O7315.049315.0516.43[M-H-CH3]-=300.0273,[M-H-CO2]-=271.0241[M-H-CH3-CO2-CO]-=228.035311山奈酚a,b,c267,365C15H10O6285.0388285.04055.83[M-H-CO]-=257.0427,[M-H2O-CO]-=239.0347[M-H-2CO]-=229.0497,[M-H-2CO-CO2]-=185.0608[1,3A]-=151.003612芹菜素a,b,c267,336C15H10O5269.0429269.04559.84[M-H-CO2]-=225.0568,[M-H-2CO2]-=181.0656[1,3A]-=151.0034,[1,3B]-=117.035013異鼠李素a,b,c256,372C16H12O7315.049315.0516.43[M-H-CH3]-=300.0287,[M-H-CO2]-=271.0241[1,2A-CO]-=151.0034,[1,3A-CO2]-=107.014414甲氧基木犀草素b,c265,350C16H12O6299.0555299.05612.05[M-H-CO2]-=255.0297,[M-H-CH3]-=284.0322[M-H-CO2-CO]-=227.034915二甲氧基槲皮素b,c255,356C17H14O7329.0659329.06672.36[M-H-CH3]-=314.0440,[M-H-2CH3]-=299.0229[M-H-2CH3-2CO]-=243.0276163,7-二甲氧基山奈酚b,c266,364C17H14O6313.0712313.07181.79[M-H-2CH3]-=283.0243,[M-H-2CH3-CO]-=255.0293[M-H-2CH3-CO2]-=239.0346,[1,3A]-=151.0031[1,3A-CO2]-=107.0349177-甲氧基槲皮素b,c255,371C16H12O7315.0515315.0526.43[M-H-CH3]-=300.0272,[M-H-H2O-CO]-=269.0394[1,2A]-=193.0145,[1,2A-CO]-=165.018818松屬素a,b,c290,330C15H12O4255.0663255.0663-0.07[M-H-CO]-=227.0707,[M-H-C2H2O]-=213.0559[M-H-C3O2]-=187.0763,[1,3A]-=151.0038[1,3A-CO2]-=107.014219咖啡酸芐基酯b,c298,328C16H14O4269.0806269.08194.95[C9H6O4]-=178.0259,[C8H6O2]-=134.0374203-O-乙?;倘~松素b,c296,330C17H14O6313.0712313.07181.79[M-acetate]-=271.0621,[M-acetate-H2O]-=253.0506[M-acetate-H2O-CO2]-=209.0608[M-acetate-H2O-C3O2-C2H2O]-=143.0501[1,3A]-=151.0038,[1,3A-CO2]-=107.013521咖啡酸異戊二烯酯b,c298,327C14H16O4247.0971247.09761.95[C9H7O4]-=179.0350,[C9H5O3]-=161.0245[C8H7O2]-=135.045322白楊素a,b,c268,312C15H10O4253.0504253.05060.92[M-H-CO2]-=209.0605,[M-H-CO2-CO]-=181.0654[1,3A]-=151.0037,[1,3A-CO2]-=107.014123咖啡酸苯乙酯a,b,c298,326C17H16O4283.0936283.097614.07[C9H7O4]-=179.0347,[C9H5O3]-=161.0240[C8H7O2]-=135.045124高良姜素a,b,c260,308,360C15H10O5269.0458269.0455-0.94[M-H-2CO]-=213.0553,[M-H-2CO-CO2]-=169.065525山奈素b,c266,360C16H12O6299.0557299.05611.38[M-H-CH3]-=284.0638,[M-H-2CH3]-=269.0453265-甲氧基高良姜素b,c296,302,354C16H12O5283.061283.06120.7[M-H-CH3]-=268.0380,[M-H-CO2]-=239.0355[M-H-CO2-CO]-=211.039927p-香豆酸芐酯b,c298,314C16H14O3253.0871253.087-0.32[C9H6O3]-=162.0327,[C8H6O]-=118.0426283-O-丙?;倘~松素b,c290,330C18H16O6327.0868327.08741.87[M-propionate]-=271.0613[M-propionate-H2O]-=253.0502[M-propionate-H2O-CO2]-=209.060129咖啡酸肉桂酯b,c296,326C18H16O4295.0969295.09762.31[C9H6O4]-=178.0262,[C8H6O2]-=134.037230p-香豆酸異戊二烯酯c294,310C14H16O3231.1034231.1027-3.17[C9H7O3]-=163.0395,[C8H7O]-=119.050131p-香豆酸苯乙酯b298,312C17H16O3267.1025267.10270.63[C9H7O3]-=163.0395,[M-H-C3H2O2]-=207.0466[C9H5O2]-=145.0301,[C8H7O]-=119.0501323-O-丁?;倘~松素b,c266,310C19H18O6341.1022341.10312.53[M-butyrate]-=271.0612,[M-butyrate-H2O]-=253.050733p-香豆酸肉桂酯b,c296,310C18H16O3279.1021279.10272.03[M-H-CO2]-=235.1133,[C9H6O3]-=162.0322[C8H6O]-=118.0425343-O-戊酰基短葉松素b,c292,330C20H20O6355.1183355.11871.16[M-pentanoate]-=271.0613[M-pentanoate-H2O]-=253.0510353-O-己?;倘~松素b,c280C21H22O6369.1357369.1349-1.46[M-hexanoate]-=271.0613[M-hexanoate-H2O]-=253.050336p-甲氧基肉桂酸肉桂酯c278C19H18O2293.1179279.11831.43——注:a:通過標準品鑒定,b:通過二級質(zhì)譜鑒定,c:通過參考文獻比對
附表2檢測樣品信息匯總編號批次加工方式120230503超臨界萃取2P20230503超臨界萃取3M20230503超臨界萃取4M20230507超臨界萃取5P20230507超臨界萃取620240201超臨界萃取720240510超臨界萃取820220606超臨界萃取920220524超臨界萃取1020220617超臨界萃取1120220426超臨界萃取1220240103超臨界萃取1320230105超臨界萃取1420240220超臨界萃取1520240227超臨界萃取1620240302超臨界萃取1720240402超臨界萃取1820240408超臨界萃取1920240427超臨界萃取2020240612超臨界萃取2120240621超臨界萃取2220240723超臨界萃取2320240819超臨界萃取附表3相關標準關鍵指標匯總項目GB/T24283-2018蜂膠藥典2020版一部蜂膠NY/T629-2018蜂膠及其制品GB/T19330-2008地理標志產(chǎn)品饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉DB41/T989-2014地理標志產(chǎn)品長葛蜂膠結(jié)構(gòu)斷面結(jié)構(gòu)緊密團塊狀或不規(guī)則碎塊斷面結(jié)構(gòu)緊密//色澤棕褐色、深褐色,有光澤青綠色、棕黃色、棕紅色、棕褐色、深褐色。表面或斷面有光澤棕色、褐色、黑褐色,有光澤褐色、灰褐、暗綠、灰褐色等,有光澤棕褐色,有光澤狀態(tài)固體狀,30℃以上隨溫度升高逐漸變軟,具有粘性20℃以下逐漸變硬、脆,20-40℃逐漸變軟,有粘性和可塑性固體狀,30℃以上隨溫度升高逐漸變軟,具有粘性不透明的團塊或碎片,在35℃以上逐漸變軟,有粘性和可塑性呈固體狀,在35℃以上逐漸變軟,有粘性氣味蜂膠特有的方向氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,無異味氣芳香蜂膠特有的方向氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,無異味明顯的芳香味有明顯的芳香氣味滋味微苦、略澀,有微麻感和辛辣感味微苦、略澀、有微麻感和辛辣感苦澀,有微麻感和辛辣感明顯的辛辣味口嘗微苦,略帶辛辣味總黃酮蜂膠一級品≥15.0g/100g;二級品≥6.0g/100g;蜂膠醇提物一級品≥20.0g/100g;二級品≥17.0g/100g;/毛膠:一級品≥15.0g/100g;二級品≥8.0g/100g;合格≥5.0g/100g;精制膠:一級品≥20.0g/100g;二級品≥17.0g/100g;合格≥15.0g/100g≥8.0g/100g蜂膠≥18g/100g;蜂膠醇提物≥20.0g/100g水分/≤3.5%///灰分/≤8%///氧化時間≤22s≤22s//≤16s水楊苷/////鄰苯二酚/////白楊素/按干燥品計算,含白楊素(C15H10O4)不得少于2.0%//蜂膠≥2g/100g;蜂膠乙醇提取物≥3g/100g高良姜素/高良姜素(C15
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