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第七節(jié)離子色譜法(一)基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào):W7-0一、填空題1.離子交換色譜主要用于有機(jī)和無機(jī)、離子的分離。答案:陰陽2.離子排斥色譜主要用于酸、酸和的分離。答案:有機(jī)無機(jī)弱醇類3.離子對(duì)色譜主要用于表面活性的離子、離子和絡(luò)合物的分離。答案:陰陽金屬4.離子色譜儀中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被測(cè)離子的,改善的作用。答案:背景電導(dǎo)電導(dǎo)值信噪比5.離子色譜分析樣品時(shí),樣品中離子價(jià)數(shù)越高,保留時(shí)間,離子半徑越大,保留時(shí)間。答案:越長(zhǎng)越長(zhǎng)6.離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個(gè)階段,最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器,后來又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。答案:自身再生7.在離子色譜分析中,為了縮短分析時(shí)間,可通過改變分離柱的容量、淋洗液強(qiáng)度和,以及在淋洗液中加入有機(jī)改進(jìn)劑和用梯度淋洗技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。答案:流速二、判斷題1.離子色譜(IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種。()答案:正確2.離子色譜的分離方式有3種,即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。它們的分離機(jī)理是相同的。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:它們的分離機(jī)理是不同的。3.離子色譜分析中,其淋洗液的流速和被測(cè)離子的保留時(shí)間之間存在一種反比的關(guān)系。()答案:正確4.當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時(shí),待測(cè)離子的洗脫順序?qū)?huì)發(fā)生改變。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:待測(cè)離子的洗脫順序不會(huì)改變。5.離子色譜分離柱的長(zhǎng)度將直接影響理論塔板數(shù)(即柱效),當(dāng)樣品中被測(cè)離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他離子的濃度時(shí),可以用較長(zhǎng)的分離柱以增加柱容量。()答案:正確6.離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機(jī)理、抑制原理是相似的。()答案:正確7.離子色譜分析樣品時(shí),可以用去離子水稀釋樣品,還可以用淋洗液做稀釋劑,以減小水負(fù)峰的影響。()答案:正確8.離子色譜分析中,水負(fù)峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速?zèng)Q定,流速的改變可改變水負(fù)峰的位置和被測(cè)離子的保留時(shí)間。()答案:正確9.離子色譜分析中,淋洗液濃度的改變只影響被測(cè)離子的保留時(shí)間,而不影響水負(fù)峰的位置。()答案:正確10.離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似,梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。()答案:正確11.高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。()答案:正確12.離子排斥色譜(HPICE)用高容量的離子交換樹脂。()答案:正確三、選擇題1.離子色譜中的電導(dǎo)檢測(cè)器,分為抑制型和非抑制型(也稱單柱型)兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用電導(dǎo)檢測(cè)器。()A.抑制型B.非抑制型答案:A2.離子色譜分析中當(dāng)改變淋洗液的濃度時(shí),對(duì)被測(cè)二價(jià)離子保留時(shí)間的影響一價(jià)離子。()A.大于B.小于C.等于答案:A3.NaOH是化學(xué)抑制型離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液,因?yàn)樗囊种品磻?yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時(shí),空氣中的總會(huì)溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度,使基線漂移,影響分離。()A.CO2B.COC.O2答案:A4.離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器內(nèi),電極間的距離越小,死體積越小,則靈敏度越。()A.高B.低答案:A5.在離子色譜分析中,水負(fù)峰的大小與樣品的進(jìn)樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關(guān),進(jìn)樣體積大,水負(fù)峰亦大;淋洗液的濃度越高,水負(fù)峰越。反之亦然。()A.大B.小答案:A6.在離子色譜分析中,水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水,其電阻率應(yīng)為MΩ·cm以上。()A.5B.10C.15D.18答案:D7.離子色譜的淋洗液濃度提高時(shí),一價(jià)和二價(jià)離子的保留時(shí)間。()A.縮短B.延長(zhǎng)答案:A四、問答題1.離子色譜的檢測(cè)器分哪幾個(gè)大類?簡(jiǎn)述每類檢測(cè)器中包括哪幾種?答案:離子色譜檢測(cè)器分為兩大類:電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器中包括:電導(dǎo)檢測(cè)器、直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器和積分安培檢測(cè)器;光學(xué)檢測(cè)器包括:紫外-可見分光光度檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器。2.離子色譜儀器主要由哪幾部分組成?答案:主要由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。3.離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用?答案:(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo);(2)增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值;(3)消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響。4.在離子色譜分析未知濃度的樣品時(shí),如何避免色譜柱容量的超載?答案:為避免色譜柱容量的超載,在分析未知濃度的樣品時(shí),最好先稀釋100倍進(jìn)樣,或用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣l~2μl,再根據(jù)所得結(jié)果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進(jìn)樣量,這樣既可以避免色譜柱容量超載,又可以減少?gòu)?qiáng)保留組分對(duì)柱子的污染。5.在離子色譜分析中,水負(fù)峰在什么情況下會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾?答案:若負(fù)峰的保留時(shí)間與待測(cè)離子的保留時(shí)間相同或接近時(shí),就會(huì)產(chǎn)生干擾。減小和消除水負(fù)峰干擾的一個(gè)簡(jiǎn)單的方法,是用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.簡(jiǎn)述離子色譜中梯度淋洗的作用?答案:在離子色譜分析中,采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)限,對(duì)于復(fù)雜的混合物,特別是對(duì)保留強(qiáng)度差異很大的混合物的分離,是極為重要的一種手段。7.離子色譜的定義是什么?答案:離子色譜是高效液相色譜的一種,是主要用于分析離子的液相色譜。8.簡(jiǎn)述離子色譜柱的分離原理。答案:由于各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和力不同,樣品通過分離柱時(shí)被分離成不連續(xù)的譜帶,依次被淋洗液洗脫。9.離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個(gè)條件?答案:(1)能從分離柱樹脂上置換被測(cè)離子:(2)能發(fā)生抑制柱反應(yīng),其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水,pKa>6。10.為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡?答案:因進(jìn)入氣泡會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性,會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)定,產(chǎn)生較大噪聲,使檢測(cè)靈敏度降低。(二)硝酸鹽氮分類號(hào):W7—1一、判斷題1.離子色譜法測(cè)定水中氟化物、氯化物中,當(dāng)水負(fù)峰干擾F-和C1-的測(cè)定時(shí),可用100ml水樣中加入1m1淋洗液貯備液的辦法來消除水負(fù)峰的干擾。()答案:正確2.離子色譜法測(cè)定氟化物、氯化物時(shí),不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-和C1-測(cè)定時(shí),用強(qiáng)淋洗液進(jìn)行洗脫。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)用弱淋洗液洗脫。3.使用離子色譜法分析亞硝酸鹽時(shí),由于亞硝酸根不穩(wěn)定,亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)使用液最好臨用現(xiàn)配。()答案:正確4.用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí),保留時(shí)間相近的兩種離子,因濃度相差太大而影響低濃度陰離子測(cè)定時(shí),可用加標(biāo)的方法來測(cè)定低濃度陰離子。()答案:正確5.用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí),水樣不需進(jìn)行任何處理,即可進(jìn)樣分析。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:需經(jīng)過0.45μm濾膜過濾,濃度高時(shí)還需進(jìn)行稀釋,如有有機(jī)物干擾應(yīng)用相應(yīng)的吸附樹脂進(jìn)行處理。二、選擇題用離子色譜法對(duì)水中陰離子測(cè)定時(shí),采集的水樣應(yīng)盡快分析,否則應(yīng)在℃保存,一般不加保存劑。()A.0B.2C.4答案:C三、問答題1.用離子色譜法分析陰離子時(shí),對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣,應(yīng)如何進(jìn)行處理?答案:對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣,應(yīng)先用有機(jī)溶劑萃取除去大量有機(jī)物,取水相進(jìn)行分析;對(duì)污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品,可采用預(yù)處理柱法同時(shí)去除有機(jī)物和重金屬離子。2.離子色譜法分析陰離子中,在每個(gè)工作日或當(dāng)淋洗液、再生液改變時(shí),如何對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)?答案:在每個(gè)工作日分析20個(gè)樣品后,或當(dāng)淋洗液、再生液改變時(shí),都要對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。假如任何一個(gè)離子的響應(yīng)值或保留時(shí)間大于預(yù)期值的±10%,必須用新的校準(zhǔn)標(biāo)樣重新測(cè)定。如果其測(cè)定結(jié)果仍大于±10%,則需要重新繪制該離子的校準(zhǔn)曲線。下面是贈(zèng)送的幾篇網(wǎng)絡(luò)勵(lì)志文章需要的便宜可以好好閱讀下,不需要的朋友可以下載后編輯刪除?。≈x謝?。〕雎烦雎?,走出去才有路“出路出路,走出去才有路。”這是我媽常說的一句話,每當(dāng)我面臨困難及有畏難情緒的時(shí)候,我媽就用這句話來鼓勵(lì)我。很多人有一樣的困惑和吐槽,比如在自己的小家鄉(xiāng)多么壓抑,感覺自己的一生不甘心這樣度過,自己的工作多么不滿意,不知道該離開還是拔地而起去反擊。你問我,我也不知道你應(yīng)該怎么選擇,人生都是自己的,誰也無法代替你做怎樣的選擇。有一個(gè)和我熟識(shí)的快遞員,我之前與他合作了三年。最開始合作的時(shí)候,他負(fù)責(zé)收件和送件,我搬家的時(shí)候,他幫我安排過兩次公司的面包車,有時(shí)候他送件會(huì)順路把我塞在他的三蹦子里當(dāng)貨物送回我家。他時(shí)常跟我提起在老家農(nóng)村種地的生活,以及進(jìn)城之前父母的擔(dān)憂及村里人為他描繪的可怕的城里人的世界。那時(shí)候的他,工資不高、工作辛苦、老婆懷孕、孩子馬上就要出生了,住在北京很郊區(qū)的地方。一定有很多人想說:“這還在北京混個(gè)什么勁兒??!”但他每天都樂呵呵的,就算把快遞送錯(cuò)了也樂呵呵的。某天,他突然遞給我一堆其他公司的快遞單跟我說:“我開了家快遞公司,你看得上我就用我家的吧。”我有點(diǎn)驚愕,有一種“哎呦喂,張老板好,今天還能三蹦子順我嗎”的感慨。之后我卻很少見他來,我以為是他孩子出生了休假去了。再然后,我就只能見到單子見不到他了。某天,我問起他們公司的快遞員,小伙子說老板去上海了,在上海開了家新公司。我很杞人憂天地問他:“那上海的市場(chǎng)不激烈嗎?新快遞怎么駐足?。 毙』镒雍俸僖恍φf:“我們老板肯定有辦法唄!他都過去好幾個(gè)月了,據(jù)說干得很不錯(cuò)呢!”“那老婆孩子呢?孩子不是剛生還很小嗎?”“過去了,一起去上海了!”那個(gè)瞬間,我回頭看了一眼辦公室里坐著的各種愁眉苦臉的同事,并且舉起手機(jī)黑屏幕照了一下我自己的臉,一股“人生已經(jīng)如此的艱難,有些事情就不要拆穿”的氣息冉冉升起。并不是說都跳槽出去開公司才厲害,在公司瞪著眼睛看屏幕就是沒發(fā)展,我是想說,只有勇氣才能讓自己作出改變。我們每個(gè)人都覺得自己越活越內(nèi)向,越來越自閉,越長(zhǎng)大越孤單,以至于滋生了“換個(gè)新環(huán)境,我這種性格估計(jì)也不會(huì)跟其他人相處融洽,所以還是待著忍忍湊合過算了”的思想感情。與其說自己自閉,其實(shí)就是懶,不想突破自己好不容易建立起來的安全區(qū)域。于是大家都活在了對(duì)別人的羨慕嫉妒恨與吐槽抱怨生活不得志中,搞得剛畢業(yè)的學(xué)生都活得跟30歲一樣?!毒芙^平庸》里有一句話:很多時(shí)候我們?yōu)槭裁醇刀蕜e人的成功?正是因?yàn)橹雷龀梢患虏蝗菀子植辉敢馊プ?,然后又?duì)自己的懶惰和無能產(chǎn)生憤怒,只能靠嫉妒和詆毀來平衡。其實(shí)走出去不一定非要走到什么地方去,而是更強(qiáng)調(diào)改變自己不滿意的現(xiàn)狀。有人問我那你常說要堅(jiān)持,天天跑出去怎么堅(jiān)持?其實(shí)要堅(jiān)持的是一種信仰,而不是一個(gè)地方,如果你覺得一個(gè)地方讓你活得特別難受,工作得特別憋屈,除了吐槽和壓抑沒別的想法,那就要考慮走出去。就像歌詞里說的:“夢(mèng)想失敗了,那就換一個(gè)夢(mèng)想?!辈荒苷f外面都是大好前程,但肯定你會(huì)認(rèn)識(shí)新的人,有新的機(jī)會(huì),甚至改頭換面重新做人。很多人覺得在一個(gè)公司做不下去了,需要思考下是不是自己能力有問題。職場(chǎng)上的合適不合適,有很多可能性和干擾因素,不僅僅是能力的事,誰說他在這里干不好,去別的地方也不行呢?想想,真的是這樣,職場(chǎng)上總能見到在一個(gè)地方呆不下去而在另一個(gè)地方就如魚得水的人。有時(shí)候走出去不僅僅是找到新機(jī)會(huì),更重要的是找到合適自己的位置,樹立起人生新的自信與歡樂。別在同一個(gè)地方折磨自己太久,別跟自己長(zhǎng)時(shí)間過不去。出路出路,走出去了都是路。說給昨天的今天的明天的我們自己如果有來生,要做一棵樹,站成永恒,沒有悲歡的姿勢(shì)。一半在塵土里安詳,一半的風(fēng)力飛揚(yáng),一半灑落陰涼,一半沐浴陽光。如果有來生,要做一只飛鳥,飛越永恒,沒有迷途的苦惱。東方有火紅的希望,南方有溫暖的巢床,向西逐退殘陽,向北喚醒芬芳。__三毛·《說給自己聽》我們都已走過了昨天。如果,我們都希望有這樣一個(gè)如果,能夠讓一切重新來過,回到最初,拋棄悲傷,丟掉包袱,去完成在心中蘊(yùn)藏已久的夢(mèng)想,帶上年少時(shí)不羈的血性,獨(dú)自一人乘坐火車去遙遠(yuǎn)陌生的地方遇見另一個(gè)自己。如果還有如果,一切是否還會(huì)走到現(xiàn)在的地步,37度的體溫,身上的每一個(gè)的疤痕都是昨天的一個(gè)的一個(gè)故事。看著電影、電視或小說里某些情節(jié)和片段,我也幻想著拋棄現(xiàn)在的工作,義無返顧的背起行囊去遠(yuǎn)方。昨天,我真的這樣想過,直到現(xiàn)在,這樣的幻想不止一次的出現(xiàn)在腦海里,可是最終還是只在心中去了遠(yuǎn)方。誰年輕的時(shí)候沒有迷茫過,最終我們也沒有缺胳膊少腿,就算帶來了滿身的傷痕,那又能怎樣,就算是無理取鬧,也要跟自己說句你是對(duì)的。這就是我們大致相似卻又不相同的昨天。昨天,那場(chǎng)沒有看完的電影,沒有聽完的歌曲,沒有寫完的日志,沒有來一場(chǎng)說走就走的旅行…這些,都已風(fēng)塵仆仆的定格在了我們的昨天。今天,還在依舊鮮活的閃亮登場(chǎng)。人生沒有如果,也無法重來,人生就是每天都在上映著沒有彩排的現(xiàn)場(chǎng)直播。努力投入到今天的角色中,全情搏一個(gè)無悔的我們的明天。哪怕明天,我知道會(huì)有悲傷,我也要積極面對(duì)。有時(shí)候堅(jiān)強(qiáng),是我們根本別無選擇的選擇。明天,明天近在咫尺,也遠(yuǎn)在天涯。因?yàn)槿松錆M了變數(shù),所以,于世人而言,明天永遠(yuǎn)是謎,是未知。時(shí)光從來都不會(huì)為任何人停留,不管今天你是春風(fēng)得意,還是懷才不遇;不管今天你是一帆風(fēng)順,還是舉步維艱;不管今天你是逍遙自在,還是身受束縛;不關(guān)今天你是富甲一方,還是一無所有,明天,已在路上,正向我們走來。頹廢者,會(huì)讓幸福悄然遠(yuǎn)走;墮落者,會(huì)讓美好戛然止步。成敗不過一步之遙,同樣的際遇,不一樣的面對(duì)和處置,最后會(huì)有不一樣的明天和結(jié)局。千里之行始于足下,明天是平淡還是出彩,是成功還是失敗,都取決于你今天的選擇和行動(dòng)。你若盛開,清風(fēng)自來。你若付出,必有收獲。生活茶,品過才知甘苦;人生路,走過才知深淺,明天的一切都有待于我們的鋪陳。毋庸置疑,唯有今天的耕耘才能換來明天的饋贈(zèng)。親愛的朋友們,今天幸福不代表明天美好,今天失意不代表明天失敗,人一定要經(jīng)得起生活的考驗(yàn),努力做事,從容做人,寵辱不驚。“海納百川,有容乃大,壁立千仞,無欲則剛”。面對(duì)生活,不言棄,走過今天的崎嶇,也許就能迎來明天的順利;走過今天的風(fēng)雨,也許就能迎來明天的晴朗;走過今天的挫敗,也許就能迎來明天的輝煌。人生里喜憂參半,生命中得失并存??v然風(fēng)沙肆虐,白楊依然選擇挺立;縱然瞬間一現(xiàn),曇花依然選擇綻放?!疤撔闹裼械皖^葉,傲骨梅無仰面花”,為了明天,別在享福中丟了追求,別在落難時(shí)丟了自尊,別在迷茫中丟了自信。明天是一片待墾的荒原,努力者會(huì)讓它生機(jī)勃勃、美麗如畫。明天,是沒有盡頭的時(shí)間隧道,若要明天會(huì)更好,今天的我們就必須全力以赴。哪怕自己只是塵埃里的一朵小花,也請(qǐng)選擇做最美的綻放。不管身在何處,我們,都要把最美的詩篇寫在今天留在明天,把瀟灑的身影印在世界拉長(zhǎng)在地平線。這就是我想說給昨天的、今天的和明天的我自己的話,而且我也希望我的朋友們可以和我一起分享。然后我們一起卯足了勁兒,珍藏昨天、珍惜今天、珍重明天!我們風(fēng)雨兼程、我們寒暑無休,我們且行且堅(jiān)定且努力且珍惜!冰心在她的散文中說過“今生如果美好,我又何求來世,今生若不美好,我又何求來生?!蓖甑奈依鲜潜恢啬休p女的爸爸嚴(yán)厲的指責(zé)和打罵,連住在我家的鄰居看到我被打罵都看不下去,還有,就是我爸爸寵著我的弟弟,很冷淡的對(duì)待我。到了成年了,父母下崗了,父親沒有工作,母親偷渡到法國(guó),給在法國(guó)的中國(guó)家庭當(dāng)保姆,本來是條件好了點(diǎn),不幸又降臨到我身上。我因?yàn)閼賽墼?,我竟然瘋了。送到了精神病醫(yī)院住了1個(gè)半月的院。面對(duì)人生我絕望了,不知道未來的路如何行走,看著路人的嫌棄眼光,和無意中說的“神經(jīng)病”三個(gè)字,我死的心都有了。天天在家吃了睡,睡了吃。有天我一個(gè)親戚叫我去外地打工,我父親叫我去了,結(jié)果,我又出了問題了。我神經(jīng)病發(fā)作,從摩托車上摔下來,又送到醫(yī)院去,住了半個(gè)月的院,又從外地拖回了家中。第二次病發(fā)了,我又在神經(jīng)病院住了1個(gè)半月的醫(yī)院。出院后,我就在想自己人生的路應(yīng)該怎么走了?我依然參加了成人高考,考取了英文系,讀了2年的英文,過了四,六級(jí)。母親給的錢,自己讀的書。那年我畢業(yè)才24歲,有了大專文憑了,自己找了份工作。有工作了談戀愛應(yīng)該可以吧。于是,我每談戀愛都
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