DB23-T 3804-2024建設用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量+保證和質(zhì)量控制技術規(guī)范

ICS13.080CCSZ5023黑 龍 江 省 地 方 標 準DB/T3804—2024建設用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術規(guī)范2024-08-30發(fā)布 2024-09-29實施黑龍江省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布DB23/T3804—2024DB23/T3804—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術語和定義 1人員 1采樣 2樣品制備 3實驗室分析 3質(zhì)量監(jiān)督 4前 言GB/T1.1—20201請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由黑龍江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。DB23/T3804—2024DB23/T3804—2024PAGEPAGE1建設用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術規(guī)范范圍本文件適用于建設用地土壤調(diào)查監(jiān)測過程中土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB17378.5 5部分沉積物分析GB36600 土壤環(huán)境質(zhì)量建設用地土壤污染風險管控標準GB/T32722 土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南HJ25.1 建設用地土壤污染狀況調(diào)查技術導則HJ25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術導則HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ630 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術導則HJ1185 區(qū)域性土壤環(huán)境背景含量統(tǒng)計技術導則（試行）術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。人員現(xiàn)場采樣人員實驗室分析人員采樣點位布設HJ25.1、HJ25.2HJ630及相關標準的要求?，F(xiàn)場采樣采集土壤重金屬樣品應在無雨雪大風天氣下進行，防止惡劣天氣對樣品造成影響?，F(xiàn)場采集土壤重金屬的工具不宜使用金屬材質(zhì)。如必須使用金屬工具，應將與金屬工具接觸面土壤棄去。采集土壤重金屬平行樣應使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，對樣品進行混拌分裝。采集土壤重金屬混合樣應使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，將各點位等量樣品進行混拌后，使用四分法得到混合樣。當混合樣品超量時，需混勻后反復按四分法棄取，最后留下所需的土壤樣品量。500克。2名監(jiān)測人員在場?？墒褂玫乩硇畔⒍ㄎ?、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場測試或采樣過程客觀、真實和可追溯。HJ25.2、HJ630、HJ1185等相關規(guī)定執(zhí)行。樣品管理樣品包裝樣品標簽樣品保存和流轉GB/T32722、HJ25.1、HJ25.2HJ/T166樣品流轉記錄應包含：樣品份數(shù)、樣品重量、樣品狀態(tài)、檢測項目、交接人員、交接時間和地點等。明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等信息。樣品交接與存放接收土壤重金屬樣品時，應對樣品的時效性、完整性和保存條件等進行檢查并記錄。對不符合要求的土壤重金屬樣品拒收，或明確告知有關樣品偏離情況。土壤重金屬樣品需分區(qū)存放，并有明顯標識，避免混淆和交叉污染。樣品制備30少于10cm。制樣0.15mm0.075mmX射線熒光光譜法測定金屬元素等項目的分析。土壤重金屬樣品應采用逐級研磨、邊磨邊篩的研磨方式，粗磨過程不建議采用機械研磨手段。不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑。應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。實驗室分析儀器設備和環(huán)境條件大型儀器應授權專人管理，明確操作規(guī)程，定期做好使用和維護記錄，保證儀器設備狀態(tài)。對測定土壤重金屬結果有顯著影響的設備，包括輔助測量設備應制定檢定或校準計劃，確保檢測結果的計量溯源性。設備在投入使用前，應采用核查、檢定或校準等方式，確認其是否滿足檢驗檢測標準或技術規(guī)范。檢驗檢測機構在設備定期核查、檢定或校準后應進行確認。實驗區(qū)域應合理分區(qū)，有效隔離。避免環(huán)境或交叉污染對檢測結果產(chǎn)生影響。根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風、防塵、避震和溫濕度控制設備或設施。分析方法HJ168的規(guī)定。根據(jù)標準的適用范圍，選取不少于一種實際樣品進行測定。方法驗證的過程及結果應形成報告，并附全過程原始記錄及譜圖。及時跟蹤標準分析方法的變化，并重新進行驗證，必要時制定作業(yè)指導書。GB36600、HJ/T166等執(zhí)行。標準物質(zhì)土壤重金屬使用的標準物質(zhì)應溯源到國際單位制（SI）單位或有證標準物質(zhì)。土壤重金屬標準物質(zhì)應與樣品同步測定，進行質(zhì)量控制時，標準物質(zhì)不應與繪制校準曲線的標準溶液來源相同。質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)量控制實驗室內(nèi)可以采取以下質(zhì)量控制措施：2個空白樣品。分析方法有規(guī)定時，按規(guī)定執(zhí)行；5（不含空白205%的樣201個樣品進行平行雙樣分析；準確度控制：可以選用土壤有證標準樣品或加標回收的方式。土壤有證標準樣品：插入樣品應與被測樣品污染物含量水平相當、基質(zhì)盡量相近；0.5倍～12倍～3實驗室間質(zhì)量控制按照HJ630相關規(guī)定執(zhí)行。記錄與報告分析測試結果應按照土壤重金屬分析測試方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計量單位表示，有效數(shù)字位數(shù)不得超過方法檢出限的保留位數(shù)。分析測試結果低于方法檢出限時，用“ND”表示，同時給出本實驗室的方法檢出限值。應保證檢測數(shù)據(jù)的完整性，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或人為干預分析測試結果。HJ613GB17378.5由儀器設備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲存的記錄應采取適當措施備份保存，保證可追溯和可讀取，防止記錄丟失、失效或篡改。檢測人員對發(fā)現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)或報告，應對