耐火材料 高溫耐壓強度試驗方法 編制說明

2《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》編制說明根據(jù)國標(biāo)委[2023]63號文件以及全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會[2024]1號文《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》，《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》已列入國家標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃，計劃編號為20232365-T-469。該標(biāo)準(zhǔn)由武漢科技大學(xué)、浙江自立氧化鋁材料科技有限公司、浙江自立股份有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、中冶武漢冶金建筑研究院有限公司、湖北省耐火材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站等單位負(fù)責(zé)起草，全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會試驗方法分技術(shù)委員會執(zhí)行，全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。武漢科技大學(xué)于2017年完成GB/T34218-2017《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)的制定；為推進國家標(biāo)準(zhǔn)的國際化，在GB/T34218-2017的基礎(chǔ)上進行大量試驗驗證，申請ISO22685立項并于2021年完成該國際標(biāo)準(zhǔn)的研制；對比ISO22685：2021和GB/T34218-2017文件內(nèi)容，為保持GB/T34218與ISO22685的一致性，提出對GB/T34218-2017進行修訂。根據(jù)全國耐標(biāo)委下達的任務(wù)文件，由武漢科技大學(xué)負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。任務(wù)下達后，作為標(biāo)準(zhǔn)第一起草單位武漢科技大學(xué)立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組，明確了項目組成員及其分工，以及工作進度規(guī)劃等。2.1預(yù)研階段（項目前期的調(diào)研）時間：2024年01月—2024年03月本階段所做的主要工作：根據(jù)全國耐標(biāo)委下達的任務(wù)文件，由武漢科技大學(xué)負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。接到任務(wù)后成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作組，明確了工作組成員的分工、工作內(nèi)容和工作計劃。工作組對涉及到耐火材料高溫耐壓強度試驗方法的文獻和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等資料進行收集、匯總和分析，并進行了些預(yù)備試驗。2.2征求意見稿和編制說明的確定時間：2024年04月—2024年10月本階段所做的主要工作：基于調(diào)研和預(yù)備試驗，在試驗方案確定后，通過試驗研究了試樣規(guī)格、加載速率、試驗溫度、保溫時間和試驗終點等技術(shù)參數(shù)對耐火材料高溫耐壓強度測試結(jié)果的影響。按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》于2024年10月完成了《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿與對應(yīng)的編制說明。33.1標(biāo)準(zhǔn)編制的意義耐火材料應(yīng)用于鋼鐵、有色金屬、玻璃、水泥、陶瓷、石化、機械、鍋爐、輕工、電力、軍工等國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域，是保證上述產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)運行和技術(shù)發(fā)展必不可少的基本材料，在高溫工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中起著不可替代的重要作用。耐火材料的損毀機理和長壽化的研究可較好地滿足循環(huán)經(jīng)濟、節(jié)能環(huán)保和“雙碳”目標(biāo)等社會發(fā)展的需要，這就需要多種高溫力學(xué)測試數(shù)據(jù)提供支撐，而耐火材料高溫和壓應(yīng)力耦合作用下的強度或變形是導(dǎo)致爐襯結(jié)構(gòu)失穩(wěn)的主要因素，涉及的檢測方法有荷重軟化溫度、壓蠕變率和高溫耐壓強度。耐火材料荷重軟化溫度只能得到耐火材料所能承受的溫度極限，壓蠕變率只能得到耐火材料隨著保溫時間的延長而呈現(xiàn)的變形情況，無法得知耐火材料在某一溫度下所能承受的極限載荷。對于定形耐火制品，爐襯服役過程中的溫度梯度和外部約束會導(dǎo)致耐火材料內(nèi)部存在極大的熱應(yīng)力（如水泥窯用高鋁磚內(nèi)部的最大熱應(yīng)力達27MPa，如圖1遠超荷重軟化溫度和壓蠕變率的0.2MPa載荷，可能會導(dǎo)致耐火材料的變形遠超爐襯所能承受的極限。對于水泥結(jié)合不定形耐火材料來說，早期強度小且結(jié)合劑的不同在燒結(jié)過程中不同溫度強度不同，甚至?xí)谀硿囟葏^(qū)間出現(xiàn)強度低谷，不利于爐襯結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。圖1水泥回轉(zhuǎn)窯用高鋁磚的模擬計算結(jié)果：壓應(yīng)力和溫度場分布為了保證爐襯能夠承受高溫和壓應(yīng)力的作用而不發(fā)生損毀失效，對其高溫耐壓強度進行測定，進而合理設(shè)計和材料的選取，為新材料開發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了技術(shù)支撐，為長壽命爐襯的設(shè)計提供數(shù)據(jù)支撐，保證設(shè)備和生產(chǎn)過程的安全，具有重要意義。同時，將本標(biāo)準(zhǔn)與ISO22685：2021(E)保持一致，有助于國際貿(mào)易。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制的原則1)修訂標(biāo)準(zhǔn)的目的是規(guī)范檢驗方法，耐火材料的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要服務(wù)于檢測機構(gòu)、耐火材料生產(chǎn)方和使用方，因此準(zhǔn)確、規(guī)范、使用、發(fā)展是本標(biāo)準(zhǔn)編制的原則。2)本標(biāo)準(zhǔn)制定，盡可能的與ISO22685保持一致，并引用已采標(biāo)的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中通用的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，以體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性。43)本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T1.2—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。4.1范圍與原文件相比，增加了“注：本文件可用于還原氣氛下的含碳耐火材料高溫耐壓強度的測定。”4.2規(guī)范性引用文件與原文件相比，且刪除了GB/T17617和YB/T5202.1兩個引用標(biāo)準(zhǔn)，增加了GB/T4513.2、GB/T4513.5和GB/T5072三個引用標(biāo)準(zhǔn)。修訂依據(jù)1）原文件引用的GB/T17617-1998于2018年廢止，由GB/T17617-2018《耐火原料抽樣檢驗規(guī)則》替代，而本文件主要涉及到不定形耐火材料取樣，故增加GB/T4513.2《不定形耐火材料第2部分：取樣》來代替GB/T17617。（2）原文件中的6.1.6與GB/T5072中的內(nèi)容基本一致，為避免知識產(chǎn)權(quán)糾紛，將試樣平整度的檢查采用GB/T5072的引用方式列出。（3）原文件中的YB/T5202.1用于對不定型耐火材料試樣制備進行規(guī)定，但GB/T4513.5《不定形耐火材料第5部分:試樣制備和預(yù)處理》于2017年完成制定并發(fā)布，為遵循標(biāo)準(zhǔn)制修訂要求，用GB/T4513.5來代替YB/T5202.1進行引用。4.3術(shù)語和定義與原文件相比，將“試樣破碎或其高度壓縮為原來的(90±1)%”修改為“試樣失效”，即“在高溫下，以規(guī)定條件加壓，試樣失效時所承受的最大載荷和受力面積的比值”。修訂依據(jù)：爐襯用耐火材料在高溫和壓應(yīng)力耦合作用下服役，其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的前提應(yīng)為耐火材料變形量在爐襯所能承受的極限范圍內(nèi)，10%的壓縮量顯然已超過致密定形爐襯所能承受的極限，故以“失效”作為試驗終點的定義較為合適，將在試驗原理部分詳細(xì)闡述。4.4原理4.4.1修訂內(nèi)容與原文件相比，將“然后對試樣以規(guī)定的加荷速率施加載荷直至破碎或者高度壓縮到原來尺寸的(90±1)%”更改為“對已知尺寸的試樣以規(guī)定的加壓速率施加載荷直至失效（破碎、或致密耐火材料的應(yīng)變達到1%、或定形隔熱耐火材料的應(yīng)變達到10%）4.4.2修訂依據(jù)5以高鋁磚為例來進行闡述，其Al2O3含量為52.17%、SiO2含量為39.99%、TiO2含量為2.37%、Fe2O3含量為2.00%、K2O含量為0.91%、Na2O含量為0.41%、其它含量為2.15%；顯氣孔率為21.6%、體積密度為2.21g/cm3、常溫耐壓強度為78MPa、荷重軟化溫度T0.6(0.2MPa)為1385℃、蠕變率(1200℃,0.2MPa，50h)為0.765%。采用GB/T5072對其進行常溫耐壓強度進行測試，試樣呈現(xiàn)脆性破裂，破裂時的載荷與平均受力面積即為其常溫耐壓強度。然而，一旦將試驗溫度由常溫變?yōu)楦邷?，高鋁磚內(nèi)部的玻璃相將由固態(tài)軟化，甚至轉(zhuǎn)變成為液態(tài)，其壓縮變形特征將呈現(xiàn)明顯的塑性變形，如圖2所示。圖2不同試驗溫度下，粘土磚的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系曲線從圖2可以看出：900℃時的應(yīng)力呈線性增加，表現(xiàn)出彈性變形且試樣未斷裂；隨著試驗溫度的提高，應(yīng)力-應(yīng)變曲線逐漸呈現(xiàn)塑性變形特征，且應(yīng)力在應(yīng)變達到5%時尚未達到最大值。同時，從圖3所示的測試后試樣形貌可以看出：900℃~1250℃試驗溫度下，雖試樣的應(yīng)變超過5%，但尚未發(fā)生破裂現(xiàn)象，僅逐漸由圓柱體變成鼓狀。若僅以最大載荷作為高溫耐壓強度判定依據(jù)，測得的高溫耐壓強度將代表5%應(yīng)變時的應(yīng)力，而5%的應(yīng)變足以讓爐襯結(jié)構(gòu)失穩(wěn)，進而導(dǎo)致?lián)p毀，高溫耐壓強度的測試將失去意義。因而，需將應(yīng)變作為高溫耐壓強度的判定依據(jù)，讓測試結(jié)果更好地指導(dǎo)爐襯設(shè)計和耐火材料服役。圖3高溫耐壓強度測試后的粘土磚試樣形貌究竟需要將多大的應(yīng)變作為高溫耐壓強度判斷依據(jù)呢？這就需要了解爐襯所能承受的極限變形，項目組查詢涉及荷重軟化溫度和蠕變率的耐火材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)：絕大部分耐火材料的荷重軟化溫度測試終點為試樣壓縮變形0.6%、蠕變率均規(guī)定為0.8%以內(nèi)，不同種類的耐火材料蠕變率指標(biāo)規(guī)定如表1所示。荷重軟化溫度和蠕變率測試條件之一的載荷均為60.2MPa，遠低于高溫耐壓強度測試時的載荷，故適當(dāng)提高高溫耐壓強度測試終點對應(yīng)的應(yīng)變，將其定為1%較為合適。表1不同耐火材料的蠕變率指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)編號耐火材料蠕變測試條件蠕變率要求≤溫度/℃載荷/MPa時間/hGB/T2988-2023低蠕變粘土磚≤15500.2500.8GB/T2608-2012熱風(fēng)爐用硅磚0.2500.8YB/T5107-2004熱風(fēng)爐用粘土磚≤12500.2500.8YB/T4320-2012炭素焙燒爐用不定形耐火材料0.2250.3YB/T4444-2014炭素焙燒爐用耐火磚HQZ0.2250.4HDZ0.4HLZ0.36YB/T4128-2014熱風(fēng)爐陶瓷燃燒器用耐火磚≤14000.2500.8鑒于上述原因，將耐火材料高溫耐壓強度測試時的失效定為以下三種情況1）致密試樣破裂時的變形不到1%時，以破裂時的載荷作為最大載荷2）致密試樣破裂時的變形超過1%時，以發(fā)生1%變形時的載荷作為最大載荷3）隔熱耐火材料服役溫度較低，可直接參照GB/T5072的規(guī)定，以發(fā)生10%變形時的載荷作為最大載荷。4.5設(shè)備修訂內(nèi)容1）增加了熱電偶測溫端的位置要求2）將加壓棒、支承棒和墊片從加荷裝置中單獨列出，修改了墊片的規(guī)定3）增加了變形測量裝置的規(guī)定4）刪除了鋼直尺。修訂依據(jù)1）GB/T5073-2022《耐火材料壓蠕變試驗方法》的5.2規(guī)定為“當(dāng)試驗爐達到500℃以上時，試樣周圍（距離試樣表面12.5mm以內(nèi)）的溫度應(yīng)均勻，溫差保持以內(nèi)”；YB/T370-2016《耐火材料荷重軟化溫度試驗方法（非示差-升溫法）》的5.1.2規(guī)定為“熱電偶的熱端位于試樣高度的一半處，盡量靠近但不接觸試樣”；兩個相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)均對熱電偶的熱端位置有規(guī)定，為保證試樣溫度的準(zhǔn)確可靠，故對測溫端的位置作“熱電偶測溫端安裝于試樣高度的中間位置，且與試樣表面距離小于10mm”規(guī)定。（2）壓棒和墊片為試驗耗材，單獨列出使標(biāo)準(zhǔn)的表達更為清晰，提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性；太薄的墊片會在加載過程中破裂，導(dǎo)致結(jié)果的不可靠，經(jīng)過大量試驗發(fā)現(xiàn)，30~50mm厚的墊片不易破裂，對厚度的規(guī)定可提高標(biāo)準(zhǔn)的實用性。（3）從試驗原理的表述可以看出：變形量對于高溫耐壓強度測試尤為重要，故應(yīng)對其精度進行規(guī)定；按照50mm高度的試樣發(fā)生1%變形進行計算，變形量為0.5mm，若要達到1級，則需變形測量裝置的分辨率為0.005mm，因而將其精度規(guī)定為“精度不低于0.005mm”。（4）本文件未用到鋼直尺，試樣尺寸的測量僅需游標(biāo)卡尺即可完成，故將其刪除。74.6試樣修訂內(nèi)容：（1）將試樣的規(guī)定用取樣-尺寸-制備-檢查-干燥小標(biāo)題列出；（2）將原文件的6.1.6內(nèi)容進行精簡，刪除了圖1~4。修訂依據(jù)1）格式修改，條理性更佳，便于本文件的理解2）原文件的6.1.6內(nèi)容和GB/T5072-2023《耐火材料常溫耐壓強度試驗方法》中6.1.4相似，故以引用的方式來對試樣平整度進行檢查。4.7步驟修訂內(nèi)容1）增加了試樣高度的測量2）增加了圖1試樣、墊片、壓棒和熱電偶的安裝示意圖3）更改了升溫速率的規(guī)定4）更改了保溫時間的規(guī)定5）將原文件7.4.3中對致密耐火材料規(guī)定的“直到試樣破碎或壓縮至原始高度的（90±1）%”修改為本文件7.4.1中的“直至試樣破裂或應(yīng)變達到1%”。修訂依據(jù)1）最大載荷的判斷涉及到高度變形量，故增加了試樣高度的測量2）標(biāo)準(zhǔn)文本中增加圖1可降低本文件的理解難度3）原文件7.3.2中涉及到的快速升溫可顯著提高測試效率，但較大的熱應(yīng)力可能會對材料結(jié)構(gòu)造成影響，進而影響測試結(jié)果，故將快速升溫（如200℃/min）刪除4）以規(guī)定的升溫速率對試樣進行加熱，試樣表面溫度達到目標(biāo)溫度開始計時，統(tǒng)計不同種類耐火材料在不同試驗溫度下的內(nèi)外溫度達到一致（試樣內(nèi)外差不超過5~10℃)所需時間，結(jié)果如圖4所示：隨著溫度的提高，試樣內(nèi)外溫度達到一致所需時間逐漸縮短，由700℃下的30分鐘縮減到1200℃下的5分鐘，為確保所有種類的致密耐火材料試樣的內(nèi)外溫度均達一致，將保溫時間設(shè)置為不小于30分鐘較為合適。對于隔熱耐火材料來說，較大的熱阻導(dǎo)致其內(nèi)外溫度達到一致所需時間長于致密耐火材料，因而將隔熱耐火材料的保溫時間定為不小于60分鐘。（5）根據(jù)試驗原理的規(guī)定，致密耐火材料失效的判定依據(jù)為斷裂或1%應(yīng)變，因而將“直到試樣破碎或壓縮至原始高度的（90±1）%”修改為“直至試樣破裂或應(yīng)變達到1%”。圖4不同耐火材料試樣的內(nèi)外溫度達到一致所需的時間與溫度關(guān)系曲線4.8試驗報告修訂內(nèi)容：刪除了“k）加熱裝置”和“m）加荷速率”。8修訂依據(jù)：本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容已將加熱裝置和加荷速率的要求作詳細(xì)規(guī)定，試驗報告中無需將其單獨列出，將故其刪除。4.9驗證試驗除4.4中對高鋁磚進行高溫耐壓強度測試外，還對鎂鐵尖晶石磚和高鋁澆注料進行高溫耐壓強度測試，其理化性能如下所示1）鎂鐵尖晶石磚中MgO含量為66.60%、Al2O3 含量為13.07%、Fe2O3含量為2.75%、SiO2含量為15.60%、CaO含量為1.28%、Na2O含量 為0.12%、其它含量為0.58%；顯氣孔率為17.7%、體積密度為2.90g/cm3、常溫耐壓強度為 91MPa、荷重軟化溫度T0.6(0.2MPa)＞1700℃、蠕變率(1200℃,0.2MPa，50h)為0.078%。（2）高鋁澆注料的結(jié)合劑為鋁酸鈣水泥，骨料為鋁土礦，加水量為7.2wt%。采用標(biāo)磚尺寸的模具進行成型，從養(yǎng)護干燥后的標(biāo)磚尺寸試塊鉆取制備出直徑和高度均為50mm的試樣，其體積密度為2.57g/cm3、顯氣孔率為17.87%、常溫耐壓強度為65MPa表2不同種類耐火材料高溫耐壓強度測試結(jié)果試驗溫度/℃高溫耐壓強度/MPa高鋁磚鎂鐵尖晶石磚高鋁澆注料室溫7891.165.0200//47.2300//53.6400//50.4500//67.5600//69.6700//61.2800//55.490025.4/20.0/28.379.628.57.4751.44.2622.23.79/5.61//2.97/依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進行高溫耐壓強度測試，結(jié)果如表2所示。三種耐火材料的高溫耐壓強度和試驗溫度關(guān)系曲線如圖5所示：對于高鋁磚來說，高溫耐壓強度隨試驗溫度的提高而呈現(xiàn)近似線性下降，由900℃的25.4MPa下降至1300℃的4.26MPa；對于鎂鐵尖晶石來說，高溫耐壓強度隨試驗溫度的提高也呈現(xiàn)近似線性下降，由1100℃的79.6MPa下降至1450℃的2.97MPa；如此大的衰減率可對爐襯及其服役工況的設(shè)計提供寶貴的支撐數(shù)