《飼草飼料水分活度測(cè)定技術(shù)規(guī)程》編制說(shuō)明

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《飼草飼料水分活度測(cè)定技術(shù)規(guī)程》編制說(shuō)明《飼草飼料水分活度測(cè)定技術(shù)規(guī)程》團(tuán)標(biāo)制定組二〇二四年十月

目次一、 任務(wù)來(lái)源及標(biāo)準(zhǔn)制定背景 3二、 制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義 3三、 主要起草過(guò)程 4四、 制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 5五、 主要條款的說(shuō)明 5六、 重大意見(jiàn)分歧的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù) 10七、 貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議 10八、 其他應(yīng)說(shuō)明的事項(xiàng) 10

任務(wù)來(lái)源及標(biāo)準(zhǔn)制定背景1、任務(wù)來(lái)源項(xiàng)目依托國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)青年科學(xué)基金項(xiàng)目“水分活度驅(qū)動(dòng)構(gòu)樹(shù)青貯發(fā)酵微生物群落代謝特征演替的機(jī)制研究”、“十四五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“木本源新型蛋白飼料加工與高效轉(zhuǎn)化技術(shù)”子課題“檸條機(jī)械化適時(shí)收獲及預(yù)處理關(guān)鍵技術(shù)研究”、技術(shù)咨詢橫向課題“飼草飼料水活度檢測(cè)方法”等科研任務(wù)，聯(lián)合相關(guān)領(lǐng)域頭部企業(yè)與科研院校共同開(kāi)展工作。2、起草單位、參編單位主要起草單位為中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、四川農(nóng)業(yè)大學(xué)、貴州大學(xué)、常州大學(xué)、北京市農(nóng)林科學(xué)院、山西農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南工業(yè)大學(xué)、華北理工大學(xué)、渭南師范學(xué)院、康寶智信測(cè)量技術(shù)（北京）有限公司、深圳冠亞水分儀科技有限公司、北京中青益草科技有限公司、天津嘉立荷牧業(yè)集團(tuán)有限公司、北京助爾生物科學(xué)研究院、北京助爾食品科技有限公司。3、主要起草人本文件主要起草人為王學(xué)凱、楊鑫、李小梅、謝藝瀟、牛東澤、鄭明利、郭琳娜、許慶方、左颯颯、張穎超、江迪、李榮榮、張可意、周鴻章、林語(yǔ)梵、張俊剛、張明權(quán)、倪奎奎、徐港、陳鵬飛、李越超、孫守強(qiáng)、林炎麗、曹景文。制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義目前，飼草飼料生產(chǎn)加工貯藏過(guò)程中品質(zhì)預(yù)測(cè)所依賴的水分含量、萎蔫時(shí)間等主要指標(biāo)尚不能系統(tǒng)推斷其微生物活動(dòng)，更不能滿足高品質(zhì)飼草飼料生產(chǎn)貯藏應(yīng)用的實(shí)踐需要。水分活度（wateractivity）是保證飼草、飼料、食品、藥品等生物材料生產(chǎn)、加工、貯藏過(guò)程中微生物安全性與穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素，其主要受飼草飼料自身化學(xué)成分含量與結(jié)構(gòu)、破碎程度及環(huán)境濕度等影響?；陲暡蒿暳袭a(chǎn)業(yè)實(shí)踐與科學(xué)研究結(jié)果的初步探索發(fā)現(xiàn)，飼草、飼料水分活度測(cè)定過(guò)程中取樣、測(cè)定的操作流程會(huì)對(duì)其結(jié)果產(chǎn)生較大影響。水分活度是飼料質(zhì)量控制體系中的一個(gè)重要指標(biāo)，直接影響飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、口感、微生物生長(zhǎng)繁殖以及儲(chǔ)藏期營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的變化。因此，準(zhǔn)確測(cè)定和控制飼草飼料的水分活度對(duì)于保障飼料質(zhì)量和提高動(dòng)物生產(chǎn)性能具有重要意義。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂，可為科學(xué)開(kāi)展飼草飼料水分活度測(cè)定提供科學(xué)依據(jù)與技術(shù)規(guī)范。主要起草過(guò)程在標(biāo)準(zhǔn)的起草過(guò)程中由中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，由中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)確定技術(shù)指標(biāo)、樣本分析、組織撰寫標(biāo)準(zhǔn)、意見(jiàn)匯總等工作。經(jīng)過(guò)約1-2年資料收集、試驗(yàn)檢測(cè)和技術(shù)分析、提綱討論、起草初稿、征詢業(yè)內(nèi)專家意見(jiàn)及修改，形成標(biāo)準(zhǔn)草案。2022年由中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)申請(qǐng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)根據(jù)北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟下達(dá)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目計(jì)劃批準(zhǔn)了《飼草飼料水分活度測(cè)定技術(shù)規(guī)程》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制訂，標(biāo)準(zhǔn)予以立項(xiàng)并于11月22日下發(fā)了《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)審議意見(jiàn)表》。目前，已于2024年10月根據(jù)意見(jiàn)完成標(biāo)準(zhǔn)草案及編制說(shuō)明的撰寫與修改，提交北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟進(jìn)一步供相關(guān)專家進(jìn)行評(píng)審會(huì)。工作過(guò)程簡(jiǎn)述如下：1.成立標(biāo)準(zhǔn)編制組自2022年起，起草小組收集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.238-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品水分活度的測(cè)定》《GB/T34790-2017糧油檢驗(yàn)糧食籽粒水分活度的測(cè)定儀器法》《JJG052-2017水分活度儀檢定規(guī)程》等，收集水分活度對(duì)飼草飼料影響研究的相關(guān)文獻(xiàn)論文資料和專利，儲(chǔ)備了相關(guān)的知識(shí)基礎(chǔ)，進(jìn)行了細(xì)致的分析和評(píng)價(jià)。2.工作基礎(chǔ)與項(xiàng)目調(diào)研在承擔(dān)本文件制定工作之前，編制組牽頭單位先后在飼草全產(chǎn)業(yè)鏈相關(guān)領(lǐng)域制定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)40余項(xiàng)。所在團(tuán)隊(duì)制定的構(gòu)樹(shù)系列團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)獲得中國(guó)扶貧發(fā)展中心立項(xiàng)支持，《構(gòu)樹(shù)青貯技術(shù)規(guī)程》獲得農(nóng)業(yè)農(nóng)村部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)支持。編制組的科研人員長(zhǎng)期從事水分活度相關(guān)的研究，具有豐富的水分活度測(cè)定經(jīng)驗(yàn)。為本文件制定提供了重要的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。起草小組在2022年-2024年，走訪了河北、內(nèi)蒙、新疆、廣西、山東等15個(gè)省市地區(qū)，了解其飼料利用和生產(chǎn)情況，調(diào)研了深圳冠亞水分儀科技有限公司的水活度儀在生產(chǎn)中的應(yīng)用，與中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、貴州大學(xué)、青海大學(xué)等相關(guān)專家進(jìn)行深入交流和探討，均一致認(rèn)為制訂飼草飼料水分活度測(cè)定技術(shù)規(guī)程非常必要。3、完善草案與編制說(shuō)明2023年2月-2024年8月，在收集大量數(shù)據(jù)和查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，開(kāi)始撰寫標(biāo)準(zhǔn)草稿。制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，我們始終遵循密切聯(lián)系生產(chǎn)實(shí)踐，確保標(biāo)準(zhǔn)具有較強(qiáng)的科學(xué)性、可操作性，堅(jiān)持促進(jìn)行業(yè)規(guī)范發(fā)展的基本原則。根據(jù)我國(guó)飼草飼料的現(xiàn)狀，將標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍確定為“飼草、飼料原料、半成品、成品的水分活度測(cè)定”。目前，國(guó)內(nèi)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:《GB5009.238-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品水分活度的測(cè)定》《GB/T34790-2017糧油檢驗(yàn)糧食籽粒水分活度的測(cè)定儀器法》《JJG052-2017水分活度儀檢定規(guī)程》等。但其所規(guī)范的樣品特性與飼草、飼料生產(chǎn)原料、半成品和成品特性存在一定差異，無(wú)法直接適用。因此，有必要對(duì)飼草、飼料水分活度測(cè)定過(guò)程實(shí)施統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國(guó)飼草飼料生產(chǎn)實(shí)際而制定，沒(méi)有引用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律法規(guī)無(wú)沖突，并保證了對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)最新版本的引用。主要條款的說(shuō)明如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等的論據(jù)（包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)）。主要試驗(yàn)（驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告。水分活度概念了解水分活度的概念和作用，對(duì)于保證飼草飼料安全和提高飼草飼料品質(zhì)具有重要意義。在實(shí)際生產(chǎn)和加工過(guò)程中，我們應(yīng)根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的措施，合理控制，確保飼飼料的安全性。水分活度是一個(gè)物理化學(xué)參數(shù)，飼草飼料的水分活度簡(jiǎn)稱Aw，是指在相同溫度下的密閉容器中，飼草飼料的水蒸氣壓(P)與純水蒸氣壓(P0)之比[1]。即:Aw＝P/P0=ERH/100式中:Aw，水分活度；P，在一定溫度下基質(zhì)飼料水分所產(chǎn)生的蒸氣壓；P0，在與P相同溫度下純水的蒸氣壓；ERH，飼草飼料基質(zhì)的相對(duì)濕度。水分活度是水分在食物中的重要特性[2]，是決定食物質(zhì)量和安全性的主要因素之一[3]。水分活度可以反映水分子所處的能量狀態(tài)，水與飼料成分之間的結(jié)合程度Aw值介于0-1，是飼料中滲透作用、基質(zhì)效應(yīng)和毛細(xì)作用綜合作用于水分子的結(jié)果[4]。Aw可理解為飼料中沒(méi)有因物理或化學(xué)作用結(jié)合的水分即自由水的量。水分活度不僅可以反映食品中水分存在的真實(shí)狀態(tài)，還可認(rèn)為其是水分與其他非水組分的結(jié)合程度，或者表示游離的程度，它結(jié)合程度越高的話，其中的水分活度往往會(huì)越低，與之相反，就會(huì)更加高[5]。水分活度會(huì)影響飼草飼料中微生物的繁殖、代謝、抗性和生存，是飼草飼料質(zhì)量控制體系中的一個(gè)重要指標(biāo)。水分活度調(diào)節(jié)通常情況下為了更好控制飼草飼料中微生物的生長(zhǎng)，會(huì)對(duì)水分的活度進(jìn)行控制[6]。（1）調(diào)整原料比例：通過(guò)調(diào)整原料的比例，改變飼料中的水分含量和成分。（2）改變加工工藝：通過(guò)改變加工工藝，如加熱、冷凍、脫水等。（3）添加添加劑：通過(guò)添加一些具有保濕或脫水作用的添加劑，如糖、鹽、酸等，可以調(diào)節(jié)。水分活度測(cè)定方法水分活度有多種測(cè)定方法，對(duì)水分活度測(cè)定一般采用各種物理或化學(xué)方法，最常用的方法有水分活度儀器測(cè)定法和恒定相對(duì)濕度平衡法(康衛(wèi)氏皿擴(kuò)散法)。（1）水分活度儀器測(cè)定法利用水分活度儀器對(duì)產(chǎn)品水分活度進(jìn)行測(cè)定的方法統(tǒng)稱為水分活度儀器測(cè)定法，利用水分活度儀可以對(duì)Aw準(zhǔn)確快速的測(cè)定。水分活度儀器發(fā)展迅速，測(cè)定Aw的儀器方法按照原理可分為:毛發(fā)或聚合物濕度計(jì)法、電容或電導(dǎo)傳感器法[7]、露點(diǎn)冷面鏡法、可變激光傳感器法、微張力計(jì)探針[8]等，其中露點(diǎn)冷面鏡法是較為常用的方法，也是美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）認(rèn)可的方法[9]。（2）相對(duì)濕度平衡法取樣品放置于恒溫密閉的小容器中，用不同的飽和鹽溶液使容器內(nèi)樣品與環(huán)境達(dá)到水分的吸附與解析平衡，平衡后測(cè)定樣品的水分含量。通常情況下，溫度25℃，擴(kuò)散時(shí)間隨樣品性質(zhì)變化較大，樣品量約在1g；通過(guò)在密閉條件下樣品與系列水分活度不同的標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液間的吸附與解吸附平衡，測(cè)定、比較樣品重量的變化來(lái)計(jì)算樣品的水分活度。該方法測(cè)定時(shí)需要平衡，因此測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，使樣品與飽和鹽溶液間達(dá)到擴(kuò)散平衡才可以得到較好的準(zhǔn)確數(shù)值，在沒(méi)有水分活度測(cè)定設(shè)備時(shí)，該方法是一個(gè)可用的方法，具有低成本的特點(diǎn)[10]。水分活度和其它環(huán)境因素的關(guān)系（1）水分活度和環(huán)境相對(duì)濕度的關(guān)系相對(duì)濕度（RelativeHumidity）是在一定溫度下空氣中含水量與其飽和含水量之比，通常用百分比表示，而水分活度是用小數(shù)來(lái)表示的。在平衡時(shí)水分活度和相對(duì)濕度有如下的關(guān)系:Aw=RH/100。環(huán)境相對(duì)濕度對(duì)飼料質(zhì)量變化的影響，是因?yàn)槠渲苯佑绊戯暳系乃趾亢退只疃?。在一定溫度下，飼料的水分活度和環(huán)境的相對(duì)濕度總是趨于平衡。當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度小于飼料的水分活度時(shí)，飼料的水分就逐漸逸出，水分活度下降直至與環(huán)境相對(duì)濕度相等為止；當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度大于飼料的水分活度時(shí)，環(huán)境中的水蒸氣就進(jìn)入飼料，使飼料的水分活度增大，最后二者達(dá)到相等為止，利用這一特性可以測(cè)定飼料的水分活度[11]。（2）水分活度和環(huán)境溫度的關(guān)系飼料的水分活度和溫度有關(guān)，而且溫度對(duì)水分活度的影響在冰點(diǎn)以下遠(yuǎn)大于在冰點(diǎn)以上。在冰點(diǎn)以上的溫度時(shí)，隨著溫度的升高，水分活度也升高。一般來(lái)說(shuō)溫度每變化10℃，水分活度變化0.03-0.20。在冰點(diǎn)以下溫度時(shí)，水分活度與試樣成分無(wú)關(guān)，僅取決于溫度。溶液的水分活度除和溶液的溶質(zhì)種類、溶質(zhì)比例有關(guān)外，也和環(huán)境的溫度有關(guān)。一般來(lái)講，在等濃度的溶液中，溶液的溫度越高其水分活度越低。（3）水分活度和飼料中水分含量的關(guān)系水分活度是衡量游離水或“有效水”的尺度，能夠更精確直接地體現(xiàn)出飼料原料中水分能夠被微生物利用的程度，能夠更準(zhǔn)確地判斷飼料原料在儲(chǔ)藏期營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的變化。廖益平和滕冰[17]指出，由于飼料體系本身存在不合理的配伍和組合，溫度與濕度的作用更加突出。飼料產(chǎn)品中水分通常是各組分“干燥失重”的平均值，這不能反應(yīng)飼料產(chǎn)品中水分的實(shí)際含量。含結(jié)晶水的添加劑如有機(jī)酸、糖精鈉粉碎時(shí)顆粒表面的能量增加，分子表面的“水橋”作用使粉碎的顆粒更易結(jié)合成大的顆粒，而發(fā)生結(jié)團(tuán)。這些結(jié)團(tuán)影響了物料分散性，同時(shí)物料顆粒表面水分的增加，促進(jìn)了各種不利于其穩(wěn)定性的化學(xué)反應(yīng)。在常溫下，盡可能減少飼料產(chǎn)品中的水分活度，是保證其產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。水分活度儀器性能要求（1）水分活度示值誤差首次檢定時(shí)，用5種飽和鹽溶液校正水分活度儀，所選溶液水分活度值分別位于0<Aw≤0.2，0.2<Aw≤0.4，0.4<Aw≤0.6，0.6<Aw≤0.8，0.8<Aw<1，每種溶液重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值作為儀器的測(cè)量結(jié)果，按照公式計(jì)算儀器水分活度示值誤差，水分活度示值誤差不超過(guò)±0.02。?C式中：?C——水分活度示值誤差C——3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值;Cs——3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值（2）水分活度測(cè)量重復(fù)性在儀器正常工作條件下，重復(fù)測(cè)量飽和氯化鈉溶液三次，按照公式計(jì)算儀器的測(cè)量重復(fù)性，儀器測(cè)量水分活度重復(fù)性不大于5.0%。δ式中：δc——Cmax——3次測(cè)量結(jié)果中的最大值Cmin——3（3）溫度示值誤差將儀器的溫度探頭與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的感溫部分盡量靠近，測(cè)量樣品倉(cāng)溫度，待儀器溫度示值穩(wěn)定后，同時(shí)記錄儀器及標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的溫度示值，按照公式計(jì)算儀器的溫度示值誤差，溫度示值誤差儀器溫度測(cè)量示值誤差不超過(guò)±1.0℃。?式中：?T——溫度活度示值誤差，℃T——儀器溫度示值，℃；Ts——標(biāo)準(zhǔn)器溫度示值，℃樣品制備要求（1）確保所測(cè)樣品的均勻性。多組分樣品需要更長(zhǎng)的平衡時(shí)間，多組分樣品需對(duì)樣品進(jìn)行多次讀數(shù)（5-6次）。（2）把樣品放在樣品皿中，盡可能覆蓋樣品杯的底部。更大的樣品表面積通過(guò)提供更穩(wěn)定的樣品溫度來(lái)提高儀器的效率。還可以通過(guò)縮短吸收蒸汽平衡所需的時(shí)間來(lái)加快讀數(shù)。（3）樣品量不要超過(guò)樣品皿的一半。裝的過(guò)滿會(huì)污染傳感器，樣品的多少不會(huì)影響讀數(shù)時(shí)間和準(zhǔn)確性。只需要在樣品杯中足夠的樣品可以讓樣品里的水分和蒸汽里的水分達(dá)到平衡，并且不要改變樣品的水分含量。（4）確保樣品皿的邊緣和周圍都是干凈的。每次測(cè)量完畢需用無(wú)塵紙把樣品皿邊緣粘的樣品擦干凈。否則留在樣品皿邊緣和周邊的樣品會(huì)污染傳感器以及可能會(huì)影響下一個(gè)樣品。（5）如果樣品需要在下次測(cè)量，蓋上蓋子以防止水分的交換。對(duì)于長(zhǎng)期保存的樣品，還需要再用封口膜密封。（6）樣品準(zhǔn)備的一致性。如果樣品需要粉碎、研磨、切塊，盡量保持一致以獲得更好的重復(fù)性。測(cè)定步驟（1）取樣：從飼草飼料中隨機(jī)抽取代表性樣品，確保樣品均勻、無(wú)雜質(zhì)。（2）預(yù)處理：根據(jù)樣品特性，可能需要進(jìn)行粉碎、混合等預(yù)處理步驟，以確保測(cè)定的準(zhǔn)確性。（3）儀器準(zhǔn)備：使用水分活度儀進(jìn)行測(cè)定。確保儀器準(zhǔn)確、穩(wěn)定，并按照說(shuō)明書進(jìn)行預(yù)熱和校準(zhǔn)。（4）測(cè)定操作：將預(yù)處理后的樣品放入水分活度儀的測(cè)定室中。（5）設(shè)置測(cè)定參數(shù)，如溫度、測(cè)定時(shí)間等。（6）啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)定