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文檔簡介
《土壤中有效態(tài)多元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
編制說明
一、工作簡況
(一)任務來源
根據(jù)江西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳工作任務安排,由江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)
品質(zhì)量安全與標準研究所,承擔“土壤中有效態(tài)多元素的測定電感
耦合等離子體質(zhì)譜法”標準的制定工作。
(二)起草單位
江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準研究所
(三)編寫人員及分工
制定任務下達后,我單位立即成立了標準制定工作小組,制定了
制標工作實施方案,進行了分工落實。標準制定過程主要由江西省農(nóng)
業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準研究所等單位的人員參與資料收集、
調(diào)研、技術驗證、標準起草、征求意見等工作。
表1.主要起草人員信息及任務分工
姓名工作單位項目分工
江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)
張標金產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準主持
研究所
昌曉宇江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)方法開發(fā)和文本編制
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產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準
研究所
江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)
涂田華產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準參與方法開發(fā)
研究所
江西省地質(zhì)調(diào)查勘查
胡亮參與方法開發(fā)
院
江西省地質(zhì)調(diào)查勘查
丁麗莉參與方法開發(fā)
院
江西省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)
胡麗芳產(chǎn)品質(zhì)量安全與標準參與方法開發(fā)
研究所
(四)主要工作過程
任務正式下達后,為了保證《土壤中有效態(tài)多元素的測定電感
耦合等離子體質(zhì)譜法》標準的制定質(zhì)量,我們成立了標準制訂工作小
組,制定了實施方案,明確了工作職責和各項工作完成的時間要求。
對標準的內(nèi)容及條款進行了初步確定。主要職責和工作分工如下:組
長作為項目負責人負責組織實施和協(xié)調(diào),制定實施方案,主持起草標
準征求意見稿的初稿,形成送審稿和報批稿;參與制標人員負責調(diào)研,
材料收集分析、文本編制等工作。主要工作過程如下:
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2023年5月,完成標準修訂相關資料的收集、檢索。
2023年6月-9月,通過試驗探索,確定標準的參數(shù)。
2023年10月,草擬標準征求意見稿,寫出編制說明初稿。
2023年12月,完成初稿、編制說明及意見匯總進行會議討論。
2024年4月,完成標準的驗證等工作。
1.起草階段:制標組前期采集硒、鎘含量都較高的土壤,通過查閱
文獻資料,分別以0.5mol/LKH2PO4;EDTA(0.05mol/LEDTA-2Na);
AB-DTPA[1mol/LNH4HCO3-0.005mol/LDTPA(pH7.6)];AB-DTPA[1
mol/LNH4HCO3-0.05mol/LDTPA];0.1mol/LKH2PO4-0.1mol/LK2HPO4;
0.2mol/LHOAC-0.5mol/LNH4OAC-0.005mol/LDTPA提取劑,提取
土壤有效態(tài)硒、有效態(tài)鎘等,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測,與
NY/T3420-2019《土壤有效硒的測定》、GB/T23739-2009《土壤質(zhì)
量有效態(tài)鉛和鎘的測定原子吸收法》、DB32/T1614-2010《土壤中
有效態(tài)鉛、鎘、銅、鋅含量的測定TCLP浸提-原子吸收光譜法》等
標準方法的有效硒、有效鎘等檢測結(jié)果進行對比,篩選出適合的提取
劑,準確測定土壤有效態(tài)多元素。
2.征求意見階段(綜述征求意見對象,以及采納、未采納、部分采
納的意見處理情況)
制標組廣泛收集科研機構、標準制定等多個相關領域的專家意見,
共向x家單位發(fā)出征求意見搞(函)x份,收到回函x份,其中x位
專家提出修改建議x條。標準制定工作小組對專家意見進行了匯總討
論,最終確定其中x條建議進行采納,x條建議不采納。初稿幾經(jīng)修
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改,在征求吸納多位專家意見后,形成送審稿。
3.審查階段(未經(jīng)審查的不寫本部分)
4.報批階段(未報批的不寫本部分)
二、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)
(一)編制原則
1、規(guī)范性
標準編制過程中遵循科學、合理、可行的原則,力求做到規(guī)范、
統(tǒng)一。嚴格遵循國家有關方針、政策、法規(guī)和規(guī)章,嚴格執(zhí)行強制性
國家標準和行業(yè)標準。
本文件的結(jié)構和格式按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第
1部分:標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
2、先進性、時效性、科學性、合理性和可行性
在制定該標準時,保證技術參數(shù)先進,技術內(nèi)容合理,技術路線
可行。標準的檢測項目是根據(jù)已頒布相關國標、行標、地標和國際組
織等進行確定。根據(jù)我省的土壤現(xiàn)狀,廣泛征求科研機構、標準制定
等多個相關領域的意見,同時,利用實驗室檢測數(shù)據(jù)的基礎上,制定
切實可靠、廣泛應用的標準,更好地確保標準的先進性、時效性、科
學性、合理性、可行性。
3、實用性和指導性
在對本文件實施宣貫和應用的基礎上,廣泛征求使用單位的意見
建議,更加合理、有針對性的完善、設置文件內(nèi)容,確保文件內(nèi)容具
體、明確,具有可操作性、實用性和指導性。
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(二)研究背景
土壤是人類賴以生存和發(fā)展的重要基礎,近幾十年來,隨著經(jīng)濟
發(fā)展,人類對土地資源開發(fā)利用強度的增加,工業(yè)排放和不合理的耕
作、施肥方式都對土壤中的元素環(huán)境水平造成了重要影響,尤其是重
金屬元素的累積對農(nóng)業(yè)安全和人類生活構成了嚴重威脅。鎘、砷、鉛、
鉻等元素是常見的重金屬元素,重金屬污染過的土壤不但會影響農(nóng)作
物的生長,更關乎到人類的生命健康安全。微量元素在作物體內(nèi)含量
雖少,但它對植物的生長發(fā)育起著至關重要的作用,是植物體內(nèi)酶或
輔酶的組成部分,具有很強的專一性,是作物生長發(fā)育不可缺少的和
不可相互替代的。因此當植物缺乏任何一種微量元素的時候,生長發(fā)
育都會受到抑制,導致減產(chǎn)和品質(zhì)下降。硒是人體必需的微量元素,
大量臨床研究結(jié)果表明,硒在防治大骨節(jié)病和克山病、防癌抗癌、抗
衰老以及提高人體免疫力等方面具有重要作用,被稱為“生命的神奇
元素”和“長壽元素”。有效態(tài)金屬元素是植物轉(zhuǎn)化土壤中金屬元素
的主要形式,現(xiàn)今土壤有效態(tài)金屬元素含量的檢測方法不夠高效準確。
隨著國家生態(tài)文明建設的大力推進和第三次全國土壤普查行動的開
展實施,建立快速、高效的測定土壤中有效態(tài)多元素含量的方法則顯
得至關重要。
現(xiàn)今施行有效態(tài)多元素檢測標準主要為《土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和
鎘的測定原子吸收法》(GB/T23739-2009)規(guī)定了土壤中有效態(tài)鎘
的原子吸收光譜測定方法。適用于土壤中有效態(tài)鎘的測定,運用DTPA
能迅速與鎘離子生成水溶性化合物原理提取土壤中有效鎘,利用原子
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吸收光譜進行測定;《NYT890土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測
定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NYT890-2004)規(guī)定了采用二
乙三胺五乙酸(DTPA)浸提劑提取土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅,以
原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測定
的方法;《酸性土壤中有效鎘的測定》(DB35/T860-2008)規(guī)定了
用氯化鈣提取-石墨爐原子吸收分光光度計測定土壤中有效鎘的方法,
適用于pH<6.5的酸性土壤及pH6.5-7.0的土壤;《土壤中有效態(tài)鉛、
鎘、銅、鋅含量的測定TCLP浸提-原子吸收光譜法》(DB32/T
1614-2010)規(guī)定了測定土壤中有效態(tài)鎘含量的浸提方法,并以原子吸
收光譜法加以定量測定的試驗方法,適用于不同pH土壤中有效態(tài)鎘
含量的測定;《農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬鎘有效態(tài)提取梯度擴散薄膜
(DGT)法》(DB52/T1465-2019)規(guī)定了采用梯度擴散薄膜(DGT)
方法提取農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬鎘(Cd)有效態(tài)的材料、試劑與儀器
設備、提取步驟、質(zhì)量與控制和計算方法,適用于農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤;
《土壤有效硒的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法》(NY/T
3420-2019)規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀測定土壤有效硒的方
法,適用于土壤有效硒含量的測定;《土壤中4種有效砷和4種有效
硒的測定液相色譜-原子熒光法》(DB42/T2032-2023)規(guī)定了測定
土壤中4種有效砷和4種有效硒的液相色譜-原子熒光方法原理、
試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準確
度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項等內(nèi)容,適用于土壤
中硒酸根、亞硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸等4種有效硒的測
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定;《土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
(DB12T1269-2023)規(guī)定了土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的電感耦合
等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法的原理、試劑和材料、儀器和設備、
分析步驟、結(jié)果計算,精密度及準確度。
現(xiàn)行有效標準中主要應用傳統(tǒng)的重金屬分析檢測方法:原子吸收
光譜法、液相色譜-原子熒光法、原子熒光光譜法,但由于這些方法
儀器靈敏度低、光譜干擾嚴重、多元素不能同時分析等缺點,導致其
在實際分析檢測中不能較好地應用。近幾年隨著電感耦合等離子體質(zhì)
譜(ICP-MS)法的快速發(fā)展,其在土壤及相關領域檢測中由于其檢出
限低、干擾小、靈敏度高、多元素能同時分析、操作方便等優(yōu)點受到
了廣泛的關注和應用。
碳酸氫銨(NH4HCO3)-DTPA(AB-DTPA)浸提劑是1997年由
Soltanpour等提出并在國際上比較流行的土壤有效態(tài)元素的分析方
法,它較好地包容了多種浸提劑的優(yōu)勢,較大限度的提高了混合浸提
時的提取效率和多組分測定的準確性,各組分的分離測定率較好,且
相互影響較小,是一種比較有發(fā)展?jié)摿Φ亩嘟M分分析方法,利用上述
浸提劑及電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行土壤中有效態(tài)多元素測定,研
究形成本標準。
(三)方法研究報告
1.方法研究目標
(1)本標準規(guī)定了等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定土壤中有效態(tài)多元
素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)的方法。
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(2)本標準適用于土壤中有效態(tài)多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、
Cr、Se、Cd、Ni)含量的測定。
(3)本標準方法檢出限、精密度、準確度等均能滿足壤中有效態(tài)多
元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)的測定需要。
2.方法原理
樣品經(jīng)處理后,待測液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),
與工作曲線中個元素的特征譜線所對應的信號響應值相對照,得出各
元素的含量。
3.試劑和材料
除非另有說明,分析中所使用的試劑均為優(yōu)級純,實驗用水為新
制備的超純水,電阻率不低于18.2Ω·cm。濃硝酸、氨水、二乙三
胺五乙酸(DTPA)、碳酸氫銨等藥品均符合國家相關標準。液氬或高
純氬氣純度應不低于99.999%。
多元素貯備液,濃度為1000mg/L或100mg/L,應具有國家認
證并授予標準物質(zhì)證書。鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等內(nèi)標元素貯備液,
濃度為1000mg/L),應具有國家認證并授予標準物質(zhì)證書。
4儀器和設備
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:PerkinElmerNexION1000G,電子
天平:力辰FA1004感量0.1mg,石墨消解儀:博科BJPX-SMS6,震
蕩水浴鍋:博迅,離心機:日立CR-GIII,超純水儀:Milli-QEQ7008。
5樣品
采集硒、鎘含量都較高的土壤,按照《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范標
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準》(HJ/T166-2004)進行土壤樣品的采樣和制備。制備過程中應
防止樣品污染。
6分析步驟
6.1標準溶液配制及標準曲線
準確吸取1.00mL多元素標準溶液(1000μg/mL),置于100mL
容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,配制成混合標準使用
液,4℃保存?zhèn)溆?。此溶液每毫升相當?.01mg多元素。再將上述混
合標準使用液逐級稀釋成不同濃度系列標準溶液,待測。銠內(nèi)標元素
貯備液用2%硝酸溶液稀釋至200μg/L。
表1多元素標準溶液濃度單位:μg/L
濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度
元素
123456789
多元200.0400.0800.0
1.03.05.010.020.080.0
素
6.2試樣分析
土壤中有效態(tài)硒、鎘提取主要為浸提法,浸提劑的選擇是土壤中
有效硒、鎘檢測的關鍵。樣品預處理方法的選擇時,根據(jù)查找文獻及
相關標準確定,采用浸提方式進行土壤中有效態(tài)多元素的提取,浸提
液采用0.5mol/LKH2PO4;EDTA(0.05mol/LEDTA-2Na);AB-DTPA[1
mol/LNH4HCO3-0.005mol/LDTPA(pH7.6)];AB-DTPA[1mol/L
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NH4HCO3-0.05mol/LDTPA];0.1mol/LKH2PO4-0.1mol/LK2HPO4;
0.2mol/LHOAC-0.5mol/LNH4OAC-0.005mol/LDTPA6種常用提
取劑,提取土壤有效態(tài)硒、有效態(tài)鎘。采用濕法消解進行樣品預處理,
比較不同處理方法及檢測條件的檢測結(jié)果,確定本標準擬采用的樣品
預處理方法及條件。本標準以土壤中全硒質(zhì)量控制物質(zhì)(RMU067a)
土壤中鎘分析標準物質(zhì)(RMH-A242)為參考標準。幾種浸提液提取結(jié)
果如下。
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表2樣品Se分析結(jié)果
AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
樣品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.05730.09970.04010.02750.06020.01730.08810.00600.04200.03300.02830.0211
20.01180.18080.04200.05650.07200.08640.10750.03480.05550.04140.03370.0252
30.01030.04960.04190.02680.09300.00570.21270.09210.05640.02160.04400.0529
40.07030.01230.08560.06120.22490.02970.30190.05070.14220.01930.06830.0269
50.02450.01100.05360.00250.14650.08260.25420.01980.12660.00950.06200.0455
60.02520.14100.06460.04750.16790.06670.26990.01180.11870.08020.05500.0731
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表3樣品Cd分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.01540.04310.09890.03630.12280.04220.14060.01970.01190.07650.09650.0500
20.01000.21970.10600.06770.14370.01960.14990.05440.02080.03570.09260.1866
30.00600.10350.04690.01360.07830.69920.21990.02030.01220.13230.10340.0434
40.02320.03750.21540.00800.27260.03300.29590.07760.01330.08160.23270.0423
50.00640.14930.08670.08290.10630.05750.14380.01680.00880.13010.10080.0389
60.01660.07230.18980.08840.27550.01680.31880.07250.02560.01660.22440.0501
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表4樣品Zn分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.07250.01241.41120.11741.26560.04521.86270.04660.17540.00651.19790.1230
20.15280.01001.91610.03711.51710.06392.78330.15920.22060.01930.98840.0832
30.48210.01771.07040.03941.65840.06422.16580.18300.22850.01160.95240.1521
40.42410.01354.58530.15002.09330.06542.83730.07320.05230.00491.64600.0852
50.52520.01441.51080.04840.69850.01390.98130.10600.26950.01151.29500.0445
60.54750.03752.02570.17412.58960.18883.76930.13670.36030.00662.35830.1367
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表5樣品Mn分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
116.77201.414580.90936.116228.73891.878235.93750.78794.62481.909669.22950.6167
225.01720.3024114.03863.372552.56600.727467.36462.996213.93220.351743.42190.8090
334.82612.154197.48175.145445.34001.395655.97059.224013.62920.441587.75484.4131
421.03472.3683142.00385.010840.67851.800339.66650.83017.32640.236176.58551.2404
516.10150.790333.77890.252517.55480.977222.10941.88634.04300.179132.95222.4564
619.46360.605535.76080.841432.55211.113338.73021.18546.19760.122541.69812.1942
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表6樣品Cu分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.10120.00603.86470.19934.09460.14365.30400.18320.27290.00893.30740.2622
20.11470.00556.14270.23305.31950.14128.20530.25160.38120.01762.27690.1442
30.13170.01192.49680.06634.25470.13155.78240.37770.24570.00932.63250.2437
40.18660.01207.69470.35776.39280.31447.21570.15340.41340.03684.68640.0613
50.16470.00102.15150.67522.69490.12933.70770.21340.17860.00982.46470.0947
60.15680.01153.82190.26046.58240.31988.57360.28930.39490.02664.37320.2486
第15頁共48頁
表7樣品Fe分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
168.8133.361187.975286.40014.723349.5228.1820.1168.057
7.21424.867798.3373
253855222
216.0800.364343.15311.425502.97213.321700.26949.9257.6470.2271.276
86.1209
09239703053
312.5650.981114.380302.325371.79423.9555.8150.7214.214
3.76231.027584.9169
967452187
411.9420.397307.39111.642290.342307.50017.2914.1550.245125.6803.654
8.3678
68073439028
59.48780.303124.6804.4481201.9205.5959253.20213.1583.5670.16492.92192.279
第16頁共48頁
81544837
60.258183.320471.55311.861595.16110.5245.8470.272169.1029.083
9.88524.2559
2698836124
表8樣品Pb分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.07060.00746.97720.15646.01190.21746.80240.11120.11450.00646.25460.3927
20.08590.005612.16460.51449.53410.121111.91300.77420.13500.00454.55700.1431
30.14720.00595.62320.27889.92600.116910.00040.52110.12730.01326.73440.5948
40.07340.007417.25420.48348.05720.22577.56060.11690.03230.00296.68560.3441
50.08200.00564.21370.23484.04430.14884.39110.24970.05290.00964.38300.1364
60.09210.00325.85480.32089.00220.351610.09750.19840.12930.00457.16800.3432
第17頁共48頁
表9樣品As分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.61230.10980.11380.03340.23680.03310.35280.03620.42930.00720.09620.0312
20.75260.08520.22610.00740.41940.00480.71850.03240.71040.01080.14830.0166
30.74620.06670.11530.00490.40680.02450.52630.03330.62680.02360.16790.0174
41.09090.19500.31380.01140.45910.01860.58730.03380.90570.00350.14900.0278
50.80690.00230.12390.01360.18010.00850.24780.01290.35710.02170.09910.0144
60.82430.02920.10410.01590.40550.02740.49040.01250.65230.06240.20750.0220
第18頁共48頁
表10樣品Cr分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.32050.01340.06180.00710.29290.01390.69630.06850.07350.01180.13790.0159
20.24890.00430.07490.01710.40980.01301.12320.05440.14900.00810.10780.0031
30.34210.03800.04150.00820.40480.01981.08360.08750.11070.00190.16780.0137
40.32550.02130.17540.00270.30960.01500.66610.03810.10380.00310.16650.0070
50.36340.01030.04480.01130.22160.01030.72050.05250.09660.00720.20060.0067
60.28260.01960.04720.00450.41450.04120.92620.00840.12920.00520.17660.0080
第19頁共48頁
表11樣品Ni分析結(jié)果
樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-
KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4
品0.005mol/L0.05mol/LDTPA
mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%
10.13700.00360.70810.04900.59830.01770.94490.04420.05680.00630.65340.1220
20.14390.00471.14890.04200.94930.01931.50540.06470.10810.00190.55450.0685
30.15770.00380.36230.02240.56770.00570.89890.06250.06630.00190.40230.0617
40.24600.00281.76310.07220.99990.06211.35410.03140.09320.00441.00050.0535
50.18310.00580.32430.02550.34120.01720.50610.03450.08080.00670.44300.0256
60.26550.03730.86260.01991.35890.05371.91630.05210.13260.00971.09520.1228
第20頁共48頁
0.0035
0.003
0.0025
1號樣品
0.0022號樣品
0.00153號樣品
mg/Kg
4號樣品
0.001
5號樣品
0.00056號樣品
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖1不同浸提液前處理不同樣品有效硒含量
0.0035
0.003
0.0025
1號樣品
0.002
2號樣品
0.00153號樣品
mg/Kg
4號樣品
0.001
5號樣品
0.00056號樣品
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖2不同浸提液前處理不同樣品有效鎘含量
第21頁共48頁
0.05
0.045
0.04
0.035
1
mg/Kg0.03
2
0.025
3
0.02
4
0.015
5
0.01
6
0.005
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖3不同浸提液前處理不同樣品有效鋅含量
1.6
1.4
1.2
11
mg/Kg2
0.8
3
0.64
0.45
6
0.2
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖4不同浸提液前處理不同樣品有效錳含量
第22頁共48頁
0.1
0.09
0.08
0.07
1
0.06
mg/Kg2
0.05
3
0.04
4
0.03
5
0.02
6
0.01
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖5不同浸提液前處理不同樣品有效銅含量
8
7
6
51
mg/Kg2
4
3
3
4
25
16
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖6不同浸提液前處理不同樣品有效鐵含量
第23頁共48頁
0.2
0.18
0.16
0.14
1
0.12
mg/Kg2
0.1
3
0.08
4
0.06
5
0.04
6
0.02
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖7不同浸提液前處理不同樣品有效鉛含量
0.012
0.01
0.0081
mg/Kg
2
0.006
3
0.0044
5
0.002
6
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-
DTPA
圖8不同浸提液前處理不同樣品有效砷含量
第24頁共48頁
0.012
0.01
0.0081
mg/Kg2
0.006
3
0.0044
5
0.002
6
0
KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-
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