DB21-T 3851-2023 畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測色譜分析方法驗證規(guī)范

ICS67.120CCSB46DB21Verificationspecificationformethodofchromatographicansafetydetectionofl遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB21/T3851—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。本文件起草單位：遼寧省檢驗檢測認證中心。本文件主要起草人：郭國賢、王麗娜、李欣南、田曉玲、劉鴻鶴、劉雪紅、趙紅秋、卞大偉、蘭雨濛、劉穎、劉凱、韓鐫竹、郭思琦、傅楚凌、高鐸、馬帥。本文件發(fā)布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復(fù)并認真處理，根據(jù)實際情況依法進行評估及復(fù)審。歸口管理部門通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳（沈陽市和平區(qū)太原北街2號），聯(lián)系電話文件起草單位通訊地址：遼寧省檢驗檢測認證中心（沈陽市沈河區(qū)小南街281號），聯(lián)系電話1DB21/T3851—2023畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測色譜分析方法驗證規(guī)范本文件規(guī)定了畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測色譜分析方法驗證的技術(shù)要求。本文件適用于畜產(chǎn)品質(zhì)量安全色譜分析檢測方法的實驗室驗證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.2-2009統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第2部分：應(yīng)用統(tǒng)計GB/T6379.1-2004測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測GB/T32467-2015化學(xué)分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語及定義JJF1507標準物質(zhì)的選擇與應(yīng)用RB/T063檢驗檢測機構(gòu)管理和技術(shù)能力評價方法的驗證和確認要求3術(shù)語和定義以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1檢出限limitofdetection樣品中可被（定性）檢測，但并不需要準確定量的最低含量（或濃度），是在一定置信水平下，從統(tǒng)計學(xué)上與空白樣品區(qū)分的最低濃度水平（或含量）。[來源：GB/T32467-2015,9.19]3.2一個限量，高于該值，定量結(jié)果的正確度和精密度可接受。[來源：GB/T32467-2015,9.21]3.3精密度precision2DB21/T3851—2023在規(guī)定條件下，所獲得的獨立測試/測量結(jié)果間的一致程度。[來源：GB/T3358.2-2009,3.3.4]3.4正確度trueness測試結(jié)果或測量結(jié)果期望與真值的一致程度。[來源：GB/T3358.2-2009,3.3.3]3.5重復(fù)性repeatability在重復(fù)性條件下的精密度。[來源：GB/T6379.1-2004,3.13]3.6再現(xiàn)性reproducibility在再現(xiàn)性條件下的精密度。[來源：GB/T6379.1-2004,3.17]4基本要求4.1驗證包括實驗室內(nèi)驗證和實驗室間驗證。4.2方法驗證的內(nèi)容,應(yīng)涵蓋該方法適用的所有樣品范圍、目標化合物種類，還應(yīng)包含但不僅限于校準曲線、線性范圍、正確度、精密度、檢出限和定量限。進行驗證復(fù)核試驗，并得到相應(yīng)的驗證數(shù)據(jù)。4.3方法驗證所用標準物質(zhì)應(yīng)遵循JJF1507。4.4方法驗證所用樣品應(yīng)為經(jīng)驗證過的空白無干擾樣品。4.5實驗室應(yīng)是取得認證認可的實驗室，符合RB/T063中5.1對人員及檢驗檢測機構(gòu)的要求.驗證過程應(yīng)符合GB/T27404的要求，并依照本實驗室質(zhì)量手冊中方法驗證的要求進行方法驗證申請、審批、實施。5驗證指標與方法5.1校準曲線及工作范圍5.1.1校準曲線及工作范圍的驗證,應(yīng)在檢測方法規(guī)定的工作范圍內(nèi)均勻布置校準曲線的各個濃度點，濃度范圍應(yīng)能覆蓋1個數(shù)量級，至少包含5個點（不包括空白）。5.1.2校準曲線濃度點應(yīng)包括定量限濃度、日常檢測平均濃度、工作范圍最高點濃度等。每個濃度點的測定次數(shù)，應(yīng)至少要重復(fù)2次。3DB21/T3851—20235.1.3應(yīng)給出校準曲線的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和工作范圍。進行篩選方法時，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.98;進行確證方法時，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。測試目標化合物濃度應(yīng)在校準曲線的線性范圍內(nèi)。5.1.4對數(shù)據(jù)處理和計算結(jié)果進行說明，相關(guān)測試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)格式參見附錄A。5.2正確度的驗證5.2.1正確度的驗證應(yīng)通過測定空白基質(zhì)中加入已知量目標化合物的回收率測得，按不同的添加濃度所得回收率分別表達。5.2.2方法適用的每種基質(zhì)和每種目標化合物均應(yīng)做回收率試驗，相同基質(zhì)的樣品均應(yīng)進行每種目標組分的3個水平添加（每1水平不少于3批次，每1批次至少6個樣品）：——對于禁用物質(zhì)，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、2倍定量限（如無定量限，則按檢出限）和10倍定量限（如無定量限，則按檢出限）進行3水平試驗；——對于已制定最高殘留限量（MRL）的目標化合物，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、MRL、選一合適濃度點進行3水平試驗；——未制定MRL的目標化合物，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、常見限量指標、選一合適濃度點進行3水平試驗。5.2.3應(yīng)給出所有正確度試驗的測試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)，相關(guān)數(shù)據(jù)格式參見附錄A。5.2.4正確度驗證結(jié)果以回收率表達，應(yīng)達到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.3測定值與真值的偏差指導(dǎo)范圍。5.3精密度的驗證5.3.1重復(fù)性的驗證5.3.1.1重復(fù)性驗證的條件應(yīng)是同一實驗室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。5.3.1.2重復(fù)性實驗按5.2.2進行。5.3.1.3應(yīng)給出所有重復(fù)性精密度驗證試驗的測試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)，并對數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計算進行說明。相關(guān)格式參見附錄A。5.3.1.4重復(fù)性精密度結(jié)果應(yīng)達到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實驗室內(nèi)變異系數(shù)。5.3.2再現(xiàn)性的驗證5.3.2.1再現(xiàn)性驗證的條件應(yīng)在取得資質(zhì)認定的不同實驗室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象互相獨立進行的測試條件。5.3.2.2再現(xiàn)性實驗按5.2.2進行。5.3.2.3應(yīng)給出所有再現(xiàn)性精密度驗證試驗的測試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)。相關(guān)格式參見附錄A。5.3.2.4再現(xiàn)性精密度結(jié)果應(yīng)達到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實驗室內(nèi)變異系數(shù)。4DB21/T3851—20235.4檢出限和定量限的驗證5.4.1應(yīng)結(jié)合驗證方法的特點及實驗室儀器設(shè)備水平制定檢出限和定量限。方法包括但不限于空白標準偏差的倍數(shù)、信噪比法、逐步稀釋法、儀器靈敏度法、方法分辨率法、檢測能力計算法等。5.4.2使用空白標準偏差倍數(shù)法計算出檢出限和定量限的測定，數(shù)據(jù)格式及數(shù)據(jù)匯總參見附錄A。5.4.4檢出限和定量限驗證應(yīng)達到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F.4中測定低限的規(guī)定。6驗證報告6.1如果方法驗證中各項指標均符合下列6.2~6.8要求，則方法評估為適用，并依據(jù)附錄A中驗證內(nèi)容形成驗證報告。如有不符合下列6.2~6.8要求，則方法評估為不適用，并提出修改意見和建議，重新進行新方法驗證試驗并對結(jié)果進行重新評估。6.2應(yīng)說明驗證試驗是否符合第5章要求。6.3應(yīng)說明驗證數(shù)據(jù)異常值的解釋、更正或剔除情況及理由。6.4應(yīng)說明方法各項驗證指標的最終結(jié)果。6.5應(yīng)依據(jù)第5章驗證指標與方法對各項驗證結(jié)果給出符合性評估結(jié)論。6.6應(yīng)說明驗證方法的檢出限、定量限和線性范圍是否符合國家規(guī)定。6.7驗證過程中涉及方法的特殊性指標（包括但不僅限于特異性、耐用性、穩(wěn)定性等指標），應(yīng)依據(jù)相關(guān)國家標準要求，說明驗證過程、計算結(jié)果、驗證結(jié)果及符合性評估結(jié)論。6.8如果實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超過相關(guān)規(guī)定，如有超過，則視為方法變動中附錄A《色譜分析領(lǐng)域方法調(diào)整準則》。5DB21/T3851—2023方法驗證報告內(nèi)容A.1驗證報告內(nèi)容驗證報告內(nèi)容應(yīng)包括但不僅限于參加驗證試驗的人員情況、實驗儀器、實驗試劑、實驗過程、驗證指標、驗證原始數(shù)據(jù)、驗證數(shù)據(jù)匯總整理、驗證數(shù)據(jù)異常值的處理、驗證數(shù)據(jù)可接受性檢驗、各項驗證指標的計算、評估及驗證結(jié)論等。并由技術(shù)負責(zé)人簽發(fā)，具體數(shù)據(jù)如下：A.2驗證數(shù)據(jù)、處理和結(jié)果A.2.1原始測試數(shù)據(jù)A.2.1.1校準曲線及工作范圍測試數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1校準曲線及工作范圍測試數(shù)據(jù)123456A.2.1.2方法正確度測試數(shù)據(jù)見表A.2表A.2方法正確度測試數(shù)據(jù)1234566DB21/T3851—2023A.2.1.3方法精密度測試數(shù)據(jù)見表A.3表A.3精密度測試數(shù)據(jù)測試結(jié)果x（計量單位）123456A.2.1.4方法檢出限和定量限測試數(shù)據(jù)見表A.4表A.4方法檢出限和定量限測試數(shù)據(jù)123456A.2.2驗證數(shù)據(jù)匯總、處理和結(jié)果A.2.2.1校準曲線及工作范圍匯總數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果見表A.5表A.5校準曲線及工作范圍匯總數(shù)據(jù)1237DB21/T