鋁灰渣化學分析方法 第5部分：氯含量的測定

T/CNIAXXX—202XICS中國有色金屬工業(yè)協會中國有色金屬學會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布中國有色金屬工業(yè)協會中國有色金屬學會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布鋁灰渣化學分析方法第5部分：氯含量的測定Chemicalanalysismethodsofaluminiumslagsandash—Part5:Determinationofchlorinecontent（送審稿）T/CNIAXXX—202X團體標準CCSH12

前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T1179《鋁灰渣化學分析方法》的第5部分。YS/T1179《鋁灰渣化學分析方法》已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：氟含量的測定；——第2部分：金屬鋁含量的測定氣體容量法；——第3部分：碳、氮含量的測定；——第4部分：硅、鎂、鈣含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：云南文山鋁業(yè)有限公司、有色金屬技術經濟研究院有限責任公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、重慶國創(chuàng)輕合金研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中鋁材料應用研究院有限公司、文山壯族苗族自治州檢驗檢測認證院、河北新立中有色金屬集團有限公司、河北三益再生資源利用有限公司、韶關質量計量監(jiān)督檢測所、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、內蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責任公司、山東創(chuàng)新金屬科技有限公司、內蒙古錦聯鋁材有限公司。本文件起草人：段昌祥、朱楊昆、李志剛、黃葡英、高珺、趙暉、張惠琳、高鐵燕、臧永奕、潘正偉、孔令麗、葛素靜、袁齊、左鴻毅、XXX、XXX、XXX。

引言鋁灰渣是鋁電解和鋁加工過程中產生的產物，鋁灰渣化學成分測定方法標準保證對鋁灰渣進行有效鑒別和分類處置，從而指導鋁電解、鋁加工企業(yè)和鋁再生企業(yè)對鋁灰渣進行安全高效合理的資源回收利用，促進鋁工業(yè)持續(xù)發(fā)展。YS/T1179《鋁灰渣化學分析方法》目的在于描述鋁灰渣中可溶氟、總氟、金屬鋁、碳、氮、硅、鎂、鈣、氯等不同化學元素成分的測定方法。本系列方法在滿足行業(yè)對鋁灰渣生產過程中的工藝指導和對鋁灰渣的資源回收利用的要求，在增加檢測結果的可靠性和實用性等方面具有重要意義。YS/T1179《鋁灰渣化學分析方法》由5部分構成?！?部分：氟含量的測定；——第2部分：金屬鋁含量的測定氣體容量法；——第3部分：碳、氮含量的測定；——第4部分：硅、鎂、鈣含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第5部分：氯含量的測定。本部分描述了采用滴定法測定鋁灰渣中氯的方法。氯是鋁灰渣中的重要元素，在鋁灰渣處理過程中，氯離子既是一種可回收的資源，也是鋁灰渣回收利用生產工藝、設備及環(huán)保要求的重要管控指標。氯含量的測定，對指導鋁灰渣的鑒定、分類、處置與資源化利用具有重要意義。鋁灰渣化學分析方法第5部分：氯含量的測定范圍本文件描述了鋁灰渣中氯含量的測定方法。本文件適用于鋁灰渣中氯含量的分析。測定范圍：0.50%～26.00%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8005.4鋁及鋁合金術語第4部分：回收鋁GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定T/CNIA0226鋁及鋁合金熔鑄廢水、廢氣、廢渣控制規(guī)范術語和定義GB/T8005.4和T/CNIA0226界定的術語和定義適用于本文件。方法概述將試樣過篩、研磨，得到鋁豆與篩下試樣，將篩下試樣用堿分解，熱水浸取，以硝酸銀標準溶液滴定，計算篩下試樣的氯離子含量，以此推算出試樣氯離子含量。試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1氫氧化鈉。5.2硝酸溶液（1+9）。5.3硝酸溶液（1+99）。5.4氫氧化鈉溶液（2g/l）。5.5氯化鈉標準溶液（CNaCl=0.02000mol/L）：稱取在500℃~600℃下灼燒40min~50min的氯化鈉（優(yōu)級純）1.1690g，溶于水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。5.6硝酸銀標準滴定溶液的配制和標定：——配制：稱取3.4g于105℃~110℃烘干半小時的硝酸銀（精確到0.0001g），溶于水中，在容量瓶中稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中?！獦硕ǎ河靡埔汗芤迫?5.00mL氯化鈉標準溶液（5.5）于250mL錐形瓶中，加水25mL,加三滴酚酞指示劑，用稀硝酸溶液（5.3）及氫氧化鈉溶液（5.4）調至紅色消失。各加入1mL鉻酸鉀指示劑（5.7），在不斷的搖動下用硝酸銀標準滴定溶液滴定至亮黃色消失為終點。隨同做空白試驗?！嬎悖合跛徙y標準滴定溶液濃度C1按公式（1）計算，數值以摩爾每升（mol/L）表示。計算結果表示至小數點后四位，數值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。..................................................（1）式中：C2—氯化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V2—分取氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1—試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0—空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.7鉻酸鉀指示劑（100g/L）：稱取10g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至100mL。5.8酚酞指示劑：稱取0.1g酚酞溶于50mL無水乙醇，再加水稀釋到100mL。儀器與設備6.1滴定管，棕色，量程按所消耗的標準滴定溶液選取，滴定溶液的體積應在滴定管量程的10%~80%范圍內。6.2分析天平：感量為0.0001g。6.3馬弗爐，工作溫度400℃±10℃。6.4鎳坩堝，30mL。試樣按附錄A制樣，得到鋁豆和篩下試樣。試驗步驟8.1試料稱取0.50g篩下試樣，精確至0.0001g。8.2測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.11.0g氫氧化鈉（5.1）放入鎳坩堝中，鋪平，放入試料，覆蓋3.0g氫氧化鈉（5.1），將鎳坩堝置于馬弗爐中，從常溫緩慢升溫至200℃，恒溫10min后，升溫至400℃±10℃，保持30min~40min熔融試料，取出，將熔融物均勻搖動，稍冷。8.4.2用水將鎳坩堝外底部沖洗干凈后，將鎳坩堝放入250mL聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入150mL水，在電熱板上加熱浸取熔融物，待浸取完全后取出坩堝，用水沖洗坩堝，將浸出液及洗液全部轉移到250mL塑料容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3將容量瓶中的試液干過濾，移取50mL濾液于500mL錐形瓶中，加入2滴~3滴酚酞指示劑，用硝酸溶液（5.2）調至紅色消失，用氫氧化鈉溶液（5.4）調至溶液微紅，再用硝酸溶液（5.3）調至紅色消失。加入1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液（5.6）滴定至亮黃色消失為終點。試驗數據處理9.1篩下試樣的氯含量以氯的質量分數w1計，數值以%表示，按公式（2）計算：...............................................（2）式中：C1——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——試液總體積，單位為毫升（mL）；V5——滴定時分取試液體積，單位為毫升（mL）；m——試料質量，單位為克（g）。計算結果表示至小數點后兩位，數值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。9.2試樣的氯含量以氯的質量分數w2計，數值以%表示，按公式（3）計算：........................................................（3）式中：w1—篩下試樣中的氯含量，數值以%表示;m2—篩下試樣的質量，單位為克（g）；m1—鋁豆的質量，單位為克（g）。計算結果表示至小數點后兩位，數值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。精密度10.1重復性篩下試樣在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值的相對誤差不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%。重復性限(r)按表3數據采用線性內插法或外延法求得：表3重復性限wCl/%0.572.495.6911.3916.5421.0225.64r/%0.150.220.280.380.370.350.3910.2再現性篩下試樣在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值的相對誤差不超過再現性限（R），超過重復性限（R）的情況不超過5%。再現性限（R）按表4數據采用線性內插法或外延法求得：表4再現性限wCl/%0.572.495.6911.3916.5421.0225.64R/%0.170.240.400.670.390.550.48試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：a）試驗對象；b）本文件編號；c）使用的方法；d）分析結果及其表示；e）與基本試驗步驟的差異。f）觀察到的異?，F象。g）試驗日期。

附錄A（規(guī)范性）試樣制備A.1方法概述對粒度大于0.25mm的鋁灰渣采用振動磨進行破碎后，過篩，得到鋁豆和篩下試樣。A.2儀器與設備A.2.1振動磨，碳化鎢磨盤。A.2.2天平，感量為0.01g